專利名稱：一種氫化二聚酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種氫化二聚酸的制備方法。屬油脂化學工業領域。
背景技術：
氫化二聚酸是含36個碳原子的脂肪族飽和二聚酸。它含有長鏈烷基和單環狀結構，雙環狀結構，鏈狀結構，是高分子化學中一種重要中間體。它是由不飽和二聚酸經催化加氫得到的，分子中不再含有雙鍵，所以它的熱穩定性更好，色澤更淺，用途更廣。氫化二聚酸是將普通二聚酸或高純二聚酸通過加氫轉變成飽和二聚酸，原有的主要兩個反應官能團羧基仍然存在，所以與羧基有關的普通二聚酸或高純二聚酸的性質氫化二聚酸均具備，普通二聚酸或高純二聚酸所應用的領域氫化二聚酸也可應用。由于氫化二聚酸特殊的結構，應用它生產的高分子材料大多具有良好的柔韌性、防水性、生物相溶性、可降解性等許多優異性能。在這類材料中以聚酰胺固化劑、聚酯、聚酯多元醇、油墨樹脂、熱熔膠、彩鋼涂料、電子材料等領域應用比較廣泛，其他類型則是近年材料科學的熱點。它們在火箭推進劑、藥物緩釋劑材料甚至生物組織修復材料等方面越來越發揮著其作用。

發明內容
本發明的目的是是提供一種操作容易，成本低，產品得率高，質量穩定的氫化二聚酸的制備方法。本發明采用包括如下步驟的技術方案I、以二聚酸(較佳為高純二聚酸)為原料，2、用溶劑配成溶液，3、催化加氫，4、過濾除催化劑，5、蒸餾分離脫溶劑，得到氫化二聚酸。可以得到氫化高純二聚酸。所述的二聚酸可以為妥兒油二聚酸，棉油二聚酸，豆油二聚酸，玉米胚芽油二聚酸，葵花籽油二聚酸，菜籽油二聚酸，米糠油二聚酸等等植物油脂它們的單純或混合二聚酸。較佳地，步驟2中，⑴溶劑的種類為正己燒，正庚烷，200號溶劑油中的任何一種；
(2)溶液濃度配成重量百分比濃度為40 80%的溶液，優選控制在45 75%的溶液。較佳地，步驟3中，(I)催化劑為鈀-碳粉末催化劑用量控制在O. I 1% (相對于原料的重量百分比)，優選控制在O. 3 O. 7% ; (2)氫化用氫氣純度大于99. 9% ; (3)氫化反應溫度控制在170 250°C，優選控制在190 240°C，； (4)氫化反應壓力控制在2. O 8. OMPa,優選控制在3. O 6. OMPa ； (5)氫化反應時間控制在I 8小時，優選控制在3 6小時。較佳地，步驟4中，所述的過濾除催化劑，采用過濾與精密過濾兩道過濾，除盡溶液中的廢催化劑。較佳地，步驟5中所述的蒸餾分離脫溶劑包括(I) 一級蒸餾脫溶劑，(a) —級蒸餾脫溶劑溫度控制在80 120°C，優選控制在90 110°C ； (b) 一級蒸餾脫溶劑真空度控制在1000 3000Pa，優選控制在1200 2200Pa ； (2) 二級蒸餾脫溶劑，(a) 二級蒸餾脫溶劑溫度控制在160 200°C，優選控制在170 190°C ； (b) 二級蒸餾脫溶劑真空度控制在100 300Pa，優選控制在150 250Pa。本發明原料易得，實施容易。獲得的氫化二聚酸色澤淺，碘價低，用途廣。
具體實施例方式實例一將600g正己燒和IOg Pd/C催化劑(濕潤的,干重6g,)懸浮液放入5L氫化高壓爸中，再加入900g 二聚酸，分別抽真空、氮氣置換、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調節釜內氫氣壓力，控制反應混合物于210 230°C，維持反應壓力4. O 5. OMPa下攪拌約
4.5h，過程中不斷補充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當其小于10 (g/100g)時說明加氫基本結束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮氣壓濾出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經精密過濾，再將得到的反應混合物在102°C，1600Pa —次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空180Pa，185°C溫度脫盡殘余溶劑，得無色透明黏稠液體即為產品。分析產品碘價為8. 5I2/100g，色澤(Pt-Co) 180(用GBT5532-2008方法測定碘價，用鈷比色(Pt-Co)方法測定色澤。下同)。實例二將600g200號溶劑油和IOg Pd/C催化劑(濕潤的，干重6g，)懸浮液放入5L氫化高壓釜中，再加入900g 二聚酸，分別抽真空、氮氣置換、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調節釜內氫氣壓力，控制反應混合物于215 235°C，維持反應壓力4. O 5. OMPa下攪拌約4. 5h，過程中不斷補充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當其小于10(g/100g)時說明加氫基本結束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮氣壓濾出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經精密過濾，再將得到的反應混合物在100°C，1500Pa —次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空220Pa，180°C溫度脫盡殘余溶齊U，得無色透明黏稠液體即為產品。分析產品碘價為6.5I2/100g，色澤(Pt-Co) 160。實例三將600g正庚烷和IOg Pd/C催化劑(濕潤的，干重6g，)懸浮液放入5L氫化高壓釜中，再加入900g高純二聚酸，分別抽真空、氮氣置換、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調節釜內氫氣壓力，控制反應混合物于220 240°C，維持反應壓力4. 5 5. 5MPa下攪拌約4. 5h，過程中不斷補充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當其小于10(g/100g)時說明加氫基本結束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮氣壓濾出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經精密過濾，再將得到的反應混合物在95°C，1300Pa —次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空180Pa，170°C溫度脫盡殘余溶齊U，得無色透明黏稠液體即為產品。分析產品碘價為5. 5I2/100g，色澤(Pt-Co)70。實施例四
將600g200號溶劑油和IOg Pd/C催化劑(濕潤的，干重6g，)懸浮液放入5L氫化高壓釜中，再加入900g高純二聚酸，分別抽真空、氮氣置換、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調節釜內氫氣壓力，控制反應混合物于225 235°C，維持反應壓力4. 5 5.OMPa下攪拌約5. 50h,過程中不斷補充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當其小于10(g/100g)時說明加氫基本結束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮氣壓濾出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經精密過濾，再將得到的反應混合物在100°C，1500Pa—次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空220Pa，180°C溫度脫盡殘余溶劑，得無色透明黏稠液體即為產品。用GBT5532-2008方法測定分析產品碘價為3. 8I2/100g，色澤(Pt-Co) 60
權利要求
1.一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)以二聚酸為原料，(2)用溶劑配成溶液，(3)催化加氫，(4)過濾除催化劑，(5)蒸餾分離脫溶劑，得到氫化二聚酸。
2.根據權利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的二聚酸是指妥兒油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸、 菜籽油二聚酸、米糠油二聚酸中的一種或幾種。
3.根據權利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的溶劑為正己烷、正庚烷和200號溶劑油中的任何一種，配成所述原料的重量百分比濃度為 40 80%的溶液。
4.根據權利要求3所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于配成所述原料的重量百分比濃度為45 75%的溶液。
5.根據權利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(3)中，(a)催化劑為Pt/c鈀-碳粉末催化劑，用量控制在O. I 1% ; (b)氫化用氫氣純度大于99. 9% ； (c)氫化反應溫度控制在170 250°C ； (d)氫化反應壓力控制在2. O 8. OMPa ； (e)氫化反應時間控制在I 8小時。
6.根據權利要求5所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(3)中，(a)催化劑為Pt/c鈀-碳粉末催化劑，用量控制在O. 3 O. 7 %; (b)氫化用氫氣純度大于99. 9 %;(c)氫化反應溫度控制在190 240°C ； (d)氫化反應壓力控制在3. O 6. OMPa ； (e)氫化反應時間控制在3 6小時。
7.根據權利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(4)中，采用過濾與精密過濾兩道過濾，除盡溶液中的廢催化劑。
8.根據權利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述的蒸餾分離脫溶劑包括(A) —級蒸餾脫溶劑，(a) —級蒸餾脫溶劑溫度控制在80 120°C ；(b)一級蒸餾脫溶劑真空度控制在1000 3000Pa ； (B) 二級蒸餾脫溶劑，(a) 二級蒸餾脫溶劑溫度控制在160 200°C ； (b) 二級蒸餾脫溶劑真空度控制在100 300Pa。
9.根據權利要求8所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于，一級蒸餾脫溶劑溫度控制在90 110°C;—級蒸餾脫溶劑真空度控制在1200 2200Pa ;二級蒸餾脫溶劑溫度控制在170 190°C ;二級蒸餾脫溶劑真空度控制在150 250Pa。
全文摘要
本發明涉及一種氫化二聚酸的制備方法，其是以二聚酸或高純二聚酸為原料，在溶劑和催化劑的條件下，經氫化，分離得到氫化二聚酸以或氫化高純二聚酸的方法。本發明的方法其氫化反應時間短，催化劑用量少，操作平穩，產品得率高，質量穩定，色澤淺，操作費用低的特點。是二聚酸或高純二聚酸氫化的有效途徑。
文檔編號C11C3/12GK102618393SQ20121006470
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月13日 優先權日2012年3月13日
發明者徐建彬, 鐘民強 申請人:江蘇永林油脂化工有限公司