專利名稱：一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥制劑的制備方法，特別是涉及一種治咳川貝枇杷氣霧劑制備方法。
背景技術：
一種治咳川貝枇杷露是由中藥原料枇杷葉、桔梗、水半夏、平貝母流浸膏和薄荷腦制備而成。具有鎮咳祛痰功能。用于感冒及支氣管炎引起的咳嗽。它的配方是枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母流浸膏7ml、薄荷腦O. 15g,制備方法是以上五味,取枇杷葉、桔梗、水半夏加水煎煮二次，濾過，合并濾液，濃縮至適量，加入防腐劑，濾過，加入蔗糖·682g，依次加入平貝母流浸膏及薄荷腦，加水調至1000ml，搖勻，即得。上述提取方法不能充分地將有效成分提取出來，生物利用度較低，從而影響藥效的發揮，也直接影響著治療效果，制劑中含糖，不利于血糖高的患者服用，患者服用劑量大，不宜定量，并存在貯存、運輸條件要求高的不足。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法。本發明的技術方案概述如下一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，由下述步驟組成(I)稱取原料枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母7g和薄荷腦O. 15g ；(2)將枇杷葉加水煎煮1-3次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的1-20倍，煎煮時間為1-5小時，合并濾液，濃縮至在50-100°C相對密度為I. 00 I. 50的清膏，加入所述清膏體積1-5倍的乙醇，充分攪拌，靜置4-20小時，取上清液，備用；(3)將所述平貝母粉碎，與所述桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取1-3次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的3-10倍，提取時間為1-3小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在50-100°C相對密度為I. 00 I. 50的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取1-6次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的1-10倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在50-100°C相對密度為I. 00 I. 50的稠膏；(4)將稠膏用稠膏質量1-5倍的乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶內，在80-100bar的壓力下，加上噴射劑即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。步驟(2)優選的是將枇杷葉加水煎煮2次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的3-8倍，煎煮時間為2-4小時，合并濾液，濃縮至在60-75°C相對密度為I. 30的清膏，力口入所述清膏體積3倍的乙醇，充分攪拌，靜置6-10小時，取上清液，備用。步驟(3)優選的是將所述平貝母粉碎，與桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取2次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的5-7倍，提取時間為2小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在60-75°C相對密度為1.30的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取2-4次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的3-5倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在60-75°C相對密度為I. 30的稠膏。所述噴射劑為三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、二氯四氟乙烷中的任意一種。用本發明的提取方法提取的原料制成的一種治咳川貝枇杷氣霧劑，其藥物劑量小含量高，使用、攜帶方便、療效好、不含糖、利于定量使用，利于貯存和運輸。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，下述說明是為了使本領域的技術人員更好的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。實施例I一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，是由下述步驟組成(I)稱取原料枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母7g和薄荷腦O. 15g ；(2)將枇杷葉加水煎煮2次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的6倍，煎煮時間為3小時，合并濾液，濃縮至在70°C相對密度為I. 30的清膏，加入所述清膏體積3倍的乙醇，充分攪拌，靜置8小時，取上清液，備用。(3)將所述平貝母粉碎，與桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取2次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的6倍，提取時間為2小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在70°C相對密度為I. 30的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取3次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的4倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在70°C相對密度為I. 30的稠膏；(4)將稠膏用稠膏質量3倍的乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶內，在90bar的壓力下，加上三氯一氟甲烷即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。實施例2一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，是由下述步驟組成(I)稱取原料枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母7g和薄荷腦O. 15g ；(2)將枇杷葉加水煎煮2次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的8倍，煎煮時間為2小時，合并濾液，濃縮至在60°C相對密度為I. 30的清膏，加入所述清膏體積3倍的乙醇，充分攪拌，靜置10小時，取上清液，備用。(3)將所述平貝母粉碎，與桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取2次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的5倍，提取時間為2小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在60°C相對密度為I. 30的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取2次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的3倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在60°C相對密度為I. 30的稠膏；(4)將稠膏用稠膏質量4倍的乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶內，在SObar的壓力下，加上二氯二氟甲烷即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。實施例3一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，是由下述步驟組成(I)稱取原料枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母7g和薄荷腦O. 15g ；(2)將枇杷葉加水煎煮2次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的3倍，煎煮時間為4小時，合并濾液，濃縮至在75°C相對密度為I. 30的清膏，加入所述清膏體積3倍的乙醇，充分攪拌，靜置6小時，取上清液，備用。(3)將所述平貝母粉碎，與桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取2次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的7倍，提取時間為2小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在75°C相對密度為I. 30的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取4次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的5倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在75°C相對密度為I. 30的稠膏 ；(4)將稠膏用稠膏質量5倍的乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶內，在IOObar的壓力下，加上二氯四氟即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。實施例4一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，是由下述步驟組成(I)稱取原料枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母7g和薄荷腦O. 15g ；(2)將枇杷葉加水煎煮I次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的20倍，煎煮時間為I小時，合并濾液，濃縮至在50°C相對密度為I. 00的清膏，加入所述清膏體積I倍的乙醇，充分攪拌，靜置4小時，取上清液，備用；(3)將所述平貝母粉碎，與所述桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取I次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的10倍，提取時間為I小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在100°C相對密度為1.00的清膏，放冷至室溫，力口入丁酮萃取6次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的10倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在100°C相對密度為I. 00的稠膏；(4)將稠膏用稠膏質量2倍的乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶內，在90bar的壓力下，加上三氯一氟甲烷即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。實施例5一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，是由下述步驟組成(I)稱取原料枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母7g和薄荷腦O. 15g ；(2)將枇杷葉加水煎煮3次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的I倍，煎煮時間為5小時，合并濾液，濃縮至在100°C相對密度為I. 50的清膏，加入所述清膏體積5倍的乙醇，充分攪拌，靜置20小時，取上清液，備用；(3)將所述平貝母粉碎，與所述桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取3次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的3倍，提取時間為3小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在50°C相對密度為1.50的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取I次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的I倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在50°C相對密度為I. 50的稠膏；(4)將稠膏用稠膏質量I倍的乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶內，在90bar的壓力下，加上二氯二氟甲烷即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。實施例6藥效學實驗(I)小鼠氨水法鎮咳實驗取健康無傷小鼠75只，雌雄各半，隨機分成五組，每組15只，設對照組、一種治咳川貝枇杷露(簡稱治咳露)4g生藥/kg、本發明的一種治咳川貝枇杷氣霧劑Ig生藥/kg、2g生藥/kg和4g生藥/kg三個劑量組(實施例I制備)。按體重分別灌胃給藥(10ml/kg)連續五天，每日一次，對照組給予等量的生理鹽水。于末次給藥后I小時，將小鼠置于倒置的500ml燒杯內，吸取濃氨水O. 3ml注入一棉球(約重50mg)后,立即放入燒杯內，I. 5分鐘后取出。觀察和記錄小鼠自放入棉球后的咳嗽潛伏期及從第一次咳嗽始3分鐘內的咳嗽次數，進行組間比較。見表I。表I 一種治咳川貝枇杷氣霧劑對小鼠的鎮咳作用
權利要求
1.一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，其特征是由下述步驟組成 (1)稱取原料枇杷葉68g、桔梗6g、水半夏20g、平貝母7g和薄荷腦O.15g ； (2)將枇杷葉加水煎煮1-3次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的1-20倍，煎煮時間為1-5小時，合并濾液，濃縮至在50-100°C相對密度為I. 00 I. 50的清膏，加入所述清膏體積1-5倍的乙醇，充分攪拌，靜置4-20小時，取上清液，備用； (3)將所述平貝母粉碎，與所述桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取1-3次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的3-10倍，提取時間為1-3小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在50-100°C相對密度為I. 00 I. 50的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取1-6次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的1-10倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在50-100°C相對密度為I. 00 I. 50的稠膏； (4)將稠膏用稠膏質量1-5倍的乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶 內，在80-100bar的壓力下，加上噴射劑即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。
2.根據權利要求I所述的一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，其特征是所述步驟(2)為將枇杷葉加水煎煮2次，濾過，每次水的加入質量為枇杷葉質量的3-8倍，煎煮時間為2-4小時，合并濾液，濃縮至在60-75°C相對密度為I. 30的清膏，加入所述清膏體積3倍的乙醇，充分攪拌，靜置6-10小時，取上清液，備用。
3.根據權利要求I所述的一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，其特征是所述步驟(3)為將所述平貝母粉碎，與桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取2次，濾過，每次乙醇的加入質量是平貝母、桔梗和水半夏質量的5-7倍，提取時間為2小時；濾液與步驟(2)獲得的上清液合并，回收乙醇，并濃縮至在60-75°C相對密度為1.30的清膏，放冷至室溫，加入丁酮萃取2-4次，每次丁酮的加入體積是被萃取的清膏體積的3-5倍，合并萃取液，回收丁酮并濃縮至在60-75°C相對密度為I. 30的稠膏。
4.根據權利要求I所述的一種治咳川貝枇杷氣霧劑的制備方法，其特征是所述噴射劑為三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、二氯四氟乙烷中的任意一種。
全文摘要
本發明公開了一種治咳川貝枇杷氣霧劑及制備方法，步驟(1)稱取原料；(2)將枇杷葉水煎煮，濾過，濃縮至清膏，加入乙醇，充分攪拌，靜置，取上清液，備用；(3)將平貝母粉碎，與桔梗和水半夏用乙醇熱回流提取，濾過，濾液與上清液合并，回收乙醇，并濃縮至清膏，放冷，丁酮萃取，回收丁酮并濃縮至稠膏；將稠膏干燥、粉碎和篩分，獲得提取物粉末；(4)將稠膏用乙醇溶解，得拋射劑溶液，將拋射劑溶液裝入包裝瓶內，加上噴射劑即制成一種治咳川貝枇杷氣霧劑。用本發明的提取方法提取的原料制成的一種治咳川貝枇杷氣霧劑，其藥物劑量小含量高，使用、攜帶方便、療效好、不含糖、利于定量服用，利于貯存和運輸。
文檔編號A61P11/14GK102949573SQ201110348779
公開日2013年3月6日 申請日期2011年11月8日 優先權日2011年11月8日
發明者劉丹, 劉俊靜, 佟永領 申請人:天津中新藥業集團股份有限公司第六中藥廠