本發明涉及一種甘草三萜酸的制備方法,更具體地說,本發明涉及一種甘草三萜酸的層析純化制備方法,屬于甘草三萜酸純化制備技術領域。
背景技術:
甘草為豆科(Leguminosae)甘草屬(Glycyrrhiza)植物干燥的根和根莖,是我國重要的大宗藥材之一。甘草中的主要活性成分為甘草酸(glycyrrhizic acid),被廣泛用于醫藥、食品、化工等領域,具有廣泛的市場前景和應用價值。甘草中已鑒定得到以甘草酸、甘草次酸及其衍生物為主的60多種三萜酸,甘草的許多藥理作用都與三萜酸有直接關系。大孔樹脂層析技術是一種常用于包括中成藥有效成分在內的天然產物的分離純化技術。近三十年來該技術已獲得廣泛的應用。根據甘草三萜的物理化學性質以及其化學結構中存在疏水部位,因此可以采用疏水型大孔吸附樹脂對其吸附分離和純化。
現有技術中的純化制備方法制得的產品純度較低。
技術實現要素:
本發明旨在解決現有技術中的純化制備方法的問題,提供一種甘草三萜酸的層析純化制備方法,該方法能夠純化制得純度較高的甘草三萜酸產品。
為了實現上述發明目的,其具體的技術方案如下:
一種甘草三萜酸的層析純化制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、準確量取D140大孔吸附樹脂,轉移至層析柱內用酒精洗至流出液于水中不產生白色渾濁,用去離子水洗凈層析柱內大孔樹脂內的酒精;
B、準確稱取甘草三萜提取物,溶解于去離子水中,備用;
C、以20ml/h的流速使配制好的甘草三萜提取物溶液通過層析柱;用去離子水洗去層析柱內殘留的皂苷溶液;用的酒精洗脫樹脂吸附的甘草三萜提取物,上述洗脫液再以10ml/h的流速通過脫色樹脂層析柱;
D、收集流出液;濃縮即得產品。
本發明在步驟A中,所述D140大孔吸附樹脂為20ml。
本發明在步驟B中,所述甘草三萜酸提取物為20g,去離子水為200ml。
本發明在步驟C中,所述酒精味80-85%的酒精。
本發明帶來的有益技術效果:
本發明采用大孔吸附樹脂層析法吸附有效成分甘草三萜,使甘草三萜提取物得到純化,再采用脫色樹脂去除色素等雜質,使甘草三萜提取物獲得進一步的純化。根據目前甘草三萜產品純度品位不高的不足,選用國產商品化的大孔吸附樹脂D140對甘草總三萜酸的提取物進行吸附純化,獲得了純度較佳的甘草三萜酸。
具體實施方式
實施例1
一種甘草三萜酸的層析純化制備方法,包括以下工藝步驟:
A、準確量取D140大孔吸附樹脂,轉移至層析柱內用酒精洗至流出液于水中不產生白色渾濁,用去離子水洗凈層析柱內大孔樹脂內的酒精;
B、準確稱取甘草三萜提取物,溶解于去離子水中,備用;
C、以20ml/h的流速使配制好的甘草三萜提取物溶液通過層析柱;用去離子水洗去層析柱內殘留的皂苷溶液;用的酒精洗脫樹脂吸附的甘草三萜提取物,上述洗脫液再以10ml/h的流速通過脫色樹脂層析柱;
D、收集流出液;濃縮即得產品。
實施例2
本發明在步驟A中,所述D140大孔吸附樹脂為20ml。
本發明在步驟B中,所述甘草三萜酸提取物為20g,去離子水為200ml。
本發明在步驟C中,所述酒精味80%的酒精。
實施例3
本發明在步驟A中,所述D140大孔吸附樹脂為20ml。
本發明在步驟B中,所述甘草三萜酸提取物為20g,去離子水為200ml。
本發明在步驟C中,所述酒精味82%的酒精。
實施例4
本發明在步驟A中,所述D140大孔吸附樹脂為20ml。
本發明在步驟B中,所述甘草三萜酸提取物為20g,去離子水為200ml。
本發明在步驟C中,所述酒精味85%的酒精。