本發(fā)明涉及蜂膠加工領(lǐng)域,特別涉及一種蜂膠產(chǎn)品的深加工制備方法及其產(chǎn)品。
背景技術(shù):
:蜂膠是蜜蜂從植物芽孢或樹(shù)干上采集的樹(shù)脂,將其混入其上腭腺、蠟腺的分泌物加工而成的一種具有芳香氣味的膠狀固體物。是蜜蜂科動(dòng)物中華蜜蜂等修補(bǔ)蜂巢所分泌的黃褐色或黑褐色的粘性物質(zhì),可入藥。其性平,味苦、辛、微甘,有潤(rùn)膚生肌,消炎止痛的功效,可治療胃潰瘍、口腔潰瘍、燒燙傷、皮膚裂痛,防輻射等病癥。多年來(lái),臨床主要用于毛細(xì)血管性止血藥和輔助降壓藥。除黃酮類(lèi)化合物外,蜂膠還有芳香揮發(fā)油,烯萜類(lèi)化合物,有機(jī)酸類(lèi),黃烷醇類(lèi),醇、酚、醛、酮、酯、醚類(lèi)化合物,酶類(lèi)及無(wú)機(jī)鹽等,蜂膠猶如一個(gè)天然的“藥庫(kù)”。蜂膠具有很好的增強(qiáng)人體免疫的作用。隨著人們工作壓力和年紀(jì)的增大,同時(shí),中國(guó)社會(huì)進(jìn)入老齡化階段,人們的身體機(jī)能和免疫水平都開(kāi)始下降,開(kāi)發(fā)含有蜂膠的具有增強(qiáng)人體免疫的產(chǎn)品具有廣大的市場(chǎng)前景和社會(huì)價(jià)值。蜂膠經(jīng)過(guò)乙醇提取、濃縮后,得到的浸膏非常粘稠,通常難以干燥,為了讓浸膏能順利干燥,需要往里面添加輔料,如淀粉、麥芽糊精、乳糖等,但由于蜂膠浸膏里面還有大量樹(shù)膠、樹(shù)脂等鞣質(zhì)類(lèi)成分,其極性比較弱,粘結(jié)成團(tuán),往往不能與輔料混合均勻,進(jìn)而不能得到均一的體系進(jìn)行下一步干燥工序,導(dǎo)致蜂膠粉的粉體特性較差,不能與產(chǎn)品配方的其他原料均勻的混合,最終影響產(chǎn)品制劑工藝;同時(shí),由于蜂膠里面含有大量帶有醛、酮、酚羥基等基團(tuán)的化合物,其相互間、在軟膠囊劑型中與明膠的胺基基團(tuán)等會(huì)發(fā)生相互間的縮合、交聯(lián)反應(yīng),導(dǎo)致傳統(tǒng)工藝制得的蜂膠粉制成片劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑后,在保質(zhì)期內(nèi)會(huì)出現(xiàn)崩解超出中國(guó)藥典要求的問(wèn)題,導(dǎo)致產(chǎn)品被判為不合格。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明提供了一種蜂膠粉的深加工制備方法及其產(chǎn)品。該制備方法通過(guò)將氨基酸加入到蜂膠提取物稠膏中,蜂膠在氨基酸的作用下可與輔料形成均一的體系,從而使得蜂膠能夠順利干燥,得到粉體特性良好的蜂膠粉,從而避免了蜂膠粉與氨基酸混合不勻、及制劑工藝?yán)щy以及片劑、膠囊劑(包括硬膠囊和軟膠囊)崩解不合格的問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:本發(fā)明提供了一種蜂膠粉的制備方法,包括如下步驟:步驟1:將蜂膠原料硬化,粉碎,得到蜂膠原料粉;將所述蜂膠原料粉進(jìn)行醇提,得到蜂膠醇提液;步驟2:將蜂膠醇提液進(jìn)行減壓濃縮,冷卻后離心,取離心液減壓濃縮,得到蜂膠提取物稠膏。步驟3:將所述蜂膠提取物稠膏與氨基酸、輔料混合,研磨,冷凍干燥,粉碎,得到蜂膠粉。本工藝通過(guò)將氨基酸(精氨酸、賴(lài)氨酸、色氨酸等)在蜂膠生產(chǎn)過(guò)程中加入,能使蜂膠浸膏能很好的與氨基酸混合,并采用冷凍干燥工藝對(duì)稠膏進(jìn)行干燥,最終得到粉體特性良好的蜂膠粉,本產(chǎn)品避免了蜂膠浸膏和輔料混不勻的問(wèn)題,以及干燥的問(wèn)題。作為優(yōu)選,氨基酸選自精氨酸、賴(lài)氨酸、色氨酸、丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、蛋氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺氨酸、谷氨酰胺、苯丙氨酸、酪氨酸或脯氨酸中的一種或幾種;輔料選自麥芽糊精、環(huán)狀糊精、糊精、糖醇等淀粉深加工產(chǎn)品的一種或幾種。優(yōu)選地,氨基酸選自蛋氨酸、精氨酸、半胱氨酸、賴(lài)氨酸或組氨酸中的一種或幾種;輔料選自環(huán)狀糊精、麥芽糊精中的一種或兩種種。作為優(yōu)選,氨基酸與蜂膠提取物稠膏的比例為0.2~1:1;優(yōu)選地,氨基酸與蜂膠提取物稠膏的比例為0.3~0.8:1;更優(yōu)選地,氨基酸與蜂膠提取物稠膏的比例為0.4~0.6:1。作為優(yōu)選,輔料與蜂膠提取物浸膏比例為0.1~1:1。優(yōu)選地,輔料與蜂膠提取物浸膏比例為0.1~0.4:1。在本發(fā)明提供的實(shí)施例中,步驟1中醇提具體為:將蜂膠原料粉與第一乙醇水溶液混合,攪拌提取;將所得濾渣與第二乙醇水溶液混合,攪拌提取,合并濾液,得到蜂膠乙醇提取物。作為優(yōu)選,以g/mL計(jì),蜂膠原料粉與第一乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1:(4~20)。優(yōu)選地,以g/mL計(jì),蜂膠原料粉與第一乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1:(6~16)。作為優(yōu)選,以g/mL計(jì),濾渣與第二乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1∶(4~20)。優(yōu)選地,以g/mL計(jì),濾渣與第二乙醇水溶液的質(zhì)量體積比為1∶(6~16)。作為優(yōu)選,第一乙醇水溶液或第二乙醇水溶液的體積濃度為40%~85%。優(yōu)選地,第一乙醇水溶液或第二乙醇水溶液的體積濃度為60%~80%。作為優(yōu)選,攪拌提取的溫度為15~30℃,時(shí)間為1~3h。作為優(yōu)選,步驟2中濃縮為減壓濃縮,離心為高速離心。作為優(yōu)選,減壓濃縮的真空度為-0.01~-0.1MPa,溫度為50-80℃,濃縮至蜂膠原料的3~5倍體積;冷卻至10-15℃后,在1000-2000r/min轉(zhuǎn)速下離心5-10min,取離心液繼續(xù)濃縮至相對(duì)密度為1.02-1.10,得蜂膠提取物稠膏。優(yōu)選地,減壓濃縮的真空度為-0.06~-0.1MPa,溫度為60-70℃,濃縮至蜂膠原料的3~5倍體積;然后冷卻至10-12℃,在2000r/min轉(zhuǎn)速下離心8-10min;取離心液,在真空度為-0.06~-0.1MPa,溫度為60-70℃,濃縮至相對(duì)密度為1.02-1.10。作為優(yōu)選,步驟3的研磨的轉(zhuǎn)數(shù)為2000r/min,研磨的時(shí)間為5~30min。在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,蜂膠原料為巴西綠蜂膠原料。作為優(yōu)選,步驟1中硬化采用冷凍的方式。冷凍的溫度為-20℃-0℃,冷凍的時(shí)間為3小時(shí)以上。在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,冷凍的溫度為-20℃,冷凍的時(shí)間為3小時(shí)。作為優(yōu)選,冷凍的溫度為-15~-20℃,時(shí)間為2.5~3h。作為優(yōu)選,步驟3中粉碎的目數(shù)為20~40目。本發(fā)明還提供了由本發(fā)明制備方法制得的蜂膠粉。本發(fā)明還提供了一種蜂膠制劑,包括本發(fā)明制備方法制得的蜂膠粉。作為優(yōu)選,蜂膠制劑的劑型為片劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、口服液。本發(fā)明還提供了該蜂膠制劑在制備具有增強(qiáng)免疫力和/或抗氧化功效的藥物中的應(yīng)用。本發(fā)明提供了一種蜂膠粉的制備方法及其產(chǎn)品。該制備方法包括:將蜂膠原料硬化,粉碎,得到蜂膠原料粉;將蜂膠原料粉進(jìn)行醇提、濃縮、離心步驟得到蜂膠提取物稠膏;將蜂膠提取物稠膏與氨基酸、輔料等混合,研磨,冷凍干燥,粉碎,得到蜂膠粉。本發(fā)明至少具有如下優(yōu)勢(shì)之一:1、本發(fā)明制備方法通過(guò)將氨基酸加入到蜂膠提取物稠膏中,改善了蜂膠與輔料的混合情況,使蜂膠與輔料形成均一的體系,從而使得蜂膠能夠順利干燥,得到粉體特性良好的蜂膠粉。2、本發(fā)明提供的蜂膠粉流動(dòng)性好,有利于制劑工藝,可進(jìn)一步制成片劑、膠囊劑、口服液液等產(chǎn)品,能顯著改善片劑、膠囊劑(包括硬膠囊和軟膠囊)的崩解時(shí)間。3、本產(chǎn)品具有抗氧化和增強(qiáng)免疫的功能。具體實(shí)施方式本發(fā)明公開(kāi)了一種蜂膠粉的制備方法及其產(chǎn)品,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容,適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是,所有類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的,它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述,相關(guān)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合,來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。本發(fā)明提供的蜂膠粉的制備方法及其產(chǎn)品中所用原料或輔料均可由市場(chǎng)購(gòu)得。下面結(jié)合實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明:實(shí)施例1蜂膠粉的制備1、前處理把巴西綠蜂膠原料在-20℃冷凍3小時(shí),使蜂膠硬化;然后采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,得到蜂膠粉原料;2、提取取粉碎后的蜂膠原料,置提取罐中,加入藥材重量4倍量體積的85%乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí),過(guò)濾,濾液另存;藥渣加4倍量85%乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí),過(guò)濾,取濾液,合并提取液。3、濃縮和研磨試驗(yàn)組:取蜂膠乙醇提取液至濃縮器中減壓濃縮,真空度控制為-0.01MPa,溫度為50℃,減壓濃縮至相當(dāng)于投料量3倍體積時(shí),將料液冷卻至15℃,在2000r/min速度下離心5min,去除上層懸浮物后取離心液繼續(xù)減壓濃縮,至相對(duì)密度為1.10,得蜂膠提取物稠膏;分別按每份蜂膠與氨基酸1:0.2的比例加入精氨酸,每份蜂膠與輔料1:0.1的比例加入麥芽糊精;用膠體磨對(duì)以上混合物進(jìn)行高速研磨5分鐘,得到混合均一的蜂膠乙醇提取物稠膏。對(duì)照組:未加入氨基酸,其它操作同試驗(yàn)組。4、干燥取研磨后的蜂膠乙醇提取物稠膏,平鋪于托盤(pán)內(nèi),進(jìn)行冷凍干燥。5、粉碎當(dāng)干燥至水分低于6%時(shí),取出蜂膠干浸膏,用粉碎機(jī)粉碎,得蜂膠粉成品。6、粉體特性檢測(cè)表1粉體特性檢測(cè)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明,在同樣規(guī)格(試驗(yàn)組的氨基酸加入量與對(duì)照組的輔料加入量相同)下,試驗(yàn)組的粉體流動(dòng)性明顯好于對(duì)照組;并且,在同樣的環(huán)境條件下,對(duì)照組的吸濕性明顯,受熱即結(jié)塊。實(shí)施例2蜂膠粉的制備1、前處理把巴西綠蜂膠原料在-20℃冷凍3小時(shí),使蜂膠硬化;然后采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,得到蜂膠粉原料;2、提取取粉碎后的蜂膠原料,置提取罐中,加入藥材重量10倍量體積的75%乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí),過(guò)濾,濾液另存;藥渣加10倍量75%乙醇常溫?cái)嚢杼崛?小時(shí),過(guò)濾,取濾液,合并提取液。3、濃縮和研磨試驗(yàn)組:取蜂膠乙醇提取液至濃縮器中減壓濃縮,真空度控制為-0.03MPa,溫度為60℃,減壓濃縮至相當(dāng)于投料量4倍體積時(shí),將料液冷卻至10℃,在1500r/min速度下離心8min,去除上層懸浮物后取離心液繼續(xù)減壓濃縮,至相對(duì)密度為1.08,得蜂膠提取物稠膏;按每份蜂膠與氨基酸1:0.4的比例加入混合氨基酸(賴(lài)氨酸:組氨酸(1:1)),按每份蜂膠與輔料1:0.4的比例加入環(huán)狀糊精;用膠體磨對(duì)以上混合物進(jìn)行高速研磨10分鐘,得到混合均一的蜂膠乙醇提取物稠膏。對(duì)照組:未加入氨基酸,其它操作同試驗(yàn)組。4、干燥取研磨后的蜂膠乙醇提取物稠膏,平鋪于托盤(pán)內(nèi),進(jìn)行冷凍干燥。5、粉碎當(dāng)干燥至水分低于6%時(shí),取出蜂膠干浸膏,用粉碎機(jī)粉碎,得蜂膠粉成品。6、粉體特性檢測(cè)表2粉體特性檢測(cè)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明,在同樣規(guī)格(試驗(yàn)組的氨基酸加入量與對(duì)照組的輔料加入量相同)下,試驗(yàn)組的粉體流動(dòng)性明顯好于對(duì)照組;而對(duì)照組的物料性質(zhì)輕泡,有吸濕現(xiàn)象,流動(dòng)性很差,不適合直接壓片或填充硬膠囊;而試驗(yàn)組的流動(dòng)性良好,可以直接壓片或填充硬膠囊。實(shí)施例3蜂膠粉的制備1、前處理把巴西綠蜂膠原料在-20℃冷凍3小時(shí),使蜂膠硬化;然后采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,得到蜂膠粉原料;2、提取取粉碎后的蜂膠原料,置提取罐中,加入藥材重量20倍量體積的40%乙醇常溫?cái)嚢杼崛?.5小時(shí),過(guò)濾,濾液另存;藥渣加20倍量40%乙醇常溫?cái)嚢杼崛?.5小時(shí),過(guò)濾,取濾液,合并提取液。3、濃縮和研磨試驗(yàn)組:取蜂膠乙醇提取液至濃縮器中減壓濃縮,真空度控制為-0.06MPa,溫度為70℃,減壓濃縮至相當(dāng)于投料量3倍體積時(shí),將料液冷卻至15℃,在1000r/min速度下離心10min,去除上層懸浮物后取離心液繼續(xù)減壓濃縮,至相對(duì)密度為1.06,得蜂膠提取物稠膏;按每份蜂膠與氨基酸1:1的比例加入混合氨基酸(精氨酸:蛋氨酸:半胱氨酸=1:1:1),按每份蜂膠與輔料(1:1)的比例加入異麥芽酮糖醇,用膠體磨對(duì)以上混合物進(jìn)行高速研磨20分鐘,得到混合均一的蜂膠乙醇提取物稠膏。對(duì)照組:未加入氨基酸,其它操作同試驗(yàn)組。4、干燥取研磨后的蜂膠乙醇提取物稠膏,平鋪于托盤(pán)內(nèi),進(jìn)行冷凍干燥。5、粉碎當(dāng)干燥至水分低于6%時(shí),取出蜂膠干浸膏,用粉碎機(jī)粉碎,得蜂膠粉成品。6、粉體特性檢測(cè)表3粉體特性檢測(cè)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明,在同樣規(guī)格(試驗(yàn)組的氨基酸加入量與對(duì)照組的輔料加入量相同)下,試驗(yàn)組的粉體流動(dòng)性明顯好于對(duì)照組;對(duì)照組物料顯得比較輕泡,不適合直接壓片或填充硬膠囊。實(shí)施例4蜂膠軟膠囊的制備及性質(zhì)檢測(cè)試驗(yàn)組產(chǎn)品內(nèi)容物配方:表4蜂膠軟膠囊內(nèi)容物配方原料比例實(shí)施例1的蜂膠粉5份大豆油4.8份天然維生素E0.1份蜂蠟0.1份試驗(yàn)組產(chǎn)品膠皮配方:表5蜂膠軟膠囊膠皮配方原料比例明膠4.4份水3份甘油2.5份焦糖色素0.1份對(duì)照組:采用實(shí)施例1的對(duì)照組蜂膠粉,其它組分及操作同試驗(yàn)組。制備工藝:將明膠、水、甘油、焦糖色素等按比例加入化膠罐,按化膠崗位操作規(guī)程進(jìn)行操作,制得的膠液保溫備用;另取蜂膠粉、大豆油、抗氧化劑、蜂蠟等按比例混合,研磨后按壓丸崗位操作規(guī)程進(jìn)行壓丸,所得軟膠囊按干燥工藝進(jìn)行干燥,得蜂膠軟膠囊成品。性質(zhì)檢測(cè):穩(wěn)定性考察:將試驗(yàn)組和對(duì)照組的軟膠囊產(chǎn)品置于45℃,RT75%的條件下進(jìn)行穩(wěn)定性考察,對(duì)比加速0~3月的崩解時(shí)間結(jié)果。表6軟膠囊穩(wěn)定性考察的崩解時(shí)間測(cè)定結(jié)果樣品0月加速1月加速2月加速3月實(shí)驗(yàn)組6min21min36min43min對(duì)照組6min40min>60min>60min試驗(yàn)結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)組蜂膠軟膠囊在加速3個(gè)月內(nèi)的崩解時(shí)間維持在60分鐘以?xún)?nèi),符合產(chǎn)品質(zhì)量要求;對(duì)照組蜂膠軟膠囊在加速2個(gè)月時(shí)的崩解時(shí)間超過(guò)60分鐘;結(jié)果說(shuō)明,本工藝下的蜂膠粉能改善軟膠囊劑型的有效成分溶出,提高了產(chǎn)品的有效性。實(shí)施例5蜂膠片的制備及性質(zhì)檢測(cè)試驗(yàn)組產(chǎn)品配方:表7蜂膠片配方原料比例實(shí)施例2的蜂膠粉4.5份異麥芽酮糖醇5.4份硬脂酸鎂0.05份二氧化硅0.05份對(duì)照組:采用實(shí)施例2的對(duì)照組蜂膠粉,其它組分及操作同試驗(yàn)組。制備工藝:將蜂膠粉、輔料等總混、制粒后按壓片工藝進(jìn)行壓片,所得產(chǎn)品包衣或不包衣,得蜂膠片成品。性質(zhì)檢測(cè):穩(wěn)定性考察:將試驗(yàn)組和對(duì)照組的片劑產(chǎn)品置于45℃,RT75%的條件下進(jìn)行穩(wěn)定性考察,對(duì)比加速0~3月的崩解時(shí)間結(jié)果。表8蜂膠片穩(wěn)定性考察的崩解時(shí)間測(cè)定結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)組蜂膠片在加速3個(gè)月內(nèi)的崩解時(shí)間維持在60分鐘以?xún)?nèi),符合產(chǎn)品質(zhì)量要求;對(duì)照組蜂膠片在加速2個(gè)月時(shí)的崩解時(shí)間超過(guò)60分鐘;結(jié)果說(shuō)明,本工藝下的蜂膠粉能改善蜂膠片中蜂膠的有效成分溶出,提高了產(chǎn)品的有效性。實(shí)施例6蜂膠硬膠囊的制備試驗(yàn)組產(chǎn)品配方:表9蜂膠硬膠囊配方原料比例實(shí)施例3的蜂膠粉9.7份硬脂酸鎂0.3份對(duì)照組:采用實(shí)施例3的對(duì)照組蜂膠粉,其它組分及操作同試驗(yàn)組。制備工藝:將蜂膠粉、適量的麥芽糊精等輔料按比例加入,混勻后用硬膠囊填充機(jī)填充到硬膠囊殼內(nèi)。性質(zhì)檢測(cè):穩(wěn)定性考察:將試驗(yàn)組和對(duì)照組的片劑產(chǎn)品置于45℃、RT75%的條件下進(jìn)行穩(wěn)定性考察,對(duì)比加速0~3月的崩解時(shí)間結(jié)果。表10蜂膠硬膠囊穩(wěn)定性考察的崩解時(shí)間測(cè)定結(jié)果樣品0月加速1月加速2月加速3月實(shí)驗(yàn)組8min24min25min24min對(duì)照組8min35min51min>60min試驗(yàn)結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)組蜂膠硬膠囊在加速3個(gè)月內(nèi)的崩解時(shí)間維持在30分鐘以?xún)?nèi),符合產(chǎn)品質(zhì)量要求;對(duì)照組蜂膠軟膠囊在加速3個(gè)月時(shí)崩解時(shí)間超過(guò)60分鐘,并且,在加速1時(shí),硬膠囊內(nèi)容物即有結(jié)團(tuán)現(xiàn)行,影響有效成分的溶出;結(jié)果說(shuō)明,本工藝下的蜂膠粉能改善硬膠囊劑型的有效成分溶出,提高了產(chǎn)品的有效性。實(shí)施例7綠蜂膠總黃酮含量測(cè)定方法(以松屬素計(jì))1、原理:溶于乙醇的黃酮類(lèi)化合物在弱堿性條件下,與顯色劑三價(jià)鋁離子結(jié)合生成有色物質(zhì),可在303nm波長(zhǎng)附近產(chǎn)生最大吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度與黃酮類(lèi)化合物的含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,可定量測(cè)定黃酮類(lèi)化合物的含量。2、儀器與設(shè)備:XA204分析天平,UV2450分光光度計(jì),離心機(jī)。3、試劑:?jiǎn)趟伤貥?biāo)準(zhǔn)品:中國(guó)食品藥品檢定研究院,含量:99.8%。硝酸鋁溶液(100g/L):稱(chēng)取Al(NO3)3.9H2O17.60g,加水溶解,定容于100mL容量瓶中,搖勻;醋酸鉀溶液(9.8g/100mL):稱(chēng)取醋酸鉀9.814g,加水溶解,定容于100mL容量瓶中,搖勻;喬松素標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取10mg喬松素對(duì)照品,加80%乙醇溶解并定容至50mL,即得。測(cè)試樣品為蜂膠軟膠囊。4、分析步驟:4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:吸取喬松素標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于50mL容量瓶中,依次加入硝酸鋁溶液1mL,醋酸鉀溶液1mL,搖勻,加80%乙醇至刻度,搖勻,靜置1h。用1cm比色杯于303nm處,以0管標(biāo)準(zhǔn)溶液為空白,測(cè)定吸光度。以50mL喬松素濃度(mg)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2樣品測(cè)定:稱(chēng)取混合均勻的樣品0.1g產(chǎn)品,至50mL容量瓶中,加80%乙醇適量溶解,超聲30min至樣品完全松散,充分提取;放冷,定容至刻度,搖勻,8000r/min離心5min。精密吸取樣品上清液1.0mL,置于50mL容量瓶中,按4.1進(jìn)行操作。用1cm比色杯,在波長(zhǎng)303nm處測(cè)定樣品溶液的吸光度。查標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出樣品溶液中的黃酮類(lèi)化合物含量(mg)。4.3結(jié)果:表11總黃酮含量檢測(cè)結(jié)果以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域:
的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾,這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3