專利名稱:快速提取八角茴香油的方法
技術領域:
本發明天然產物的提取,具體地說是一種提取八角茴香油的方法。
背景技術:
八角,又稱八角茴香,學名Illicium verum,屬木蘭科,是我國特產的芳香植物。據報道,八角茴香可做禽流感藥物,其含有莽草酸——達菲的基本成分,八角成了達菲主要成分的來源。八角油是從八角茴香的新鮮枝葉或成熟果實經水蒸汽蒸餾而得,為無色至淡黃色的澄清液體,氣芳香,味辛甜。八角油是人們喜用的優良食品調料,具有溫中、健胃的功效,可抑制胃腸道的過激蠕動,促進胃液分泌而幫助消化,臨床上作為芳香健胃劑,醫學上用于芳香調味等,也是良好的天然香料和食品調料。八角茴香油的傳統提取方法是水蒸汽蒸餾法,也有采用傳統有機溶劑提取法、超臨界CO2萃取、超聲波輔助提取和微波輔助提取等方法,但八角茴香油油水難分離、出油慢、時間長是長期存在的問題。
發明內容
為了解決現有技術存在的問題,本發明提供一種能保留八角茴香油的有效成分和自然風味的基礎上茴香油水易分離、出油快、出油率高的提取方法。為了實現以上目的,本發明的技術方案如下一種快速提取八角茴香油的方法,包括⑴選取新鮮八角茴香果實、⑵粉碎、⑶浸泡、⑷球磨、(5)離心固液分離、(6)減壓蒸餾回收乙醇濃縮、(7)乙酸乙酯萃取、(8)混凝油水蒸汽與水凝水、(9)5°C冷庫中冷沉、
(10)上清液與沉淀物分離、(11)上清液減壓蒸餾、(12)沉淀物減壓蒸餾蒸干水分。進一步地,所述八角茴香在80 90%乙醇溶液中球磨。所述減壓蒸餾濃縮、壓力彡5Pa、控溫彡35°C。所述濃縮液中分離茴香油乙酸乙酯萃取。與現有技術相比,本發明在蒸餾過程中,油水混合蒸汽經冷凝后形成油珠,由于八角茴香的密度比水輕,油珠能實現油水自動分離。混凝的作用是使油水蒸汽中油分濃度較高,冷凝后油可以直接排出,帶有少量油分的水回去與蒸汽進行傳質和傳熱,使油水蒸汽中的水被部分冷凝放出的潛熱又使返回的水層中的油分汽化,于是進入冷凝器的油水分離器中油分濃度提高,而回到蒸餾鍋的水中油分濃度降低,從而解決了油水分離難的問題。
具體實施例方式本發明是這樣實現的將鮮品八角茴香果采用剪切器粉碎至于容器中,加入90% 乙醇浸泡,將鮮品八角茴香果實碎末與90%乙醇混合溶液置于密封球磨容器內機內,在球磨機內球磨,球磨過程磨球與八角茴香果實碎末的反復撞擊,使八角茴香果實組織細胞在有機溶劑浸泡的環境中受壓強的作用細胞破碎,細胞破碎之后細胞內的成分溶解在90% 乙醇溶液中,八角茴香果實組織細胞在有機溶劑浸泡的環境中受壓強的作用即使沒有破碎由于反復撞擊使細胞變形,細胞受壓變形體積變小,體積變小細胞內壓力變大,撞擊之后失
3壓強時體積變大,細胞體積時大時小交變,細胞體積交變的其內容積隨之變化,其內容積變小時容積壓力增大,其內容積變大時容積壓力變小,細胞內壓力變化細胞壁通透性增加,細胞通透性增加有利于溶媒在細胞內外對流,往復細胞壁兩側對流的溶媒將細胞內和細胞間的可溶成分溶解于溶媒中,在充分球磨之后將含有八角茴香果實活性成分和八角茴香果實纖維固性物混合溶液用離心機離心分離固性物,將纖維固性物棄去,取離心液,將離心液置負壓蒸發回收90%乙醇使混合溶液濃縮,將負壓控制在< 5pa,使鮮果中的水分和90%乙醇在<35°C蒸發,濃縮至與鮮品八角茴香果實重量的1/4,然后加入3倍體積的乙酸乙酯, 加入乙酸乙酯后攪拌,攪拌完畢之后將其置于5°C環境中冷沉24小時使不溶于乙酸乙酯溶劑的物質沉淀,然后取上清液,將上清液置負壓系統蒸發,將負壓控制在< 5pa,將溫度控制< 35°C使水分和乙酸乙酯蒸發揮盡之后得八角茴香茴香油,提取的全過程溫度都在 (35 0C的條件下,使八角茴香油中的熱敏類物質未受熱破壞。八角茴香油提取方法的步驟舉例如下第一步,取鮮八角茴香果實10公斤。第二步,將鮮八角茴香果實粉碎。第三步,將粉碎鮮八角茴香果實浸泡于100升90%乙醇溶液中、浸泡12小時。第四補,將浸泡于乙酸乙酯溶液的八角茴香果實碎末置研磨機研磨12小時。第五步,采用離心機離心分離出固性物和液性物(固性物棄去)。第六步,將離心液減壓蒸餾濃縮、減壓至< 5Pa、控溫< 35°C,蒸餾回收乙醇、蒸餾至2. 5升濃縮液。第七步,在2. 5升濃縮液中加入5升乙酸乙酯,充分攪拌。第八步,混凝油水蒸汽與水凝水,使油水混合蒸汽經冷凝后形成油珠,由于八角茴香的密度比水輕,油珠能實現油水自動分離。混凝的作用是使油水蒸汽中油分濃度較高,冷凝后油可以直接排出,帶有少量油分的水回去與蒸汽進行傳質和傳熱,使油水蒸汽中的水被部分冷凝放出的潛熱又使返回的水層中的油分汽化。第九步,攪拌之后置于5°C冷庫中冷沉。第十步,冷沉之后將上清液與沉淀物分離。第十一步,將上清液減壓蒸餾濃縮、減壓至< 5Pa、控溫< 35°C,蒸餾回收乙酸乙酯、蒸干水分得八角茴香油。
權利要求
1.一種快速提取八角茴香油的方法,其特征在于(I)選取新鮮八角茴香果實、(2)粉碎、(3)浸泡、(4)球磨、(5)離心固液分離、(6)減壓蒸餾回收乙醇濃縮、(7)乙酸乙酯萃取、(8)混凝油水蒸汽與水凝水、(9) 5°C冷庫中冷沉、(10)上清液與沉淀物分離、(11)上清液減壓蒸餾、(12)沉淀物減壓蒸餾蒸干水分。
2.根據權利要求I所述的快速提取八角茴香油的方法,其特征在于,所述八角茴香在 80 90%乙醇溶液中球磨。
3.根據權利要求I所述的快速提取八角茴香油的方法,其特征在于,所述減壓蒸餾濃縮、壓力彡5Pa、控溫彡35°C。
4.根據權利要求I所述的快速提取八角茴香油的方法,其特征在于,所述濃縮液中分離茴香油乙酸乙酯萃取。
全文摘要
本發明公開了一種快速提取八角茴香油的方法,包括(1)選取新鮮八角茴香果實、(2)粉碎、(3)浸泡、(4)球磨、(5)離心固液分離、(6)減壓蒸餾回收乙醇濃縮、(7)乙酸乙酯萃取、(8)混凝油水蒸汽與水凝水、(9)5℃冷庫中冷沉、(10)上清液與沉淀物分離、(11)上清液減壓蒸餾、(12)沉淀物減壓蒸餾蒸干水分等步驟,從而解決了油水分離難的問題。
文檔編號C11B1/04GK102586008SQ20121006435
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月12日 優先權日2012年3月12日
發明者劉安慶 申請人:廣州科匯成科技服務有限公司