本發(fā)明屬于生物醫(yī)療材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種利用可降解復(fù)合材料制作婦產(chǎn)科節(jié)育環(huán)的方法。
背景技術(shù)：
：可降解復(fù)合材料，是用木材、竹材、棉、麻及農(nóng)業(yè)剩余物等天然植物纖維，與各種來源于植物資源、且可生物降解的生物塑料，如聚乳酸(pla)、聚丁二酸丁二醇酯(pbs)、聚己內(nèi)酰胺(pcl)等，通過共混、擠出、熱壓、注塑等工藝，制備的生物質(zhì)復(fù)合材料，是一種環(huán)境完全友好的生物質(zhì)復(fù)合材料。宮內(nèi)節(jié)育器(intrauterinedevice，iud)又稱節(jié)育環(huán)，是一種放置在子宮腔內(nèi)的避孕裝置，由于初期使用的裝置多是環(huán)狀的，通常叫節(jié)育環(huán)。宮內(nèi)節(jié)育器的種類很多，國內(nèi)常用的有金屬單環(huán)、麻花環(huán)、混合環(huán)、節(jié)育環(huán)、t形環(huán)等，但以金屬單環(huán)為最多。宮內(nèi)節(jié)育器又叫避孕環(huán)，是放置在子宮腔內(nèi)的避孕裝置，通常以不銹鋼、塑料、硅橡膠等材料制成，不帶藥的節(jié)育器稱惰性宮內(nèi)節(jié)育器，如宮內(nèi)節(jié)育器加上孕激素或銅，可提高避孕效果，稱之為帶藥或活性宮內(nèi)節(jié)育器，是目前推崇的節(jié)育器械種類。節(jié)育環(huán)對(duì)全身干擾較少，作用于局部，取出后不影響生育，具有安全、有效、可逆、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，是最常用的節(jié)育用具之一。采用宮內(nèi)節(jié)育環(huán)避孕者在我國占40％以上，有效率約為90％。將可降解復(fù)合材料作為制備節(jié)育環(huán)的一種必備原料，成為當(dāng)前發(fā)展的一大趨勢(shì)。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利公開號(hào)cn102018997a，公開日2011年04月20日的專利申請(qǐng)公開了一種可部分降解的宮內(nèi)節(jié)育器用復(fù)合材料，包含有銅粒子、低密度聚乙烯和可降解生物材料，可降解生物材料的重量百分比為宮內(nèi)節(jié)育器復(fù)合材料總重量的0.5-30％(優(yōu)選值為5.0-20％)，該可降解生物材料為聚乳酸、聚乙交酯和聚乙丙交酯三者中的任一種。雖然這種復(fù)合材料能夠減輕置入初期所引起的疼痛和出血等副反應(yīng)，但是對(duì)于置入整個(gè)時(shí)期的效果沒有得到充分的說明，而且該復(fù)合材料的使用壽命并沒有一個(gè)具體地范圍限制。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種使用壽命時(shí)間長(zhǎng)，利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)。本發(fā)明的第二目的在于提供一種利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)，其特征在于：該婦科節(jié)育環(huán)采用包括以下重量份的原料組成：可降解復(fù)合材料68.5～98.5份、相容劑3.3～5.7份、增韌劑22.5～44.5份、抗氧劑0.6～1.4份、偶聯(lián)劑1.7～4.7份；所述的可降解復(fù)合材料至少含有無機(jī)組分ⅰ和至少一種有機(jī)組分ⅱ；所述無機(jī)組分ⅰ占可降解復(fù)合材料的40wt％～44wt％，有機(jī)組分ⅱ占可降解復(fù)合材料的56wt％～60wt％；其中無機(jī)組分ⅰ由磷酸三鈣和/或硫酸鈣和/或四氧化三鐵和/或羥基磷灰石和/或滑石粉和/或改性高嶺土、改性硅藻土或它們的混合物組成；其中至少一種有幾組份ⅱ選自聚乳酸、聚羥基丁酸酯、淀粉、木粉、甲殼素、聚酰胺、殼聚糖、或它們的組合；所述的增韌劑為甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯、聚氨酯樹脂中的一種；所述的偶聯(lián)劑選自馬來酸酐、鈦酸酯、鋁酸酯中的一種。所述的改性高嶺土為經(jīng)過馬來酸酐偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為60～85μm；所述的改性硅藻土為經(jīng)過馬來酸酐與鈦酸酯以體積比3:2的比例組成的偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為100～140nm。所述的利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)的制備方法，包括如下具體步驟：1)將至少一種有機(jī)組分ⅱ中加入2.4～2.8倍重量的去離子水，形成懸浮體a；隨后懸浮體a在85℃溫度下烘干2～4h，得到固體混合物b；將固體混合物b、58wt％相容劑、抗氧劑一起投入至待帶攪拌的反應(yīng)容器中，在氦氣保護(hù)條件下于35～55℃的溫度下將體系減壓抽成真空，如此反復(fù)4～6次，得到攪拌混合物c；2)將步驟1)中的攪拌混合物c、40wt％無機(jī)組分ⅰ11～17.3份、增韌劑22.5～44.5份、偶聯(lián)劑1.7～4.7份、42wt％相容劑1.4～2.4份共同投入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行機(jī)械共混12～14min，得到混合物料ⅰ；將混合物料ⅰ繼續(xù)在雙螺桿擠出機(jī)中造粒，可得到可降解母料ⅱ；3)將步驟2)中所得到的母料ⅱ經(jīng)單螺桿擠出機(jī)擠出得到婦科節(jié)育環(huán)，溫度控制在：一區(qū)溫度為220～240℃，二區(qū)溫度為225～245℃，三區(qū)溫度為225～245℃，四區(qū)溫度為234℃，五區(qū)溫度為234℃，六區(qū)溫度為195～215℃，七區(qū)溫度為195～215℃，八區(qū)溫度為180～210℃，機(jī)頭溫度為220～240℃，口模溫度為235～255℃；喂料轉(zhuǎn)速控制在65～70hz，主機(jī)轉(zhuǎn)速控制在55～60hz，主機(jī)電流控制在135～140a。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益技術(shù)效果：1)本發(fā)明配方中加入相容劑使得不同的有機(jī)組分能夠聚集在一起，起到穩(wěn)定共混物的作用；加入木粉能夠提高復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度以及彎曲強(qiáng)度，與偶聯(lián)劑結(jié)合，可增強(qiáng)復(fù)合材料的界面粘結(jié)性能；本發(fā)明配方由多種無機(jī)組分和多種有機(jī)組分組成，保證了復(fù)合材料的粘結(jié)性，功能全面，有效地提高了制備的婦科節(jié)育環(huán)的使用壽命，較一般節(jié)育環(huán)的使用壽命增加19.8％～26.7％。2)本發(fā)明制備的節(jié)育環(huán)沒有毒性離子銅離子，對(duì)于一些皮膚過敏及濕疹的孕婦具有一定的顯著作用；而且制備的節(jié)育環(huán)有類似于ti-ni的記憶合金的作用，保證了節(jié)育環(huán)能夠長(zhǎng)久使用，不用時(shí)取出沒有疼痛感及其他副作用。本發(fā)明的節(jié)育環(huán)放置宮內(nèi)時(shí)間較長(zhǎng)，疼痛感較對(duì)照低，而且不容易脫落，滿意率達(dá)到83％～88％，較對(duì)照提高12.2％～18.9％，適合推廣使用。具體實(shí)施方式下面通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地具體說明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的實(shí)施例并不局限于下面的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明所作的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)，其特征在于：該婦科節(jié)育環(huán)采用包括以下重量份的原料組成：可降解復(fù)合材料68.5kg、相容劑3.3kg、增韌劑22.5kg、抗氧劑0.6kg、偶聯(lián)劑1.7kg；所述的可降解復(fù)合材料至少含有無機(jī)組分ⅰ和至少一種有機(jī)組分ⅱ；所述無機(jī)組分ⅰ占可降解復(fù)合材料的40wt％，有機(jī)組分ⅱ占可降解復(fù)合材料的60wt％；其中無機(jī)組分ⅰ由磷酸三鈣、硫酸鈣、改性高嶺土、改性硅藻土組成；其中至少一種有幾組份ⅱ由聚乳酸、聚羥基丁酸酯、木粉、聚酰胺、殼聚糖組成；所述的增韌劑為甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯，所述的偶聯(lián)劑為馬來酸酐、鈦酸酯、鋁酸酯中的一種。所述的改性高嶺土為經(jīng)過馬來酸酐偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為60μm；所述的改性硅藻土為經(jīng)過馬來酸酐與鈦酸酯以體積比3:2的比例組成的偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為100nm。所述的利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)的制備方法，包括如下具體步驟：1)將至少一種有機(jī)組分ⅱ中加入2.4倍重量的去離子水，形成懸浮體a；隨后懸浮體a在85℃溫度下烘干2h，得到固體混合物b；將固體混合物b、58wt％相容劑、抗氧劑一起投入至待帶攪拌的反應(yīng)容器中，在氦氣保護(hù)條件下于35℃的溫度下將體系減壓抽成真空，如此反復(fù)4次，得到攪拌混合物c；2)將步驟1)中的攪拌混合物c、40wt％無機(jī)組分ⅰ11kg、增韌劑22.5kg、偶聯(lián)劑1.7kg、42wt％相容劑1.4kg共同投入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行機(jī)械共混12min，得到混合物料ⅰ；將混合物料ⅰ繼續(xù)在雙螺桿擠出機(jī)中造粒，可得到可降解母料ⅱ；3)將步驟2)中所得到的母料ⅱ經(jīng)單螺桿擠出機(jī)擠出得到婦科節(jié)育環(huán)，溫度控制在：一區(qū)溫度為220℃，二區(qū)溫度為225℃，三區(qū)溫度為225℃，四區(qū)溫度為234℃，五區(qū)溫度為234℃，六區(qū)溫度為195℃，七區(qū)溫度為195℃，八區(qū)溫度為180℃，機(jī)頭溫度為220℃，口模溫度為235℃；喂料轉(zhuǎn)速控制在65hz，主機(jī)轉(zhuǎn)速控制在55hz，主機(jī)電流控制在135a。實(shí)施例2利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)，其特征在于：該婦科節(jié)育環(huán)采用包括以下重量份的原料組成：可降解復(fù)合材料83.5kg、相容劑4.5kg、增韌劑33.5kg、抗氧劑1kg、偶聯(lián)劑3.2kg；所述的可降解復(fù)合材料至少含有無機(jī)組分ⅰ和至少一種有機(jī)組分ⅱ；所述無機(jī)組分ⅰ占可降解復(fù)合材料的42wt％，有機(jī)組分ⅱ占可降解復(fù)合材料的58wt％；其中無機(jī)組分ⅰ由磷酸三鈣、硫酸鈣、四氧化三鐵、羥基磷灰石、改性高嶺土、改性硅藻土組成；其中至少一種有幾組份ⅱ由聚乳酸、聚羥基丁酸酯、淀粉、木粉、甲殼素、聚酰胺、殼聚糖組成；所述的增韌劑為聚氨酯樹脂；所述的偶聯(lián)劑選自馬來酸酐、鈦酸酯、鋁酸酯中的一種。所述的改性高嶺土為經(jīng)過馬來酸酐偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為72μm；所述的改性硅藻土為經(jīng)過馬來酸酐與鈦酸酯以體積比3:2的比例組成的偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為120nm。所述的利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)的制備方法，包括如下具體步驟：1)將至少一種有機(jī)組分ⅱ中加入2.6倍重量的去離子水，形成懸浮體a；隨后懸浮體a在85℃溫度下烘干3h，得到固體混合物b；將固體混合物b、58wt％相容劑、抗氧劑一起投入至待帶攪拌的反應(yīng)容器中，在氦氣保護(hù)條件下于45℃的溫度下將體系減壓抽成真空，如此反復(fù)5次，得到攪拌混合物c；2)將步驟1)中的攪拌混合物c、40wt％無機(jī)組分ⅰ13.7kg、增韌劑33.5kg、偶聯(lián)劑3.2kg、42wt％相容劑1.9kg共同投入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行機(jī)械共混13min，得到混合物料ⅰ；將混合物料ⅰ繼續(xù)在雙螺桿擠出機(jī)中造粒，可得到可降解母料ⅱ；3)將步驟2)中所得到的母料ⅱ經(jīng)單螺桿擠出機(jī)擠出得到婦科節(jié)育環(huán)，溫度控制在：一區(qū)溫度為230℃，二區(qū)溫度為235℃，三區(qū)溫度為235℃，四區(qū)溫度為234℃，五區(qū)溫度為234℃，六區(qū)溫度為205℃，七區(qū)溫度為205℃，八區(qū)溫度為195℃，機(jī)頭溫度為230℃，口模溫度為245℃；喂料轉(zhuǎn)速控制在68hz，主機(jī)轉(zhuǎn)速控制在58hz，主機(jī)電流控制在136a。實(shí)施例3利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)，其特征在于：該婦科節(jié)育環(huán)采用包括以下重量份的原料組成：可降解復(fù)合材料98.5kg、相容劑5.7kg、增韌劑44.5kg、抗氧劑1.4kg、偶聯(lián)劑4.7kg；所述的可降解復(fù)合材料至少含有無機(jī)組分ⅰ和至少一種有機(jī)組分ⅱ；所述無機(jī)組分ⅰ占可降解復(fù)合材料的44wt％，有機(jī)組分ⅱ占可降解復(fù)合材料的56wt％；其中無機(jī)組分ⅰ由硫酸鈣、四氧化三鐵、羥基磷灰石、滑石粉、改性高嶺土、改性硅藻土組成；其中至少一種有幾組份ⅱ由聚乳酸、聚羥基丁酸酯、淀粉、木粉、甲殼素、聚酰胺、殼聚糖組成；所述的增韌劑為甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯、聚氨酯樹脂中的一種；所述的偶聯(lián)劑選自馬來酸酐、鈦酸酯、鋁酸酯中的一種。所述的改性高嶺土為經(jīng)過馬來酸酐偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為85μm；所述的改性硅藻土為經(jīng)過馬來酸酐與鈦酸酯以體積比3:2的比例組成的偶聯(lián)劑表面改性，粒徑范圍為140nm。所述的利用可降解復(fù)合材料制作婦科節(jié)育環(huán)的制備方法，包括如下具體步驟：1)將至少一種有機(jī)組分ⅱ中加入2.8倍重量的去離子水，形成懸浮體a；隨后懸浮體a在85℃溫度下烘干4h，得到固體混合物b；將固體混合物b、58wt％相容劑、抗氧劑一起投入至待帶攪拌的反應(yīng)容器中，在氦氣保護(hù)條件下于55℃的溫度下將體系減壓抽成真空，如此反復(fù)6次，得到攪拌混合物c；2)將步驟1)中的攪拌混合物c、40wt％無機(jī)組分ⅰ17.3份、增韌劑44.5份、偶聯(lián)劑4.7份、42wt％相容劑2.4份共同投入雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行機(jī)械共混14min，得到混合物料ⅰ；將混合物料ⅰ繼續(xù)在雙螺桿擠出機(jī)中造粒，可得到可降解母料ⅱ；3)將步驟2)中所得到的母料ⅱ經(jīng)單螺桿擠出機(jī)擠出得到婦科節(jié)育環(huán)，溫度控制在：一區(qū)溫度為240℃，二區(qū)溫度為245℃，三區(qū)溫度為245℃，四區(qū)溫度為234℃，五區(qū)溫度為234℃，六區(qū)溫度為215℃，七區(qū)溫度為215℃，八區(qū)溫度為210℃，機(jī)頭溫度為240℃，口模溫度為255℃；喂料轉(zhuǎn)速控制在70hz，主機(jī)轉(zhuǎn)速控制在60hz，主機(jī)電流控制在140a。下面將本發(fā)明制備的節(jié)育環(huán)與常規(guī)節(jié)育環(huán)放置宮內(nèi)，一段時(shí)間后觀察它們的變化，如下表所示：例數(shù)懷孕閉經(jīng)不規(guī)則出血下腰疼痛腰痛脫落滿意率(％)實(shí)施例1100010223083實(shí)施例210009012088實(shí)施例3100011121085對(duì)比例100213344274由此可知，本發(fā)明的節(jié)育環(huán)放置宮內(nèi)時(shí)間較長(zhǎng)，疼痛感較對(duì)照低，而且不容易脫落，滿意率達(dá)到83％～88％，較對(duì)照提高12.2％～18.9％，適合推廣使用。本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。無論從哪一點(diǎn)來看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的說明而不能限制本發(fā)明，權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12