專利名稱：一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，屬油脂化學工業領域。
背景技術：
目前全國有50萬噸左右油脂精煉皂腳酸化油黑脂酸用于連續精餾油酸生產，普遍采用福建化工研究所的多塔連續精餾分離技術，該技術上世紀九十年代快速推進了皂腳酸化油的綜合利用。而今國內企業弓I進歐洲的先進裝置用于皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸生產，獲得了良好的經濟效益。根據皂腳酸化油組分特性，大豆油，棉籽油皂腳酸化油用雙塔精餾分離能獲得棕櫚酸和油酸，葵花籽油，低芥酸菜油用單塔蒸餾就能獲得油酸。目前為止，尚未有關雙塔精餾分離天然皂腳酸化油黑脂酸精餾分離油酸的報道，我們經過長時間的科學實驗與研究，終于發明了一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，該方法不僅投資少，而且工藝緊湊，操作容易，維修保養費用低，產品得率高，質量穩定。

發明內容
本發明的目的是提供一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法。本發明采用如下技術方案，該方法包括以下步驟I)真空脫水，脫氣，脫低沸；2)高真空精餾分離棕櫚酸；3)高真空蒸餾；4)短程分子蒸餾脫殘渣。下面描述可以采用的具體操作條件I)、真空脫水、脫氣、脫低沸。(I)真空脫水，脫氣，脫低沸的溫度控制在160 230°C，優選控制在180 225°C;(2)真空度控制在700 740mmHg，優選控制在710 730mmHg ；(3)停留時間控制在I 50min,優選控制在5 40min。2)、高真空精餾分離棕櫚酸。(I)塔頂真高度控制在755 760mmHg,優選控制在756 759mmHg ；(2)塔底真高度控制在740 750mmHg，優選控制在742 748mmHg ；(3)塔頂部溫度控制在170 190°C，優選控制在175 185°C ；(4)塔中部溫度控制在210 230°C，優選控制在215 225°C ；(5)塔底部溫度控制在230 250°C，優選控制在235 245°C ；(6)用強制循環泵控制降膜再沸器導熱油循環溫度控制在260 285°C，優選控制在 270 280 0C ；(7)棕櫚酸全凝液回流比控制在I : 3，優選控制在I : 2. 5;可以用質量流量計控制
(8)全凝器冷媒介質(可以為過熱水蒸汽)的溫度控制在170 190°C，優選控制在 175 185。。；(9)塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度控制在10 13米，優選控制在10 12米。3)、高真空蒸餾。(I)塔頂部真高度控制在755 760mmHg,優選控制在756 759mmHg ；(2)塔底部真高度控制在745 755mmHg,優選控制在748 755mmHg ；(3)塔頂部溫度控制在190 205 °C，優選控制在195 205 °C ；(4)塔中部溫度控制在210 220°C，優選控制在210 222°C ；(5)塔底部溫度控制在230 250°C，優選控制在235 245°C ；(6)降膜再沸器導熱油循環溫度控制在260 285°C，優選控制在270 280°C ；(7)全凝器冷媒介質的溫度控制在180 200°C，優選控制在185 195°C ；(8)塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度控制在3 6米，優選控制在3 5米。4)、短程分子蒸餾脫殘渣。(I)短程分子蒸餾脫殘渣真空殘壓控制在I lOOPa，優選控制在5 50Pa ；(2)導熱油循環溫度控制在200 250°C，優選控制在210 240°C ；(3)內置冷凝冷卻器循環冷卻水溫度控制在40 90°C，優選控制在50 80°C ;(4)短程分子蒸餾脫殘渣采用變頻調速分子蒸餾泵穩流進料，流量根據蒸餾裝置產能合理配置；(5)短程分子蒸餾脫殘渣浙青排放采用重力液封連續排放。本發明尋求了一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的新途徑。采用雙塔精餾的先進生產工藝，不僅省略了蒸發塔、棕櫚酸塔、浙青塔主體設備以及各自輔助設備再沸器和循環泵，同時節約了大量能源。新雙塔精餾分離油酸技術，不僅投資少，而且工藝緊湊，操作容易，維修保養費用低，產品得率高，產品質量穩定。
具體實施例方式實施例I水解率達到95%的豆油黑脂酸由變頻齒輪泵以每小時5200kg/h的流量輸送到回收過熱蒸汽加熱器，黑脂酸被加熱到170°C左右進入真空度720mmHg的脫水脫氣脫低沸釜，通過下部中央循環管蒸發器導熱油循環加熱到220°C，料液在脫水脫氣脫低沸釜停留6min后，溢流進入精餾塔液體分布器，低沸物全凝后采出，采出量50kg/h。精餾塔分離操作控制塔頂真空度758mmHg，塔頂部溫度控制在180°C，回流比控制在I : 2,棕櫚酸采出量650kg/h,質量指標棕櫚酸含量大于92%,碘價小于16,凝固點61 °C。塔中部溫度控制在220°C，塔底部溫度控制在235°C，塔底部真空度745mmHg，降膜再沸器導熱油恒溫循環溫度控制在275°C，控制脂肪酸降膜蒸發液膜厚度O. 3mm，用屏蔽電泵輸送脂肪酸液循環，流量與裝置規 模與再沸器配套，塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度控制在11米，塔頂全凝器設計為過熱蒸汽發生器，全凝冷媒過熱蒸汽輸出溫度為175°C，連接全凝器氣相出口的是最終冷凝冷卻器，冷凝冷卻液全回流到全凝器，恒溫循環冷卻水溫度控制在60°C。塔底粗油酸用液位開關控制連續送入蒸餾塔再沸循環屏蔽電泵的入口。
蒸餾塔分離操作控制塔頂真空度757mmHg，塔頂部溫度控制在200°C，塔中部溫度控制在212°C，塔中油酸采出量3950kg/h，質量指標棕櫚酸含量小于2 %，酸價195mgK0H/g，碘價144gl/100g，凝固點21 °C，色澤加德納2號。塔底部真空度752mmHg，塔底部溫度控制在235°C，降膜再沸器導熱油循恒溫環溫度控制在275°C，控制脂肪酸降膜蒸發液膜厚度O. 3mm，用屏蔽電泵輸送脂肪酸液循環，流量與裝置規模及再沸器配套，塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度控制在4米，塔頂全凝器設計為過熱蒸汽發生器，全凝冷媒過熱蒸汽輸出溫度為190°C，連接全凝器氣相出口的是最終冷凝冷卻器，冷凝冷卻液部分回流到全凝器，部分采出回精餾塔重新精餾分離，最終冷凝冷卻器恒溫循環冷卻水溫度控制在60°C。塔底粗浙青用液位開關控制連續送入分子蒸餾進料泵的入口。分子蒸餾操作短程分子蒸餾脫殘渣真空殘壓控制在15Pa，夾套導熱油恒溫循環溫度控制在220°C，內置冷凝冷卻器循環冷卻水溫度控制在70°C，輕相冷凝冷卻液全回流到蒸餾塔中部液體分布器，重相殘渣浙青排放采用重力液封連續排放。用質量流量計控制浙青采出量550kg/h，根據GBT5530-2005標準測定酸價小于20mgK0H/g (原來浙青酸價一般在 45 55mgK0H/g)。實施例2水解率達到94%的棉油黑脂酸由變頻齒輪泵以每小時5000kg/h的流量輸送到回收過熱蒸汽加熱器，黑脂酸被加熱到160°C左右進入真空度720mmHg的脫水脫氣脫低沸釜，通過下部中央循環管蒸發器導熱油循環加熱到215°C，料液在脫水脫氣脫低沸釜停留6min后，溢流進入精餾塔液體分布器，低沸物全凝后采出，采出量80kg/h。精餾塔分離操作控制塔頂真空度757mmHg，塔頂部溫度控制在185°C，回流比控制在I : 3,棕櫚酸采出量1200kg/h,質量指標棕櫚酸含量大于90%,碘價小于16,凝固點61 °C。塔中部溫度控制在223°C，塔底部溫度控制在238°C，塔底部真空度746mmHg，降膜再沸器導熱油恒溫循環溫度控制在270°C，控制脂肪酸降膜蒸發液膜厚度O. 3mm，用屏蔽電泵輸送脂肪酸液循環，流量與裝置規模與再沸器配套，塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度控制在13米，塔頂全凝器設計為過熱蒸汽發生器，全凝冷媒過熱蒸汽輸出溫度為175°C，連接全凝器氣相出口的是最終冷凝冷卻器，冷凝冷卻液全回流到全凝器，恒溫循環冷卻水溫度控制在60°C。塔底粗油酸用液位開關控制連續送入蒸餾塔再沸循環屏蔽電泵的入口。蒸餾塔分離操作控制塔頂真空度758mmHg，塔頂部溫度控制在200°C，塔中部溫度控制在212°C，塔中油酸采出量2920kg/h，質量指標棕櫚酸含量小于2%，酸價195mgK0H/g，碘價144gl/100g，凝固點21 °C，色澤加德納2號。塔底部真空度752mmHg，塔底部溫度控制在238°C，降膜再沸器導熱油循恒溫環溫度控制在275°C，控制脂肪酸降膜蒸發液膜厚度O. 3_，用屏蔽電泵輸送脂肪酸液循環，流量與裝置規模及再沸器配套，塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度控制在3米，塔頂全凝器設計為過熱蒸汽發生器，全凝冷媒過熱蒸汽輸出溫度為190°C，連接全凝器氣相出口的是最終冷凝冷卻器，冷凝冷卻液部分回流到全凝器，部分采出回精餾塔重新精餾分離，最終冷凝冷卻器恒溫循環冷卻水溫度控制在60°C。塔底粗浙青用液位開關控制連續送入分子蒸餾進料泵的入口。
分子蒸餾操作短程分子蒸餾脫殘渣真空殘壓控制在15Pa，夾套導熱油恒溫循環溫度控制在220°C，內置冷凝冷卻器循環冷卻水溫度控制在70°C，輕相冷凝冷卻液全回流到蒸餾塔中部 液體分布器，重相殘渣浙青排放采用重力液封連續排放用質量流量計控制浙青采出量800kg/h，根據GBT5530-2005標準測定酸價小于25mgK0H/g (原來浙青酸價一般在45 55mgK0H/g)
權利要求
1.一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，該方法包括如下步驟1)真空脫水，脫氣，脫低沸；2)高真空精餾分離棕櫚酸；3)高真空蒸餾；4)短程分子蒸餾脫殘渣。
2.根據權利要求I所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟I)中，(1)真空脫水，脫氣，脫低沸的溫度控制在160 230°C；(2)真空度控制在700 740mmHg；(3)停留時間控制在I 50min。
3.根據權利要求I所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟I)中，(1)真空脫水，脫氣，脫低沸的溫度控制在180 225°C；(2)真空度控制在710 730mmHg；(3)停留時間控制在5 40min。
4.根據權利要求I所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟2)中所述的高真空精餾分離棕櫚酸包括如下步驟(1)塔頂真高度控制在755 760mmHg；(2)塔底真高度控制在740 750mmHg；(3)塔頂部溫度控制在170 190°C；(4)塔中部溫度控制在210 230°C；(5)塔底部溫度控制在230 250°C；(6)降膜再沸器導熱油循環溫度控制在260 285°C；(7)棕櫚酸全凝液回流比控制在1:3-1:2;(8)全凝器冷媒介質的溫度控制在170 190°C；(9)塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度一般控制在10 13米。
5.根據權利要求I所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟2)中所述的高真空精餾分離棕櫚酸包括如下步驟(1)塔頂真高度控制在756 759mmHg；(2)塔底真高度控制在742 748mmHg；(3)塔頂部溫度控制在175 185°C；(4)塔中部溫度控制在215 225°C;(5)塔底部溫度控制在235 245°C ；(6)降膜再沸器導熱油循環溫度控制在270 280°C；(7)棕櫚酸全凝液回流比控制在I: 2.5-1 : 2;(8)全凝器冷媒介質的溫度控制在175 185°C；(9)塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度一般控制在10 12米。
6.根據權利要求I所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟3)中所述的高真空蒸餾包括如下步驟(1)塔頂部真高度控制在755 760mmHg；(2)塔底部真高度控制在745 755mmHg；(3)塔頂部溫度控制在190 205°C ；(4)塔中部溫度控制在210 220°C； (5)塔底部溫度控制在230 250°C；(6)降膜再沸器導熱油循環溫度控制在260 285°C；(7)全凝器冷媒介質的溫度控制在180 200°C；(8)塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度一般控制在3 6米。
7.根據權利要求I所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟3)中所述的高真空蒸餾包括如下步驟(1)塔頂部真高度控制在756 759mmHg；(2)塔底部真高度控制在748 755mmHg；(3)塔頂部溫度控制在195 205°C ；(4)塔中部溫度控制在210 222°C；(5)塔底部溫度控制在235 245°C ；(6)降膜再沸器導熱油循環溫度控制在270 280°C；(7)全凝器冷媒介質的溫度控制在185 195°C ；(8)塔中C15不銹鋼波紋規整填料250Y的裝填高度一般控制在3 5米。
8.根據權利要求I所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟4)中所述的短程分子蒸餾脫殘渣包括如下步驟(1)短程分子蒸餾脫殘渣真空殘壓控制在I IOOPa；(2)導熱油循環溫度控制在200 250°C；(3)內置冷凝冷卻器循環冷卻水溫度控制在40 90°C；(4)短程分子蒸餾脫殘渣采用變頻調速分子蒸餾泵穩流進料，流量根據蒸餾裝置產能合理配置；(5)短程分子蒸餾脫殘渣浙青排放采用重力液封連續排放。
9.根據權利要求8所述的一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法，其特征在于步驟4)中所述的短程分子蒸餾脫殘渣包括如下步驟(1)短程分子蒸餾脫殘渣真空殘壓控制在5 50Pa；(2)導熱油循環溫度控制在210 240°C；(3)內置冷凝冷卻器循環冷卻水溫度控制在50 80°C。
全文摘要
本發明涉及一種皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的方法。該方法包括如下步驟1、真空脫水、脫氣、脫低沸；2、高真空精餾分離棕櫚酸；3、高真空蒸餾；4、短程分子蒸餾脫殘渣。本發明是皂腳酸化油黑脂酸連續精餾分離油酸的新方法。具有生產流程短、能耗低；產品品質好、得率高的特點。
文檔編號C11B13/02GK102618388SQ20121006470
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月13日 優先權日2012年3月13日
發明者徐建彬, 鐘民強 申請人:江蘇永林油脂化工有限公司