專利名稱：一種從亞麻油中提取純化α-亞麻酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制藥領(lǐng)域，具體涉及ー種新的從亞麻油中提取純化a-亞麻酸的方法。
背景技術(shù)：
心腦 血管疾病是人類健康“第一殺手”，具有高致殘率、高發(fā)病率、高死亡率和低預(yù)防率的“三高一低”的特點(diǎn)。目前我國(guó)約有I. 8億人患有心腦血管疾病；6000萬人患有冠心病；7000萬人患有腦梗塞或腦溢血；30-45歲中青年人群患病比率強(qiáng)勢(shì)增加；40歲以上的人中，約有57%的人患有不同程度的心腦血管疾病；50歲以上人群動(dòng)脈硬化的發(fā)病率為79. 9% ；70歲以上老人動(dòng)脈硬化發(fā)病率幾乎為100% ;每年因心腦血管疾病死亡者高達(dá)300萬人，占死亡總?cè)藬?shù)的37. 63% ;平均每小時(shí)因心腦血管疾病死亡300人，超過總體死亡人數(shù)的 50%ο近年來，經(jīng)國(guó)內(nèi)、外多方實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證α-亞麻酸能夠輔助降低血脂、調(diào)節(jié)血壓、抑制血栓性疾病、預(yù)防心肌梗塞和腦梗塞，促進(jìn)胰島素分泌、延長(zhǎng)降糖效果、抑制并發(fā)癥等。a -亞麻酸已經(jīng)成為抗心腦血管疾病藥物的重要原料。亞麻(Linum usitatissimum)為ー年生草本植物，現(xiàn)為世界十大油料作物之一，亞麻籽中含有豐富的脂肪和蛋白質(zhì)。亞麻油中含棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等多種脂肪酸，其中α -亞麻酸高達(dá)40% 60%。采取高效的分離純化技術(shù)是α-亞麻酸エ業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)之一。目前較為常用的從亞麻油中分離純化α-亞麻酸的方法有
尿素包合法主要是基于脂肪酸不飽和度以及碳鏈長(zhǎng)度的不同進(jìn)行分離。當(dāng)尿素溶解于有機(jī)溶劑中，遇到直鏈脂肪酸、酷、醇等有機(jī)物時(shí)，尿素分子之間通過強(qiáng)大氫鍵カ在有機(jī)物周圍形成六方晶系，即尿素包合物，低不飽和脂肪酸的尿素包合物一般是短而粗的晶體，性質(zhì)不穩(wěn)定，利用這ー性質(zhì)可將亞麻酸與直鏈飽和脂肪酸以及它們的一、ニ烯酸分離。該法投資少，エ藝簡(jiǎn)單，用此法分離飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸已實(shí)現(xiàn)エ業(yè)化。但缺點(diǎn)是不能將碳鏈長(zhǎng)度不同而飽和度相同或相近的脂肪酸分開。銀離子絡(luò)合法是根據(jù)脂肪酸雙鍵數(shù)量的不同，陰離子與碳雙鍵形成極性絡(luò)合物雙鍵越多、絡(luò)合作用越強(qiáng)，并根據(jù)作用力的不同達(dá)到分離的目的。此法廣泛應(yīng)用于分離魚油中的EPA和DHA。柱色譜法主要是利用脂肪酸極性大小的差異，是實(shí)驗(yàn)上和エ業(yè)上用于生產(chǎn)高含量ω-3產(chǎn)品的有效方法。分子蒸餾法是利用脂肪酸相對(duì)分子質(zhì)量大小的差異和分子平均自由程的差別，使液體在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行的精細(xì)分離方法。此法對(duì)設(shè)備要求較高，且很難將與亞麻酸相對(duì)分子質(zhì)量相近的脂肪酸分離開，在應(yīng)用上有一定的局限性。至今仍未見到有關(guān)于使用β -環(huán)糊精包合法從亞麻油中分離α -亞麻酸的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有的α-亞麻酸提取中存在的問題，提供一種產(chǎn)量高、成本低、簡(jiǎn)便、易行，具有良好的エ業(yè)化前景的α-亞麻酸提取方法。本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)
一種從亞麻油中提取純化α -亞麻酸的 方法,包括如下步驟
(1)亞麻油的制備稱取亞麻籽，粉碎，用濾紙包包裹起來，置于索氏提取器中，加入石油醚，在45°C恒溫水浴鍋內(nèi)水浴回流，3h后停止加熱，冷卻后取出濾紙包，回收石油醚，得到亞麻油；
(2)亞麻油混合脂肪酸的制備在亞麻油中加入5%NaOHこ醇溶液，混勻后水浴皂化回流Ih，在皂化液中加入熱水溶解，再用石油醚萃取2次，取出不皂化物，下層溶液用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH至2 3，靜置分層，取油層用蒸餾水洗至中性，放入6(T65°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥lh，得到亞麻油混合脂肪酸；
(3)環(huán)糊精包合法分離α-亞麻酸在β-環(huán)糊精中加入蒸餾水，加熱溶解成過飽和溶液，59°C恒溫?cái)嚢瑁尤牖旌现舅酕FA和無水こ醇，其中β -環(huán)糊精混合脂肪酸FFA和無水こ醇的比例為1:7 ;恒溫?cái)嚢?. 7h，冷卻后至冰箱冷凍14. 26h后，溶化抽濾洗滌，80°C恒溫干燥3h，得到白色粉末狀α -亞麻酸-β -環(huán)糊精包合物，將此包合物置于容器中，加入石油醚，40°C恒溫水浴鍋中回流lh，減壓抽濾，將濾液轉(zhuǎn)入燒瓶旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收石油醚，得到富含α-亞麻酸的脂肪酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
該生產(chǎn)エ藝產(chǎn)量高、成本低、簡(jiǎn)便易行、綠色環(huán)保，符合當(dāng)今世界生化制藥行業(yè)可持續(xù)發(fā)展的要求，如果應(yīng)用于制藥生產(chǎn)將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，為人民群眾的生命健康帶來福祉，具有廣闊美好的發(fā)展前景。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)ー步解釋本發(fā)明，但實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何形式的限定。實(shí)施例I
材料與儀器亞麻籽，購(gòu)自呼和浩特市農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)，由內(nèi)蒙古大學(xué)教師鑒定為亞麻科植物亞麻(Linum usitatissimum)的種籽。亞麻籽粉碎后過80目篩；β -環(huán)糊精購(gòu)自北京奧博星生物技術(shù)責(zé)任有限公司，分析純；石油醚、無水こ醇廣州市華鑫儀器有限公司，分析純。恒溫磁力攪拌器、恒溫水浴鍋、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海博泰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；索氏提取裝置廣州市華鑫儀器有限公司。亞麻油的制備稱取20g亞麻籽，粉碎后放入濾紙包中，將濾紙包置于索氏提取器中，加入石油醚至平底燒瓶2/3處，將索氏提取裝置置于45°C恒溫水浴鍋內(nèi)，接通冷凝水進(jìn)行水浴回流。提取3h，停止加熱，待冷卻后，取出濾紙包，將平底燒瓶接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上回收石油醚，即得到亞麻籽油。亞麻油混合脂肪酸的制備在已知重量的亞麻油中加入5%Na0Hこ醇溶液，混勻后置水浴皂化回流Ih后，在皂化液中加入適量熱水溶解，用少量石油醚萃取2次，去除不皂化物，下層溶液用10%鹽酸調(diào)pH至2 3，置分液漏斗靜置分層，取油層用用蒸餾水洗至中性，放入60 65°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥lh，即得到亞麻油混合脂肪酸。β -環(huán)糊精包合法分離α -亞麻酸稱取18gi3 -環(huán)糊精，加入適量蒸餾水，加熱溶解制成過飽合溶液，置恒溫?cái)嚢柚?9°C，加入混合脂肪酸(FFA)和無水こ醇，其中β-環(huán)糊 精混合脂肪酸FFA和無水こ醇的比例為1:7 ;恒溫?cái)嚢柚烈?guī)定時(shí)間，冷卻后置冰箱中冷凍數(shù)小時(shí)，溶化抽濾洗滌，置80°C恒溫干燥3h，得到白色粉末狀α -亞麻酸-β -環(huán)糊精包合物。將此包合物置于燒瓶中，加入50mL石油醚，40°C恒溫水浴鍋中回流lh，減壓抽濾，將所得濾液轉(zhuǎn)入燒瓶旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收石油醚，即得到α -亞麻酸含量為70. 01%的脂肪酸。
權(quán)利要求
1.一種從亞麻油中提取純化a-亞麻酸的方法，其特征在于包括如下步驟 (1)亞麻油的制備稱取亞麻籽，粉碎過80目篩，用濾紙包包裹起來，置于索氏提取器中，加入石油醚，在45°C恒溫水浴鍋內(nèi)水浴回流，3h后停止加熱，冷卻后取出濾紙包，回收石油醚，得到亞麻油； (2)亞麻油混合脂肪酸的制備在亞麻油中加入5%NaOHこ醇溶液，混勻后水浴皂化回流Ih，在皂化液中加入熱水溶解，再用石油醚萃取2次，取出不皂化物，下層溶液用10%鹽酸調(diào)節(jié)PH至2 3，靜置分層，取油層用蒸餾水洗至中性，放入6(T65°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥lh，得到亞麻油混合脂肪酸； (3)￠-環(huán)糊精包合法分離a -亞麻酸在3 -環(huán)糊精中加入蒸餾水，加熱溶解成過飽和溶液，59 °C恒溫?cái)嚢瑁尤牖旌现舅酕FA和無水こ醇，其中P -環(huán)糊精混合脂肪酸FFA和無水こ醇的體積比為1:7 ;再恒溫?cái)嚢?. 7h，冷卻后至冰箱冷凍14. 26h后，溶化抽濾洗滌，80°C恒溫干燥3h，得到白色粉末狀a -亞麻酸-P -環(huán)糊精包合物，將此包合物置于容器中，加入石油醚，40°C恒溫水浴鍋中回流lh，減壓抽濾，將濾液轉(zhuǎn)入燒瓶旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收石油醚，得到富含a-亞麻酸的脂肪酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從亞麻籽中提取純化α-亞麻酸的方法。本發(fā)明所述方法是在亞麻籽粉碎過篩，從中提取得到亞麻油混合脂肪酸后，混合無水乙醇與β-環(huán)糊精按照一定的比例形成包合物，在特定的溫度下包合一定時(shí)間后，得到富含α-亞麻酸的脂肪酸。本發(fā)明所述方法簡(jiǎn)便易行，具有產(chǎn)量高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，具有良好的工業(yè)化前景。
文檔編號(hào)C11C1/02GK102628003SQ20121011052
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月16日
發(fā)明者張宏梅, 林非凡, 譚竹鈞, 韓雅莉 申請(qǐng)人:廣東工業(yè)大學(xué)