本發明屬于水產品加工技術領域，具體涉及一種魚油微膠囊的制備方法及其產品。
背景技術：
魚油中不飽和脂肪酸含量豐富，具有軟化心腦血管、調節血糖血脂、促進新陳代謝、參與神經系統和視覺系統的發育等多種生理功能，有很高營養價值。但魚油的高不飽和度使其極易氧化變質，由此產生異味、喪失生理功效，且魚油的液體狀態也極大地限制了其應用途徑，制約了魚油產品的開發。
因此，如何對魚油提供良好的保護，同時改善魚油的風味和應用性質，對魚油的開發利用乃至淡水魚加工副產物的綜合利用有著重要的意義。
微膠囊技術是當今迅猛發展并得到廣泛應用的一種高新技術。由于其可以為芯材提供保護、掩蔽不良風味，還可以改變芯材的物理形態、擴大應用范圍，因此在食品加工領域得到了廣泛應用。現有研究中對魚油微膠囊化的方法大多為復凝聚法或多種壁材復配進行的噴霧干燥法。復凝聚法對反應條件要求嚴格，操作復雜，難以進行大規模的工業化生產。而多種壁材復配制備微膠囊，除了配置多種溶液較為復雜之外，目前的常用壁材在微膠囊化后復溶性都較高，一方面這會導致在高濕環境中微膠囊的破壞，使之無法很好地對魚油提供保護；另一方面魚油微膠囊在口中就復原為乳狀液，釋放出魚油的腥味，達不到掩蔽異味的目的。
技術實現要素：
本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。
鑒于上述和/或現有魚油微膠囊的技術空白，提出了本發明。
因此，本發明其中的一個目的是解決現有技術中的不足，提供一種魚油微膠囊的制備方法。
為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種魚油微膠囊的制備方法，包括，按0.5～2.0g殼聚糖/100mL乙酸溶液的比例將殼聚糖添加于乙酸溶液，攪拌得到壁材溶液；向壁材溶液中加入魚油和乳化劑，攪拌后高壓均質得到乳狀液；將乳狀液進行噴霧干燥得到魚油微膠囊；所述高壓均質，均質壓力為20～50MPa，均質時間為1～5min；所述噴霧干燥，其進風溫度為160～200℃，進料速率為300～600mL/h。
作為本發明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優選方案，其中：所述乙酸溶液的質量濃度為0.5～1.5％。
作為本發明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優選方案，其中：所述魚油與壁材溶液的質量比為0.5～2：1。
作為本發明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優選方案，其中：所述魚油額外添加魚油質量0.08～0.12％的維生素E。
作為本發明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優選方案，其中：所述乳化劑包括吐溫80或司盤80，該乳化劑的HLB值為13～15，其添加量為壁材溶液質量的0.1～1.0％。
作為本發明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優選方案，其中：所述殼聚糖分子量為20～80kDa，脫乙酰度為80～90％。
作為本發明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優選方案，其中：所述攪拌得到壁材溶液，其中，攪拌為在轉速為400～1000rpm的條件下，攪拌0.5～4h。
作為本發明所述魚油微膠囊的制備方法的一種優選方案，其中：所述攪拌后高壓均質，其中，攪拌為在轉速為1500～2500rpm的條件下，攪拌1～2h。
本發明的另一個目的是解決現有技術中的不足，提供一種包埋率較高，溶解性較低的魚油微膠囊。
為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種魚油微膠囊，其特征在于：魚油微膠囊包括魚油微粒和壁膜，其中，壁膜采用單一壁材殼聚糖，魚油微粒額外添加0.08～0.12％維生素E。
本發明的有益效果：
(1)本發明所得魚油微膠囊產品呈乳白色，無魚腥味及異味，水分含量低；顆粒粒徑分布均勻，流動性較好。
(2)本發明魚油微膠囊對魚油有良好的保護作用，提高了魚油的氧化穩定性和熱穩定性；產品包埋率較高，溶解性較低，可以很好地掩蓋魚油的異味。
(3)本發明工藝簡單、易操作，生產周期短、成本低。
(4)本品具有多種生理功效，可用于制備食品、營養保健品、高級水產餌料添加劑等。
附圖說明
為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它的附圖。其中：
圖1魚油微膠囊過氧化值隨貯藏時間的變化曲線。由圖1可以看出，將本發明制備的魚油微膠囊明顯降低了魚油的氧化速度。微膠囊化魚油過氧化值的增加主要發生在貯藏初期，這是由于部分未被包埋的魚油吸附在微膠囊的表面，與環境接觸后導致了氧化酸敗。另一方面，噴霧干燥過程的高溫使游離在乳狀液中的魚油發生了氧化，使得微膠囊化魚油的初始過氧化值高于未包埋魚油。但貯藏后期微膠囊化魚油的氧化速度明顯低于未包埋魚油，本發明制備的微膠囊化魚油的氧化程度比未微膠囊化魚油降低了32.30％。
具體實施方式
為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合具體實施例對本發明的具體實施方式做詳細的說明。
在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明，但是本發明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似推廣，因此本發明不受下面公開的具體實施例的限制。
其次，此處所稱的“一個實施例”或“實施例”是指可包含于本發明至少一個實現方式中的特定特征、結構或特性。在本說明書中不同地方出現的“在一個實施例中”并非均指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
實施例1
(1)將0.50g殼聚糖(殼聚糖分子量為40kDa，脫乙酰度為85％)溶于1％乙酸溶液中，在500rpm下攪拌2h得到濃度為0.5％的壁材溶液；(2)向100mL殼聚糖溶液中加入0.0907g吐溫80，攪拌至溶解，再加入0.25g魚油(魚油中額外添加0.1％維生素E)和0.0093g司盤80，在2000rpm下攪拌2h、然后進行高壓均質乳化得到乳狀液，均質壓力為20MPa，時間為4min；(3)將乳狀液進行噴霧干燥得到魚油微膠囊，進風溫度為200℃，進料速率為400mL/h。
對本實施例制得的魚油微膠囊進行水分含量、粒徑、流動性測定、包埋率測定、氧化穩定性測定，方法如下。
水分含量測定方法：微膠囊樣品水分含量參考GB/T 5528-2008方法測定。
粒徑測定方法：使用Microtrac S3500激光粒度分析儀測定微膠囊樣品的粒徑分布情況，以蒸餾水為分散介質，將顆粒和連續相的折射率分別設置為1.456和1.330。以D3，2表征微膠囊平均粒徑，Span值表征微膠囊顆粒的均一性。
流動性測定方法：稱取一定量的微膠囊樣品，使樣品通過漏斗自由落在下方的水平圓盤上，自然堆積測定粉堆的高度和粉堆的覆蓋半徑，通過公式計算休止角，通過休止角反映樣品的流動性。
包埋率測定方法：微膠囊包埋率是指包入微膠囊中的魚油量與魚油使用總量的百分比。
氧化穩定性測定方法：采用室溫貯藏實驗來測定魚油微膠囊的氧化穩定性：將魚油微膠囊置于透明、具塞、透氧的塑料容器中，在25℃下避光貯藏90天。定期取樣，測定樣品的過氧化值，分析過氧化值隨氧化時間的變化情況。將未微膠囊化魚油在相同環境下貯藏，以作對照。微膠囊樣品過氧化值參考GB/T5538-2005方法測定。
具體測定結果見表1。
表1
實施例2
(1)將2.00g殼聚糖(殼聚糖分子量為60kDa，脫乙酰度為80％)溶于1％乙酸溶液中，在1000rpm下攪拌1h得到濃度為2.0％的壁材溶液；(2)向100mL殼聚糖溶液中加入0.9065g吐溫80，攪拌至溶解，再加入4.00g魚油(魚油中額外添加0.1％維生素E)和0.0935g司盤80，在2500rpm下攪拌1.5h、然后進行高壓均質乳化得到穩定均一的乳狀液，均質壓力為50MPa，時間為3min；(3)將乳狀液進行噴霧干燥得到魚油微膠囊，進風溫度為160℃，進料速度為600mL/h。
對本實施例制得的魚油微膠囊進行水分含量、粒徑、流動性測定、包埋率測定、氧化穩定性測定，方法如下。
水分含量測定方法：微膠囊樣品水分含量參考GB/T 5528-2008方法測定。
粒徑測定方法：使用Microtrac S3500激光粒度分析儀測定微膠囊樣品的粒徑分布情況，以蒸餾水為分散介質，將顆粒和連續相的折射率分別設置為1.456和1.330。以D3，2表征微膠囊平均粒徑，Span值表征微膠囊顆粒的均一性。
流動性測定方法：稱取一定量的微膠囊樣品，使樣品通過漏斗自由落在下方的水平圓盤上，自然堆積測定粉堆的高度和粉堆的覆蓋半徑，通過公式計算休止角，通過休止角反映樣品的流動性。
包埋率測定方法：微膠囊包埋率是指包入微膠囊中的魚油量與魚油使用總量的百分比。
氧化穩定性測定方法：采用室溫貯藏實驗來測定魚油微膠囊的氧化穩定性：將魚油微膠囊置于透明、具塞、透氧的塑料容器中，在25℃下避光貯藏90天。定期取樣，測定樣品的過氧化值，分析過氧化值隨氧化時間的變化情況。將未微膠囊化魚油在相同環境下貯藏，以作對照。微膠囊樣品過氧化值參考GB/T5538-2005方法測定。
具體測定結果見表2。
表2
實施例3
(1)將1.00g殼聚糖(殼聚糖分子量為20kDa，脫乙酰度為80％)溶于1％乙酸溶液中，在400rpm下攪拌4h得到濃度為1％的壁材溶液；(2)向100mL殼聚糖溶液中加入0.3173g吐溫80，攪拌至溶解，再加入0.67g魚油(魚油中額外添加0.1％維生素E)和0.0327g司盤80，經攪拌、高速剪切、高壓均質乳化得到穩定均一的乳狀液，均質壓力為35MPa；(3)將乳狀液進行噴霧干燥得到魚油微膠囊，進風溫度為180℃。
對本實施例制得的魚油微膠囊進行水分含量、粒徑、流動性測定、包埋率測定、氧化穩定性測定，方法如下。
水分含量測定方法：微膠囊樣品水分含量參考GB/T 5528-2008方法測定。
粒徑測定方法：使用Microtrac S3500激光粒度分析儀測定微膠囊樣品的粒徑分布情況，以蒸餾水為分散介質，將顆粒和連續相的折射率分別設置為1.456和1.330。以D3，2表征微膠囊平均粒徑，Span值表征微膠囊顆粒的均一性。
流動性測定方法：稱取一定量的微膠囊樣品，使樣品通過漏斗自由落在下方的水平圓盤上，自然堆積測定粉堆的高度和粉堆的覆蓋半徑，通過公式計算休止角，通過休止角反映樣品的流動性。
包埋率測定方法：微膠囊包埋率是指包入微膠囊中的魚油量與魚油使用總量的百分比。
氧化穩定性測定方法：采用室溫貯藏實驗來測定魚油微膠囊的氧化穩定性：將魚油微膠囊置于透明、具塞、透氧的塑料容器中，在25℃下避光貯藏90天。定期取樣，測定樣品的過氧化值，分析過氧化值隨氧化時間的變化情況。將未微膠囊化魚油在相同環境下貯藏，以作對照。微膠囊樣品過氧化值參考GB/T5538-2005方法測定。
具體測定結果見表3。
表3
由表1～3中可以看出，本發明制得的淡水魚油微膠囊水分含量很低；從Span值來看，可以見得本發明制得的淡水魚油微膠囊顆粒粒徑分布均勻；從微膠囊包埋率來看，可見本發明制得的淡水魚油微膠囊有良好的包埋效果；產品的溶解度在高濕環境和水中不會復溶，可以對魚油進行良好保護并對腥味進行掩蔽；產品休止角表明產品黏度較小，流動性較好。
由此可見，本發明所得魚油微膠囊產品呈乳白色，無魚腥味及異味，水分含量低；顆粒粒徑分布均勻，流動性較好；本發明魚油微膠囊對魚油有良好的保護作用，提高了魚油的氧化穩定性和熱穩定性；產品包埋率較高，溶解性較低，可以很好地掩蓋魚油的異味；本發明工藝簡單、易操作，生產周期短、成本低；本品具有多種生理功效，可用于制備食品、營養保健品、高級水產餌料添加劑等。
應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。