本申請涉及一種鎖陽中浸取皂苷和多糖方法，屬于天然產物有效成分的分離提取領域。
背景技術：
：鎖陽始載于《本草衍義補遺》，《本草綱目》也有記載，鎖陽又名不老藥、銹鐵棒、地毛球、黃古狼、羊鎖不拉，為鎖陽科鎖陽屬植物鎖陽的干燥肉質莖，生長于干燥多沙地區，多寄生于蒺藜科植物白刺的根上，主要分布于內蒙古、寧夏、新疆、甘肅、青海等西北地區。鎖陽味甘，性溫，具有補腎陽、益精血，潤腸通便之功效，是中藥和蒙藥中的常用藥物。臨床主治尿頻、便秘、陽痿早泄、腰膝酸軟、失眠脫發，對于中老年尿頻和早泄有著獨特的效果，目前沒有替代藥物。鎖陽中含有多糖、糖苷、有機酸、黃酮類、酚類、甾體類、三萜類、鞣質等多種化學成分，其中皂苷具有抗菌、解熱、鎮靜、抗癌等多種功效。目前生物物質的提取和分離經常采用雙水相萃取方法，該方法雖然具有條件溫和、容易放大和可連續操作的優點，但是由于采用與水互溶的有機溶劑和鹽構成的雙水相萃取體系，存在溶劑易揮發、環境污染大、以及選擇性低的缺點。技術實現要素：根據本申請的一個方面，提供一種浸取皂苷和多糖的方法或者一種皂苷和多糖粗品的制備方法，以鎖陽片為原料，先用冷水對鎖陽片進行預處理，再用熱水提取皂苷和多糖。該方法具有簡單、易操作、提取分離速度快、不需要揮發性有機溶劑、環境污染小、對皂苷和多糖選擇性高的優點。所述浸取皂苷和多糖的方法，其特征在于，先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中預處理后，再用80～100℃的熱水進行浸取。優選地，所述冷水中預處理和熱水浸取過程在超聲下和/或微波下進行。所述冷水中預處理和熱水浸取過程，在采用配備有微波裝置和超聲探頭的容器中進行。冷水中預處理和熱水浸取過程中，微波裝置和超聲探頭可同時打開、同時關閉或者僅打開其中的一個。作為一個優選的實施方式，所述方法為先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中用超聲波預處理后，再用80～100℃的熱水進行浸取。作為一個優選的實施方式，所述方法為先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中預處理后，再用80～100℃的熱水中在超聲波下進行浸取。作為一個進一步優選的實施方式，所述方法為先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中用超聲波預處理后，用80～100℃的熱水中在超聲波下進行浸取。作為一個優選的實施方式，所述方法為先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中用微波預處理后，再用80～100℃的熱水進行浸取。作為一個優選的實施方式，所述方法為先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中預處理后，再用80～100℃的熱水中在微波下進行浸取。作為一個優選的實施方式，所述方法為先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中用微波預處理后，用80～100℃的熱水中在微波下進行浸取。作為一個優選的實施方式，所述方法為先將鎖陽片置于0℃～30℃的冷水中用超聲預處理后，用80～100℃的熱水中在微波下和超聲下進行浸取。優選地，所述超聲波頻率范圍為20kHz～50kHz。進一步優選地，所述超聲波頻率范圍為22kHz～30kHz。優選地，所述超聲功率密度為5W/L～100W/L。進一步優選地，所述超聲功率密度為20W/L～40W/L。優選地，所述微波頻率范圍為2GHz～3GHz。進一步優選地，所述微波頻率范圍為2.4GHz～2.5GHz。優選地，所述微波功率密度為100W/L～500W/L。進一步優選地，所述微波功率密度為200W/L～300W/L。本申請中，所述功率密度為單位重量處理物料(液固相總重量)上施加的超聲或微波的功率，單位為W/kg。優選地，對鎖陽片進行預處理的冷水的溫度為0～25℃。進一步優選地，對鎖陽片進行預處理的冷水的溫度為0～10℃。優選地，對鎖陽片進行浸取的熱水的溫度為80～95℃。進一步優選地，對鎖陽片進行浸取的熱水的溫度為80～90℃。作為一種實施方式，所述浸取皂苷和多糖的方法，至少包括以下步驟：(a)將鎖陽片置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超聲中浸泡不少于30min，得到體系I；(b)加熱步驟(a)所得體系I至80℃～100℃，并于超聲和/或微波下保持體系溫度80℃～100℃不少于30min，得到體系II；(c)分離體系II中的固相和液相，液相記為提取液I，固相記為固體I；將提取液I置于2～8℃不少于24h后經濾渣、真空旋轉蒸發至膏狀，即得皂苷和多糖粗品。作為一種實施方式，所述浸取皂苷和多糖的方法，至少包括以下步驟：(a)將鎖陽片置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超聲中浸泡不少于30min，得到體系I；(b)加熱步驟(a)所得體系I至80℃～100℃，并于超聲和/或微波下保持體系溫度80℃～100℃不少于30min，得到體系II；(c)分離體系II中的固相和液相，液相記為提取液I，固相記為固體I；(d)將固體I置于80～100℃的水中，并于超聲和/或微波下保持不少于20min，得到體系III；(e)分離體系III中的固相和液相，液相記為提取液II，固相記為固體II；將提取液II與步驟(c)所得的提取液I混合并置于2～8℃不少于24h后經濾渣、真空旋轉蒸發至膏狀，即得皂苷和多糖粗品。作為一種實施方式，所述浸取皂苷和多糖的方法，至少包括以下步驟：(a)將鎖陽片置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超聲中浸泡不少于30min，得到體系I；(b)加熱步驟(a)所得體系I至80℃～100℃，并于超聲和/或微波下保持體系溫度80℃～100℃不少于30min，得到體系II；(c)分離體系II中的固相和液相，液相記為提取液I，固相記為固體I；(d)將固體I置于80～100℃的水中，并于微波中保持不少于20min，得到體系III；(e)分離體系III中的固相和液相，液相記為提取液II，固相記為固體II；(f)將固體II置于80～100℃的水中，并于微波中保持不少于10min，得到體系IV；(g)分離體系IV中的固相和液相，液相記為提取液III，固相記為固體III；將提取液III與步驟(c)所得的提取液I、步驟(e)所得提取液II混合并置于2～8℃不少于24h后經濾渣、真空旋轉蒸發至膏狀，即得皂苷和多糖粗品。優選地，步驟(a)中鎖陽片與水的質量比例＝1:5～7。進一步優選地，步驟(a)中鎖陽片與水的質量比例＝1:6。優選地，步驟(d)中固體I與水的質量比例＝1:4～6。進一步優選地，步驟(d)中固體I與水的質量比例＝1:5。優選地，步驟(f)中固體II與水的質量比例＝1:3～5。進一步優選地，步驟(f)中固體II與水的質量比例＝1:4。優選地，步驟(b)、步驟(d)和步驟(f)中水的溫度為80～95℃。步驟(b)、步驟(d)和步驟(f)中水的溫度為80～90℃。優選地，步驟(a)中浸泡時間為30min～2h。作為一種具體的實施方式，步驟(a)中的浸泡時間為1小時。優選地，步驟(b)中的保持時間為30min～2h。作為一種具體的實施方式，步驟(b)中的保持時間為60min。優選地，步驟(d)中的保持時間為20min～1h。作為一種具體的實施方式，步驟(b)中的保持時間為40min。優選地，步驟(f)中的保持時間為10min～1h。作為一種具體的實施方式，步驟(b)中的保持時間為30min。作為一種實施方式，所述浸取皂苷和多糖的方法，采用多級錯流浸取，至少包括以下步驟：(a)將鎖陽片置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超聲中浸泡不少于30min，得到體系I；(b)加熱步驟(a)所得體系I至80℃～100℃，并于超聲和/或微波下進行多級錯流浸取，每級浸取時間不少于30min；(c)收集并混合步驟(b)中多級浸取后的各級液相，并置于2～8℃不少于24h后經濾渣、真空旋轉蒸發至膏狀，即得皂苷和多糖粗品。優選地，所述多級錯流浸取為三級錯流浸取，其中，第一級浸取中鎖陽片與水的質量比例＝1:5～7；第二級浸取中鎖陽片與水的質量比例＝1:4～6；第三級浸取中鎖陽片與水的質量比例＝1:3～5。進一步優選地，所述多級錯流浸取為三級錯流浸取，其中，第一級浸取中鎖陽片與水的質量比例＝1:6；第二級浸取中鎖陽片與水的質量比例＝1:5；第三級浸取中鎖陽片與水的質量比例＝1:4。作為一種實施方式，所述浸取皂苷和多糖的方法，采用連續浸取，至少包括以下步驟：(a)將鎖陽片置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超聲中浸泡不少于30min，得到體系I；(b)加熱步驟(a)所得體系I至80℃～100℃，并于超聲和/或微波下中進行連續浸取，鎖陽片和水的加料質量比為1:3～7；(c)步驟(b)得到的液相提取液置于2～8℃不少于24h后經濾渣、真空旋轉蒸發至膏狀，即得皂苷和多糖粗品。優選地，連續浸取中固相和液相的加料質量比為1:4～6。優選地，所述連續浸取為連續逆流浸取，在逆流移動床浸取器中進行；進一步優選地，所述連續浸取為連續逆流浸取，在肯尼迪式浸取器中進行。優選地，步驟(a)中鎖陽片的厚度為2～8mm。進一步優選地，步驟(a)中鎖陽片的厚度為3～6mm。優選地，步驟(a)中鎖陽片的含水量為1～15wt％。進一步優選地，步驟(a)中鎖陽片的含水量為5～10wt％。優選地，步驟(a)中水的溫度為0～25℃。進一步優選地，步驟(a)中的水溫度為0～10℃。優選地，所述真空旋轉蒸發為連續真空旋轉蒸發。進一步優選地，所述真空旋轉蒸發為在溫度為80～85℃下，保持體系沸騰。更進一步優選地，所述真空旋轉蒸發為在溫度84℃下，保持體系沸騰。所述濾渣為過濾液相體系中的殘渣，以降低皂苷和多糖粗品的澀味。所述皂苷和多糖粗品的密度為1.0～1.5g/cm3。優選地，所述皂苷和多糖粗品的密度為1.3～1.5g/cm3，如1.458g/cm3。皂苷和多糖粗品的出膏率不低于36％。作為本申請一個具體的實施方式，所述浸取皂苷和多糖的方法包括以下步驟：稱取鎖陽片(厚片)500g，第一次加冷水3000mL，浸泡1小時后，加熱煮沸后保持微沸提取60分鐘，將提取液倒出(得到提取液1100mL)；第二次加水2500mL，加熱煮沸后保持微沸提取40分鐘，將提取液倒出(得到提取液2000mL)；第三次加水2000mL，加熱煮沸后保持微沸提取30分鐘，將提取液倒出(得到提取液1600mL)。合并三次提取液，將其放置在溫度為2～8℃的環境中靜置24小時以上，抽取上清液，用布袋過濾除去沉淀。將部分濾液加入旋轉蒸發器的燒瓶中，在溫度為84℃,保持微沸的情況下，連續抽真空(降低溫度可保持其中的有效成分不被破壞)，將所有濾液濃縮至粘稠狀倒出，得到重量為182g的浸膏，測其密度為1.458g/cm3，浸膏中總固體為85.12％，出膏率為36.4％。根據本申請的又一方面，提供一種蜜膏，由皂苷和多糖粗品與蜂蜜混合得到。該蜜膏加水沖調，顏色呈透亮紅色，口感好，并具有潤腸通便、抗菌、解熱、鎮靜、抗癌等多種功效。所述蜜膏，其特征在于，含有皂苷和多糖粗品和蜂蜜；所述皂苷和多糖粗品上述任意方法制備得到。優選地，所述皂苷和多糖粗品與蜂蜜的質量比為1:0.5～2。作為一種具體的實施方式，所述皂苷和多糖粗品與蜂蜜的質量比為1:1。本申請的有益效果包括但不限于：本申請所提供的浸取皂苷和多糖的方法，具有簡單、易操作、提取分離速度快、不需要揮發性有機溶劑、環境污染小、對皂苷和多糖選擇性高的優點。本申請所提供的蜜膏，口感好，并具有潤腸通便、抗菌、解熱、鎮靜、抗癌等多種功效。具體實施方式下面結合實施例詳述本申請，但本申請并不局限于這些實施例。實施例中，皂苷和多糖粗品中的總皂苷含量，采用保健食品中總皂苷的方法(高效液相色譜法)測定。實施例中，皂苷和多糖粗品中的多糖含量，采用苯酚硫酸比色法測定。實施例1稱取1重量份的鎖陽片加冷水，于超聲波或微波下(具體見表1)浸泡一段時間后，加熱體系至某一溫度，于超聲波或微波下(具體見表1)保持一段時間(第一次熱水提取)，離心分離得到固體I和提取液I；向固體I中加入一定量的水，加熱至某一溫度并保持一段時間(第二次熱水提取)，離心分離得到固體II和提取液II；向固體II中加入一定量的水，加熱至某一溫度并保持一段時間(第三次熱水提取)，離心分離得到固體III和提取液III。合并提取液I、提取液II和提取液III，將其放置在溫度為2～8℃的環境中靜置24小時以上，用布袋過濾除去沉淀后加入旋轉蒸發器的燒瓶中，在某一溫度下，保持微沸的情況下，連續抽真空，將所有濾液濃縮至粘稠狀倒出，得到所述皂苷和多糖粗品。所得皂苷和多糖粗品的樣品編號與具體超聲波、微波處理的條件見表1所示，其中，樣品編號G4的第二次熱水提取采用同第一次熱水提取相同的微波處理條件，樣品編號G5的第二次和第三次熱水提取采用同第一次熱水提取相同的微波處理條件。表1樣品編號預處理方式熱水處理方式G1超聲波(20kHz，100W/kg)微波(2GHz，100W/kg)G2超聲波(22kHz，40W/kg)微波(2.4GHz，200W/kg)G3超聲波(25kHz，30W/kg)微波(2.45GHz，250W/kg)G4超聲波(30kHz，20W/kg)微波(2.5GHz，300W/kg)G5微波(3GHz，250W/kg)超聲波(30kHz，20W/kg)G6超聲波(50kHz，5W/kg)-G7-微波(2.45GHz，500W/kg)所得皂苷和多糖粗品的樣品編號與具體反應條件的關系、所得皂苷和多糖粗品的參數詳見表2。表2實施例2稱取1重量份的鎖陽片加冷水于10℃于超聲波(22kHz，40W/kg)中浸泡1h后，加熱至85℃開始在肯尼迪式浸取器中進行連續逆流浸取，固相和液相的加料質量比為1:5，所得樣品記為G8。實施例3對樣品G1～G7中的總皂苷和總皂苷和多糖含量進行了測定，結果如表3所示。表3樣品編號總皂苷(wt％)多糖(wt％)G10.25245.28G20.23738.59G30.22836.27G40.24138.31G50.23435.45G60.20931.15G70.19827.57由表3數據可以看出，根據本申請所述方法浸取得到的皂苷和多糖粗品中，總皂苷和多糖含量高，本方法對皂苷和多糖有很好的選擇性。以上所述，僅是本申請的幾個實施例，并非對本申請做任何形式的限制，雖然本申請以較佳實施例揭示如上，然而并非用以限制本申請，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本申請技術方案的范圍內，利用上述揭示的技術內容做出些許的變動或修飾均等同于等效實施案例，均屬于技術方案范圍內。當前第1頁1 2 3