本發(fā)明涉及蜂膠加工領(lǐng)域，特別涉及一種蜂膠產(chǎn)品的深加工制備方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
：蜂膠是蜜蜂從植物芽孢或樹(shù)干上采集的樹(shù)脂，將其混入其上腭腺、蠟腺的分泌物加工而成的一種具有芳香氣味的膠狀固體物。是蜜蜂科動(dòng)物中華蜜蜂等修補(bǔ)蜂巢所分泌的黃褐色或黑褐色的粘性物質(zhì)，可入藥。其性平，味苦、辛、微甘，有潤(rùn)膚生肌，消炎止痛的功效，可治療胃潰瘍、口腔潰瘍、燒燙傷、皮膚裂痛，防輻射等病癥。多年來(lái)，臨床主要用于毛細(xì)血管性止血藥和輔助降壓藥。除黃酮類(lèi)化合物外，蜂膠還有芳香揮發(fā)油，烯萜類(lèi)化合物，有機(jī)酸類(lèi)，黃烷醇類(lèi)，醇、酚、醛、酮、酯、醚類(lèi)化合物，酶類(lèi)及無(wú)機(jī)鹽等，蜂膠猶如一個(gè)天然的“藥庫(kù)”。蜂膠具有很好的增強(qiáng)人體免疫的作用。隨著人們工作壓力和年紀(jì)的增大，同時(shí)，中國(guó)社會(huì)進(jìn)入老齡化階段，人們的身體機(jī)能和免疫水平都開(kāi)始下降，開(kāi)發(fā)含有蜂膠的具有增強(qiáng)人體免疫的產(chǎn)品具有廣大的市場(chǎng)前景和社會(huì)價(jià)值。蜂膠經(jīng)過(guò)乙醇提取、濃縮后，得到的浸膏非常粘稠，通常難以干燥，為了讓浸膏能順利干燥，需要往里面添加輔料，如淀粉、麥芽糊精、乳糖等，但由于蜂膠浸膏里面還有大量樹(shù)膠、樹(shù)脂等鞣質(zhì)類(lèi)成分，其極性比較弱，粘結(jié)成團(tuán)，往往不能與輔料混合均勻，進(jìn)而不能得到均一的體系進(jìn)行下一步干燥工序，導(dǎo)致蜂膠粉的粉體特性較差，不能與產(chǎn)品配方的其他原料均勻的混合，最終影響產(chǎn)品制劑工藝；同時(shí)，由于蜂膠里面含有大量帶有醛、酮、酚羥基等基團(tuán)的化合物，其相互間、在軟膠囊劑型中與明膠的胺基基團(tuán)等會(huì)發(fā)生相互間的縮合、交聯(lián)反應(yīng)，導(dǎo)致傳統(tǒng)工藝制得的蜂膠粉制成片劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑后，在保質(zhì)期內(nèi)會(huì)出現(xiàn)崩解超出中國(guó)藥典要求的問(wèn)題，導(dǎo)致產(chǎn)品被判為不合格。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明提供了一種蜂膠粉的深加工制備方法及其產(chǎn)品。該制備方法通過(guò)將氨基酸加入到蜂膠提取物稠膏中，蜂膠在氨基酸的作用下可與輔料形成均一的體系，從而使得蜂膠能夠順利干燥，得到粉體特性良好的蜂膠粉，從而避免了蜂膠粉與氨基酸混合不勻、及制劑工藝?yán)щy以及片劑、膠囊劑(包括硬膠囊和軟膠囊)崩解不合格的問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：本發(fā)明提供了一種蜂膠粉的制備方法，包括如下步驟：步驟1：將蜂膠原料硬化，粉碎，得到蜂膠原料粉；將所述蜂膠原料粉進(jìn)行醇提，得到蜂膠醇提液；步驟2：將蜂膠醇提液進(jìn)行減壓濃縮，冷卻后離心，取離心液減壓濃縮，得到蜂膠提取物稠膏。步驟3：將所述蜂膠提取物稠膏與氨基酸、輔料混合，研磨，冷凍干燥，粉碎，得到蜂膠粉。本工藝通過(guò)將氨基酸(精氨酸、賴(lài)氨酸、色氨酸等)在蜂膠生產(chǎn)過(guò)程中加入，能使蜂膠浸膏能很好的與氨基酸混合，并采用冷凍干燥工藝對(duì)稠膏進(jìn)行干燥，最終得到粉體特性良好的蜂膠粉，本產(chǎn)品避免了蜂膠浸膏和輔料混不勻的問(wèn)題，以及干燥的問(wèn)題。作為優(yōu)選，氨基酸選自精氨酸、賴(lài)氨酸、色氨酸、丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺氨酸、谷氨酰胺、苯丙氨酸、酪氨酸或脯氨酸中的一種或幾種；輔料選自麥芽糊精、環(huán)狀糊精、糊精、糖醇等淀粉深加工產(chǎn)品的一種或幾種。優(yōu)選地，氨基酸選自蛋氨酸、精氨酸、半胱氨酸、賴(lài)氨酸或組氨酸中的一種或幾種；輔料選自環(huán)狀糊精、麥芽糊精中的一種或兩種種。作為優(yōu)選，氨基酸與蜂膠提取物稠膏的比例為0.2～1:1；優(yōu)選地，氨基酸與蜂膠提取物稠膏的比例為0.3～0.8:1；更優(yōu)選地，氨基酸與蜂膠提取物稠膏的比例為0.4～0.6:1。作為優(yōu)選，輔料與蜂膠提取物浸膏比例為0.1～1:1。優(yōu)選地，輔料與蜂膠提取物浸膏比例為0.1～0.4:1。在本發(fā)明提供的實(shí)施例中，步驟1中醇提具體為：將蜂膠原料粉與第一乙醇水溶液混合，攪拌提取；將所得濾渣與第二乙醇水溶液混合，攪拌提取，合并濾液，得到蜂膠乙醇提取物。作為優(yōu)選，以g/mL計(jì)，蜂膠原料粉與第一乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1：(4～20)。優(yōu)選地，以g/mL計(jì)，蜂膠原料粉與第一乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1：(6～16)。作為優(yōu)選，以g/mL計(jì)，濾渣與第二乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1∶(4～20)。優(yōu)選地，以g/mL計(jì)，濾渣與第二乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1∶(6～16)。作為優(yōu)選，第一乙醇水溶液或第二乙醇水溶液的體積濃度為40％～85％。優(yōu)選地，第一乙醇水溶液或第二乙醇水溶液的體積濃度為60％～80％。作為優(yōu)選，攪拌提取的溫度為15～30℃，時(shí)間為1～3h。作為優(yōu)選，步驟2中濃縮為減壓濃縮，離心為高速離心。作為優(yōu)選，減壓濃縮的真空度為-0.01～-0.1MPa，溫度為50-80℃，濃縮至蜂膠原料的3～5倍體積；冷卻至10-15℃后，在1000-2000r/min轉(zhuǎn)速下離心5-10min，取離心液繼續(xù)濃縮至相對(duì)密度為1.02-1.10，得蜂膠提取物稠膏。優(yōu)選地，減壓濃縮的真空度為-0.06～-0.1MPa，溫度為60-70℃，濃縮至蜂膠原料的3～5倍體積；然后冷卻至10-12℃，在2000r/min轉(zhuǎn)速下離心8-10min；取離心液，在真空度為-0.06～-0.1MPa，溫度為60-70℃，濃縮至相對(duì)密度為1.02-1.10。作為優(yōu)選，步驟3的研磨的轉(zhuǎn)數(shù)為2000r/min，研磨的時(shí)間為5～30min。在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中，蜂膠原料為巴西綠蜂膠原料。作為優(yōu)選，步驟1中硬化采用冷凍的方式。冷凍的溫度為-20℃-0℃，冷凍的時(shí)間為3小時(shí)以上。在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中，冷凍的溫度為-20℃，冷凍的時(shí)間為3小時(shí)。作為優(yōu)選，冷凍的溫度為-15～-20℃，時(shí)間為2.5～3h。作為優(yōu)選，步驟3中粉碎的目數(shù)為20～40目。本發(fā)明還提供了由本發(fā)明制備方法制得的蜂膠粉。本發(fā)明還提供了一種蜂膠制劑，包括本發(fā)明制備方法制得的蜂膠粉。作為優(yōu)選，蜂膠制劑的劑型為片劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、口服液。本發(fā)明還提供了該蜂膠制劑在制備具有增強(qiáng)免疫力和/或抗氧化功效的藥物中的應(yīng)用。本發(fā)明提供了一種蜂膠粉的制備方法及其產(chǎn)品。該制備方法包括：將蜂膠原料硬化，粉碎，得到蜂膠原料粉；將蜂膠原料粉進(jìn)行醇提、濃縮、離心步驟得到蜂膠提取物稠膏；將蜂膠提取物稠膏與氨基酸、輔料等混合，研磨，冷凍干燥，粉碎，得到蜂膠粉。本發(fā)明至少具有如下優(yōu)勢(shì)之一：1、本發(fā)明制備方法通過(guò)將氨基酸加入到蜂膠提取物稠膏中，改善了蜂膠與輔料的混合情況，使蜂膠與輔料形成均一的體系，從而使得蜂膠能夠順利干燥，得到粉體特性良好的蜂膠粉。2、本發(fā)明提供的蜂膠粉流動(dòng)性好，有利于制劑工藝，可進(jìn)一步制成片劑、膠囊劑、口服液液等產(chǎn)品，能顯著改善片劑、膠囊劑(包括硬膠囊和軟膠囊)的崩解時(shí)間。3、本產(chǎn)品具有抗氧化和增強(qiáng)免疫的功能。具體實(shí)施方式本發(fā)明公開(kāi)了一種蜂膠粉的制備方法及其產(chǎn)品，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。本發(fā)明提供的蜂膠粉的制備方法及其產(chǎn)品中所用原料或輔料均可由市場(chǎng)購(gòu)得。下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明：實(shí)施例1蜂膠粉的制備1、前處理把巴西綠蜂膠原料在-20℃冷凍3小時(shí)，使蜂膠硬化；然后采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得到蜂膠粉原料；2、提取取粉碎后的蜂膠原料，置提取罐中，加入藥材重量4倍量體積的85％乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí)，過(guò)濾，濾液另存；藥渣加4倍量85％乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí)，過(guò)濾，取濾液，合并提取液。3、濃縮和研磨試驗(yàn)組：取蜂膠乙醇提取液至濃縮器中減壓濃縮，真空度控制為-0.01MPa，溫度為50℃，減壓濃縮至相當(dāng)于投料量3倍體積時(shí)，將料液冷卻至15℃，在2000r/min速度下離心5min，去除上層懸浮物后取離心液繼續(xù)減壓濃縮，至相對(duì)密度為1.10，得蜂膠提取物稠膏；分別按每份蜂膠與氨基酸1:0.2的比例加入精氨酸，每份蜂膠與輔料1:0.1的比例加入麥芽糊精；用膠體磨對(duì)以上混合物進(jìn)行高速研磨5分鐘，得到混合均一的蜂膠乙醇提取物稠膏。對(duì)照組：未加入氨基酸，其它操作同試驗(yàn)組。4、干燥取研磨后的蜂膠乙醇提取物稠膏，平鋪于托盤(pán)內(nèi)，進(jìn)行冷凍干燥。5、粉碎當(dāng)干燥至水分低于6％時(shí)，取出蜂膠干浸膏，用粉碎機(jī)粉碎，得蜂膠粉成品。6、粉體特性檢測(cè)表1粉體特性檢測(cè)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明，在同樣規(guī)格(試驗(yàn)組的氨基酸加入量與對(duì)照組的輔料加入量相同)下，試驗(yàn)組的粉體流動(dòng)性明顯好于對(duì)照組；并且，在同樣的環(huán)境條件下，對(duì)照組的吸濕性明顯，受熱即結(jié)塊。實(shí)施例2蜂膠粉的制備1、前處理把巴西綠蜂膠原料在-20℃冷凍3小時(shí)，使蜂膠硬化；然后采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得到蜂膠粉原料；2、提取取粉碎后的蜂膠原料，置提取罐中，加入藥材重量10倍量體積的75％乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí)，過(guò)濾，濾液另存；藥渣加10倍量75％乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí)，過(guò)濾，取濾液，合并提取液。3、濃縮和研磨試驗(yàn)組：取蜂膠乙醇提取液至濃縮器中減壓濃縮，真空度控制為-0.03MPa，溫度為60℃，減壓濃縮至相當(dāng)于投料量4倍體積時(shí)，將料液冷卻至10℃，在1500r/min速度下離心8min，去除上層懸浮物后取離心液繼續(xù)減壓濃縮，至相對(duì)密度為1.08，得蜂膠提取物稠膏；按每份蜂膠與氨基酸1:0.4的比例加入混合氨基酸(賴(lài)氨酸：組氨酸(1:1))，按每份蜂膠與輔料1:0.4的比例加入環(huán)狀糊精；用膠體磨對(duì)以上混合物進(jìn)行高速研磨10分鐘，得到混合均一的蜂膠乙醇提取物稠膏。對(duì)照組：未加入氨基酸，其它操作同試驗(yàn)組。4、干燥取研磨后的蜂膠乙醇提取物稠膏，平鋪于托盤(pán)內(nèi)，進(jìn)行冷凍干燥。5、粉碎當(dāng)干燥至水分低于6％時(shí)，取出蜂膠干浸膏，用粉碎機(jī)粉碎，得蜂膠粉成品。6、粉體特性檢測(cè)表2粉體特性檢測(cè)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明，在同樣規(guī)格(試驗(yàn)組的氨基酸加入量與對(duì)照組的輔料加入量相同)下，試驗(yàn)組的粉體流動(dòng)性明顯好于對(duì)照組；而對(duì)照組的物料性質(zhì)輕泡，有吸濕現(xiàn)象，流動(dòng)性很差，不適合直接壓片或填充硬膠囊；而試驗(yàn)組的流動(dòng)性良好，可以直接壓片或填充硬膠囊。實(shí)施例3蜂膠粉的制備1、前處理把巴西綠蜂膠原料在-20℃冷凍3小時(shí)，使蜂膠硬化；然后采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得到蜂膠粉原料；2、提取取粉碎后的蜂膠原料，置提取罐中，加入藥材重量20倍量體積的40％乙醇常溫?cái)嚢杼崛?.5小時(shí)，過(guò)濾，濾液另存；藥渣加20倍量40％乙醇常溫?cái)嚢杼崛?.5小時(shí)，過(guò)濾，取濾液，合并提取液。3、濃縮和研磨試驗(yàn)組：取蜂膠乙醇提取液至濃縮器中減壓濃縮，真空度控制為-0.06MPa，溫度為70℃，減壓濃縮至相當(dāng)于投料量3倍體積時(shí)，將料液冷卻至15℃，在1000r/min速度下離心10min，去除上層懸浮物后取離心液繼續(xù)減壓濃縮，至相對(duì)密度為1.06，得蜂膠提取物稠膏；按每份蜂膠與氨基酸1:1的比例加入混合氨基酸(精氨酸：蛋氨酸：半胱氨酸＝1:1:1)，按每份蜂膠與輔料(1:1)的比例加入異麥芽酮糖醇，用膠體磨對(duì)以上混合物進(jìn)行高速研磨20分鐘，得到混合均一的蜂膠乙醇提取物稠膏。對(duì)照組：未加入氨基酸，其它操作同試驗(yàn)組。4、干燥取研磨后的蜂膠乙醇提取物稠膏，平鋪于托盤(pán)內(nèi)，進(jìn)行冷凍干燥。5、粉碎當(dāng)干燥至水分低于6％時(shí)，取出蜂膠干浸膏，用粉碎機(jī)粉碎，得蜂膠粉成品。6、粉體特性檢測(cè)表3粉體特性檢測(cè)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明，在同樣規(guī)格(試驗(yàn)組的氨基酸加入量與對(duì)照組的輔料加入量相同)下，試驗(yàn)組的粉體流動(dòng)性明顯好于對(duì)照組；對(duì)照組物料顯得比較輕泡，不適合直接壓片或填充硬膠囊。實(shí)施例4蜂膠軟膠囊的制備及性質(zhì)檢測(cè)試驗(yàn)組產(chǎn)品內(nèi)容物配方：表4蜂膠軟膠囊內(nèi)容物配方原料比例實(shí)施例1的蜂膠粉5份大豆油4.8份天然維生素E0.1份蜂蠟0.1份試驗(yàn)組產(chǎn)品膠皮配方：表5蜂膠軟膠囊膠皮配方原料比例明膠4.4份水3份甘油2.5份焦糖色素0.1份對(duì)照組：采用實(shí)施例1的對(duì)照組蜂膠粉，其它組分及操作同試驗(yàn)組。制備工藝：將明膠、水、甘油、焦糖色素等按比例加入化膠罐，按化膠崗位操作規(guī)程進(jìn)行操作，制得的膠液保溫備用；另取蜂膠粉、大豆油、抗氧化劑、蜂蠟等按比例混合，研磨后按壓丸崗位操作規(guī)程進(jìn)行壓丸，所得軟膠囊按干燥工藝進(jìn)行干燥，得蜂膠軟膠囊成品。性質(zhì)檢測(cè)：穩(wěn)定性考察：將試驗(yàn)組和對(duì)照組的軟膠囊產(chǎn)品置于45℃，RT75％的條件下進(jìn)行穩(wěn)定性考察，對(duì)比加速0～3月的崩解時(shí)間結(jié)果。表6軟膠囊穩(wěn)定性考察的崩解時(shí)間測(cè)定結(jié)果樣品0月加速1月加速2月加速3月實(shí)驗(yàn)組6min21min36min43min對(duì)照組6min40min＞60min＞60min試驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)組蜂膠軟膠囊在加速3個(gè)月內(nèi)的崩解時(shí)間維持在60分鐘以?xún)?nèi)，符合產(chǎn)品質(zhì)量要求；對(duì)照組蜂膠軟膠囊在加速2個(gè)月時(shí)的崩解時(shí)間超過(guò)60分鐘；結(jié)果說(shuō)明，本工藝下的蜂膠粉能改善軟膠囊劑型的有效成分溶出，提高了產(chǎn)品的有效性。實(shí)施例5蜂膠片的制備及性質(zhì)檢測(cè)試驗(yàn)組產(chǎn)品配方：表7蜂膠片配方原料比例實(shí)施例2的蜂膠粉4.5份異麥芽酮糖醇5.4份硬脂酸鎂0.05份二氧化硅0.05份對(duì)照組：采用實(shí)施例2的對(duì)照組蜂膠粉，其它組分及操作同試驗(yàn)組。制備工藝：將蜂膠粉、輔料等總混、制粒后按壓片工藝進(jìn)行壓片，所得產(chǎn)品包衣或不包衣，得蜂膠片成品。性質(zhì)檢測(cè)：穩(wěn)定性考察：將試驗(yàn)組和對(duì)照組的片劑產(chǎn)品置于45℃，RT75％的條件下進(jìn)行穩(wěn)定性考察，對(duì)比加速0～3月的崩解時(shí)間結(jié)果。表8蜂膠片穩(wěn)定性考察的崩解時(shí)間測(cè)定結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)組蜂膠片在加速3個(gè)月內(nèi)的崩解時(shí)間維持在60分鐘以?xún)?nèi)，符合產(chǎn)品質(zhì)量要求；對(duì)照組蜂膠片在加速2個(gè)月時(shí)的崩解時(shí)間超過(guò)60分鐘；結(jié)果說(shuō)明，本工藝下的蜂膠粉能改善蜂膠片中蜂膠的有效成分溶出，提高了產(chǎn)品的有效性。實(shí)施例6蜂膠硬膠囊的制備試驗(yàn)組產(chǎn)品配方：表9蜂膠硬膠囊配方原料比例實(shí)施例3的蜂膠粉9.7份硬脂酸鎂0.3份對(duì)照組：采用實(shí)施例3的對(duì)照組蜂膠粉，其它組分及操作同試驗(yàn)組。制備工藝：將蜂膠粉、適量的麥芽糊精等輔料按比例加入，混勻后用硬膠囊填充機(jī)填充到硬膠囊殼內(nèi)。性質(zhì)檢測(cè)：穩(wěn)定性考察：將試驗(yàn)組和對(duì)照組的片劑產(chǎn)品置于45℃、RT75％的條件下進(jìn)行穩(wěn)定性考察，對(duì)比加速0～3月的崩解時(shí)間結(jié)果。表10蜂膠硬膠囊穩(wěn)定性考察的崩解時(shí)間測(cè)定結(jié)果樣品0月加速1月加速2月加速3月實(shí)驗(yàn)組8min24min25min24min對(duì)照組8min35min51min＞60min試驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)組蜂膠硬膠囊在加速3個(gè)月內(nèi)的崩解時(shí)間維持在30分鐘以?xún)?nèi)，符合產(chǎn)品質(zhì)量要求；對(duì)照組蜂膠軟膠囊在加速3個(gè)月時(shí)崩解時(shí)間超過(guò)60分鐘，并且，在加速1時(shí)，硬膠囊內(nèi)容物即有結(jié)團(tuán)現(xiàn)行，影響有效成分的溶出；結(jié)果說(shuō)明，本工藝下的蜂膠粉能改善硬膠囊劑型的有效成分溶出，提高了產(chǎn)品的有效性。實(shí)施例7綠蜂膠總黃酮含量測(cè)定方法(以松屬素計(jì))1、原理：溶于乙醇的黃酮類(lèi)化合物在弱堿性條件下，與顯色劑三價(jià)鋁離子結(jié)合生成有色物質(zhì)，可在303nm波長(zhǎng)附近產(chǎn)生最大吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與黃酮類(lèi)化合物的含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，可定量測(cè)定黃酮類(lèi)化合物的含量。2、儀器與設(shè)備：XA204分析天平，UV2450分光光度計(jì),離心機(jī)。3、試劑：?jiǎn)趟伤貥?biāo)準(zhǔn)品:中國(guó)食品藥品檢定研究院，含量：99.8％。硝酸鋁溶液(100g/L)：稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O17.60g，加水溶解，定容于100mL容量瓶中，搖勻；醋酸鉀溶液(9.8g/100mL):稱(chēng)取醋酸鉀9.814g，加水溶解，定容于100mL容量瓶中，搖勻；喬松素標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取10mg喬松素對(duì)照品，加80％乙醇溶解并定容至50mL，即得。測(cè)試樣品為蜂膠軟膠囊。4、分析步驟：4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:吸取喬松素標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于50mL容量瓶中，依次加入硝酸鋁溶液1mL，醋酸鉀溶液1mL，搖勻，加80％乙醇至刻度，搖勻，靜置1h。用1cm比色杯于303nm處，以0管標(biāo)準(zhǔn)溶液為空白，測(cè)定吸光度。以50mL喬松素濃度(mg)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2樣品測(cè)定:稱(chēng)取混合均勻的樣品0.1g產(chǎn)品，至50mL容量瓶中，加80％乙醇適量溶解，超聲30min至樣品完全松散，充分提取；放冷，定容至刻度，搖勻，8000r/min離心5min。精密吸取樣品上清液1.0mL，置于50mL容量瓶中，按4.1進(jìn)行操作。用1cm比色杯，在波長(zhǎng)303nm處測(cè)定樣品溶液的吸光度。查標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出樣品溶液中的黃酮類(lèi)化合物含量(mg)。4.3結(jié)果：表11總黃酮含量檢測(cè)結(jié)果以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3