專利名稱：一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種再生滌綸纖維的制備方法，特別涉及一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法。
背景技術：
以PET為代表的芳香族聚酯以其優異的化學穩定性、較好的力學性能和衛生性能以及透明性能等在化纖、包裝行業得到了廣泛應用。但是PET聚酯廢棄物在自然界中很難自然降解，聚酯瓶在濕度為45% -100%，溫度為20°C的環境中存在30-40年，其性能僅有50%的損失；相同條件下，聚酯膠片則可以存在90-100年之久，為此大量的聚酯廢棄物將給環境帶來巨大的壓力。聚酯廢物的回收再生既可以解決環境污染問題，又能實現資源的充分利用，是世 界各國優先采用的方法。現今已經開發出多種PET類聚酯的回收利用技術，比如中國發明專利CN102094250A報道了選用優質再生聚酯瓶片紡制再生粗旦異形滌綸短纖維的生產方法，以及中國發明專利CN101856874A報道了一種利用廢棄純滌綸服裝生產纖維級聚酯切片的方法。但是，聚酯廢棄物的回收再利用并不能成為解決其環境污染的最終辦法，首先可以進行再生的聚酯廢料有一定極限，含有大量添加劑或含有其他難以去除雜質以及已經是多次再生的產品，回收再利用存在很大難度；其次大量如農膜、垃圾袋等不便收集的聚酯產品也不適合回收再生；最后回收代價太大或沒有回收價值的產品也不值得回收再利用。此時，就有必要對這類產品生產的聚酯進行環境可降解性改性，使其廢棄物在自然界中一定時間內能夠自然分解為小分子產物，最終回到自然界的物質循環，比如中國發明專利CN101016373A報道了一種利用現有的芳香族聚酯和脂肪族聚酯通過熔融酯交換反應生成可降解脂肪/芳香共聚酯的方法，又如中國發明專利CN102115529A報道了一種可生物降解芳香族聚酯彈性體及其制備方法。但關于采用回收聚酯廢料直接生產可生物降解再生滌綸短纖維的文獻國內外還未有相關的報道。

發明內容
本發明的目的在于提供一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其不僅可以實現廢料再生，而且還可以讓獲得的滌綸短纖維具有可生物降解性，從而填補此領域的空白。為了達成上述目的，本發明的解決方案是—種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，紡絲原料經真空轉鼓干燥后，在螺桿擠出機進料口和通過母粒干燥系統干燥的生物降解母粒混合，經螺桿擠出機共混熔融和噴絲板擠出而制備出初生纖維，通過環吹風裝置對初生纖維進行冷卻，然后將此初生纖維依次進行卷繞、落絲、集束、恒溫恒濕室經時平衡后，再經油浴牽伸、蒸汽牽伸、卷曲、松弛熱定型，最后切斷、打包，制得可生物降解再生滌綸短纖維；
其中，所述的紡絲原料由59. 975wt% -98. 975wt%瓶片、0wt% -10wt%化纖摩擦料、0wt% _1(^丨％泡泡料、0wt% -10wt%K塑片和250PPM熒光增白劑混合而成；所述的生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑組成，其添加量為總質量的lwt% -IOwt% ;紡絲箱體中螺桿擠出機的螺桿溫度在260-275°C，出料頭溫度設為265-273°C ;所述紡絲箱體的溫度設定為265-275°C。所述瓶片為廢舊塑料回收料，其特性黏度為O. 60-0. 80dl/g，熔點為250_265°C，PVC含量< O. 05wt% ;所述的化纖摩擦料、泡泡料和吸塑片均來自PET廢料，其特性黏度為
O.50-0. 70dl/g，熔點為 250-265°C，PVC 含量< O. 05wt%o所述生物降解母粒的軟化點為140-160 V，熔點為170-190 V，分解溫度為290-300°C。所述生物降解母粒的主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯是由生物發酵合成的1，3-丙二醇(1，3-PD0)、乙二醇、脂肪族二元酸為原料共聚合造粒而成。所述生物降解母粒中的成核劑的主要成分是二羧酸-鈉鹽。 所述紡絲原料在真空轉鼓中的干燥分為兩個階段，第一階段的干燥溫度為105 V -120 V，蒸汽壓力為I. 20kg-l. 98kg，真空度為-O. 098Mpa,干燥時間為4_5h ;第二階段的干燥溫度為150°C -165°C，蒸汽壓力為4. 7kg-7. 0kg,真空度為-O. 098Mpa,干燥時間為6-7h ;紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為10-12h，干燥后紡絲原料水分含量< IOOPPM。所述母粒干燥系統的干燥溫度為110°C _130°C，蒸汽壓力為I. 43kg-2. 70kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為10_12h，干燥后生物降解母粒的水分含量< 110PPM。所述螺桿擠出機共混熔融和噴絲板擠出是一個PET和生物降解母粒發生反應性共混的過程，在這過程中，PET和生物降解母粒主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯發生了分子間的酯交換反應，生成了改性PET聚酯和脂肪族二元酸聚酯的共混物。而且在這過程中生物降解母粒中的成核劑也促進了共混物的結晶，提升了最終成品的物理、機械性能。所述可生物降解再生滌綸短纖維的紡絲速度為800-1200m/min，計量泵轉速在24-26r/min。所述環吹風裝置的環吹風溫為14_20°C，風壓1200_1800Pa，風濕70-75% ;在所述的卷繞步驟中，其所用的油劑配方為絲束柔軟劑4-8公斤、平滑劑4-8公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。所述的恒溫恒濕室溫度為16_25°C，濕度為75-95%，所述時平衡的時間為8_24小時，分為兩個階段，第一階段為1-3小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為7-21小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。所述的油浴牽伸的牽伸倍數為3. 4-3. 9，溫度為50_65°C，所用的油劑配方為20-30kg絲束平滑劑、45-80kg柔軟劑、20-25kg抗靜電劑、5-10kg親水劑和2000公斤水；所述的蒸汽牽伸的牽伸倍數為I. 11-1. 18，溫度為105-120°c。所述的松弛熱定型通過松弛熱定型烘箱進行，松弛熱定型烘箱分6個加熱區，溫度控制為110-145°C，干燥時間為30-45min。采用上述結構后，本發明涉及的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，本發明中螺桿擠出機共混熔融和噴絲板擠出是一個PET和生物降解母粒發生反應性共混的過程，在這過程中，PET和生物降解母粒主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯發生了分子間的酯交換反應，生成了改性PET聚酯和脂肪族二元酸聚酯的共混物，而且在這過程中生物降解母粒中的成核劑也促進了共混物的結晶，提升了最終成品的物理、機械性能，即通過本發明制備的可生物降解再生滌綸短纖維其物理性能和機械性能和普通再生滌綸短纖維相比沒有太大改變，不影響后道加工使用；在完成使用壽命后，在垃圾填埋場或堆肥場等富含微生物的環境下，由于添加了生物降解母粒，其纖維分子鏈結構上致密性、結晶度有所降低，微生物分泌的酶較容易侵入纖維表面，產生具有水溶性且相對分子質量較低的中間產物，這些中間產物較易被微生物代謝吸收并最終生成二氧化碳和水，回歸自然，實現真正意義上的生物降解。另外，本發明還至少包括如下有益效果一、本發明生成的初生纖維在落桶后放置于特定溫、濕度的恒溫恒濕室中并優選還可以加以薄膜覆蓋而防止油劑水揮發，經時平衡，有效地確保了原絲含油、含水以及內應 力和取向度的平衡，保證后道牽伸和成品纖維的質量；二、本發明進一步紡絲原料在真空轉鼓中采取兩段式升溫干燥的方法，避免了在初始階段由于軟化點偏低而導致的軟化粘連現象；三、本發明進一步生物降解母粒采用低溫干燥，并且適當延長干燥時間，避免生物降解母粒在干燥過程中的軟化粘連，并同時還確保其含水率在紡絲容許范圍內；四、本發明進一步適當降低計量泵轉速和螺桿熔融溫度確保原料和生物降解母粒在螺桿中混合均勻，避免滌綸在高溫下降解，確保成品纖維的可生物降解性；五、本發明進一步采取低環吹風溫，提升風壓，提高紡絲環吹驟冷成型，降低擠出脹大比，有利于絲條的成形和減少疵點的生成； 六、本發明進一步降低了松弛熱定型機的溫度，避免有機添加劑在烘燥過程中的 軟化粘連，在保證成品纖維卷曲度和干熱收縮率的同時最大程度地保證了成品纖維的可生物降解性。七、本發明制備的可生物降解再生滌綸短纖維由于添加了生物降解母粒，在螺桿熔融和噴絲板擠出過程中發生反應性共混，生成了改性PET聚酯和脂肪族二元酸聚酯的共混物，纖維分子鏈結構發生改變，分子鏈的對稱性有所降低，生物降解母粒中的成核劑使得最終產品的結晶度提高，物理性能和機械性能和普通再生滌綸短纖維相比沒有太大改變，不影響后道加工使用；完成使用壽命后，在垃圾填埋場或堆肥場等富含微生物的環境下，微生物分泌的酶更容易侵入纖維表面，產生具有水溶性且相對分子質量較低的中間產物，這些中間產物較易被微生物代謝吸收并最終生成二氧化碳和水，回歸自然，實現真正意義上的生物降解。


圖I是本發明中實施例一(曲線A)、實施例二(曲線B)、實施例三(曲線C)、實施例四(曲線D)、實施例五(曲線E)、實施例六(曲線F)制備得到的可生物降解再生滌綸短纖維和普通再生滌綸短纖維(曲線G)的降解性能曲線。
具體實施方式
為了進一步解釋本發明的技術方案，下面通過具體實施例來對本發明進行詳細闡述。實施例一本發明的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，通過如下步驟實現I、紡絲原料選用2150. 4公斤廢舊PET瓶片、75公斤摩擦料、75公斤泡泡料、75公斤吸塑片和O. 6公斤熒光增白劑；其中廢舊PET瓶片熔點為260°C，粘度為O. 72dl/g，PVC含量為O. 020wt% ;摩擦料熔點為255°C，粘度為O. 64dl/g，PVC含量為O. 028wt% ;泡泡料熔點為253°C，粘度為O. 60dl/g，PVC含量為O. 025wt%;吸塑片熔點為258°C，粘度為O. 65dl/g, PVC 含量為 O. 032wt% ；其中，化纖摩擦料、泡泡料和吸塑片可以來自各種PET廢料，比如包括滌綸長絲廢料、短纖廢料、滌綸針筒廢料、X光片廢料、膠片廢料、滌綸生產中熔體過濾器所排的漿塊等。
2、將紡絲原料投入真空轉鼓中進行干燥，第一階段的干燥溫度為110°C，蒸汽壓力為I. 43kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為4h，第二階段的干燥溫度約155°C，蒸汽壓力為
5.5kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為6h。紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為10h，干燥后紡絲原料水分含量為95PPM。3、將生物降解母粒24Kg投入母粒干燥系統中干燥，該生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑(二羧酸-鈉鹽)組成，其軟化點為145°C，熔點為185°C，分解溫度在294°C ;母粒干燥系統的干燥溫度為125°C，蒸汽壓力為2. 32kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為10h，干燥后生物降解母粒的水分含量102PPM。該聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯是由生物發酵合成的I，3-丙二醇(I，3-PD0)、乙二醇、脂肪族二元酸為原料共聚合造粒而成；4、將上述干燥后的紡絲原料和生物降解母粒在螺桿進料口混合，喂入熔融紡絲設備，通過熔融紡絲設備的紡絲箱體進行熔融紡絲，高溫使得固態混合在一起的生物降解母粒和紡絲原料成為熔體，經過紡絲箱體的紡絲組件進行紡絲，經由噴絲板擠出，紡成初生纖維，通過環吹風裝置冷卻，環吹風溫18°C，風壓1300Pa，風濕75%。本實施例中，采用兩個紡絲箱體進行紡絲，兩個紡絲箱體的噴絲板規格均為Φ 328mm，1800孔；兩個紡絲箱體的螺桿擠壓機七區溫度均分別設為260 V、265 V、270 V、270 V、267 V、265 V、263 V，出料頭溫度設為265°C。紡絲箱體的溫度設定為270°C ;兩個紡絲箱體的計量泵轉速均設為24r/min，紡絲速度設為1000m/min。5、將步驟4所得的初生纖維進行卷繞，所用的油劑配方為絲束柔軟劑6公斤、平滑劑6公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。6、將步驟5所得的集束后初生纖維放置于恒溫恒濕室中進行經時平衡；恒溫恒濕室溫度為18°C，濕度為90%，經時平衡時間為10小時，分為兩個階段第一階段為2小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為8小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。7、將經步驟6經過經時平衡后的初生纖維進行牽伸，一次牽伸為油浴牽伸，牽伸倍數設為3. 60，溫度設為55°C，所用的油劑配方為25kg絲束平滑劑、50kg柔軟劑、20kg抗靜電劑、IOkg親水劑和2000公斤水；二次牽伸為蒸汽牽伸，牽伸倍數設為I. 13，溫度設為105。。。
8、將經過步驟7牽伸處理后的纖維進行卷曲和烘干定型，6個加熱區，溫度依次控制為110°C、115°C、135°C、135°C、140°C、120°C，干燥時間約為45min。干燥后的纖維再經切斷、打包加工。實施例二本發明的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，通過如下步驟實現I、紡絲原料選用1901. 4公斤廢舊PET瓶片、150公斤摩擦料、150公斤泡泡料、150公斤吸塑片和O. 6公斤熒光增白劑；其中廢舊PET瓶片熔點為262°C，粘度為O. 75dl/g，PVC含量為O. 024wt%;摩擦料熔點為255°C，粘度為O. 65dl/g，PVC含量為O. 026被％;泡泡料熔點為254°C，粘度為O. 62dl/g，PVC含量為O. 020wt%;吸塑片熔點為260°C，粘度為O. 62dl/g, PVC 含量為 O. 040wt% ；其中，化纖摩擦料和泡泡料、吸塑片來自各種PET廢料，包括滌綸長絲廢料、短纖廢料、滌綸針筒廢料、X光片廢料、膠片廢料、滌綸生產中熔體過濾器所排的漿塊等。 2、將紡絲原料投入真空轉鼓中進行干燥。第一階段的干燥溫度為120°C，蒸汽壓力為I. 98kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為5h，第二階段的干燥溫度約156°C，蒸汽壓力為
5.5kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為6h。紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為10h，干燥后紡絲原料水分含量為98PPM。3、將生物降解母粒48Kg投入母粒干燥系統中干燥，該生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑(二羧酸-鈉鹽)組成，其軟化點為155°C，熔點為190°C，分解溫度在295°C。母粒干燥系統的干燥溫度為130°C，蒸汽壓力為2. 7kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為10h，干燥后生物降解母粒的水分含量95PPM。4、將上述干燥后的紡絲原料和生物降解母粒在螺桿進料口混合，喂入熔融紡絲設備，通過熔融紡絲設備的紡絲箱體進行熔融紡絲，高溫使得固態混合在一起的生物降解母粒和紡絲原料成為熔體，經過紡絲箱體的紡絲組件進行紡絲，經由噴絲板擠出，紡成初生纖維，通過環吹風裝置冷卻，環吹風溫19°C，風壓1200Pa，風濕75%。本實施例中，采用兩個紡絲箱體進行紡絲，兩個紡絲箱體的噴絲板規格均為Φ 328mm，1800孔；兩個紡絲箱體的螺桿擠壓機七區溫度均分別設為260 V、265 V、272 V、272 V、270 V、268 V、265 V，出料溫度設為268°C。紡絲箱體的溫度設定為270°C ;兩個紡絲箱體的計量泵轉速均設為25r/min，紡絲速度設為1050m/min。5、將步驟4所得的初生纖維進行卷繞，所用的油劑配方為絲束柔軟劑5公斤、平滑劑5公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。6、將步驟5所得的集束后初生纖維放置于恒溫恒濕室中進行經時平衡。恒溫恒濕室溫度為19°C，濕度為95%。經時平衡時間為12小時，分為兩個階段第一階段為3小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為9小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。7、將經步驟6經過經時平衡后的初生纖維進行牽伸，一次牽伸為油浴牽伸，牽伸倍數設為3. 65，溫度設為58°C，所用的油劑配方為25kg絲束平滑劑、50kg柔軟劑、20kg抗靜電劑、IOkg親水劑和2000公斤水；二次牽伸為蒸汽牽伸，牽伸倍數設為I. 14，溫度設為108。。。8、將經過步驟7牽伸處理后的纖維進行卷曲和烘干定型，6個加熱區，溫度依次控制為110°C、115°C、140°C、140°C、145°C、120°C，干燥時間約為40min。干燥后的纖維再經切斷、打包加工。實施例三本發明的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，通過如下步驟實現I、紡絲原料選用1727. 4公斤廢舊PET瓶片、200公斤摩擦料、200公斤泡泡料、200公斤吸塑片和O. 6公斤熒光增白劑；其中廢舊PET瓶片熔點為265°C，粘度為O. 78dl/g，PVC含量為O. OlOwt摩擦料熔點為255°C，粘度為O. 62dl/g，PVC含量為O. 025wt% ;泡泡料熔點為256°C，粘度為O. 65dl/g，PVC含量為O. 020wt%;吸塑片熔點為260°C，粘度為O. 58dl/g, PVC 含量為 O. 025wt% ；其中，化纖摩擦料和泡泡料、吸塑片來自各種PET廢料，比如包括滌綸長絲廢料、短纖廢料、滌綸針筒廢料、X光片廢料、膠片廢料、滌綸生產中熔體過濾器所排的漿塊等。 2、將紡絲原料投入真空轉鼓中進行干燥，第一階段的干燥溫度為115°C，蒸汽壓力為I. 69kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為5h，第二階段的干燥溫度約160°C，蒸汽壓力為6. 18kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為7h。紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為llh，干燥后紡絲原料水分含量為90PPM。3、將生物降解母粒72Kg投入母粒干燥系統中干燥，該生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑(二羧酸-鈉鹽)組成，其軟化點為153°C，熔點為189°C，分解溫度在298°C。干燥溫度為130°C，蒸汽壓力為2. 7kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為llh，干燥后生物降解母粒的水分含量98PPM。4、將上述干燥后的紡絲原料和生物降解母粒在螺桿進料口混合，喂入熔融紡絲設備，通過熔融紡絲設備的紡絲箱體進行熔融紡絲，高溫使得固態混合在一起的生物降解母粒和紡絲原料成為熔體，經過紡絲箱體的紡絲組件進行紡絲，經由噴絲板擠出，紡成初生纖維，通過環吹風裝置冷卻，環吹風溫19°C，風壓1300Pa，風濕75 %。本實施例中，采用兩個紡絲箱體進行紡絲，兩個紡絲箱體的噴絲板規格均為Φ 328mm，1800孔；兩個紡絲箱體的螺桿擠壓機七區溫度均分別設為260 V、265 V、273 V、273 V、270 V、268 V、265 V，出料溫度設為270°C。紡絲箱體的溫度設定為270°C ;兩個紡絲箱體的計量泵轉速均設為24r/min，紡絲速度設為1000m/min。5、將步驟4所得的初生纖維進行卷繞，所用的油劑配方為絲束柔軟劑8公斤、平滑劑8公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。6、將步驟5所得的集束后初生纖維放置于恒溫恒濕室中進行經時平衡。恒溫恒濕室溫度為18°C，濕度為95%。經時平衡時間為8小時，分為兩個階段第一階段為2小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為6小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。7、將經步驟6經過經時平衡后的初生纖維進行牽伸，一次牽伸為油浴牽伸，牽伸倍數設為3. 68，溫度設為54°C，所用的油劑配方為25kg絲束平滑劑、50kg柔軟劑、20kg抗靜電劑、IOkg親水劑和2000公斤水；二次牽伸為蒸汽牽伸，牽伸倍數設為I. 13，溫度設為110。。。8、將經過步驟7牽伸處理后的纖維進行卷曲和烘干定型，6個加熱區，溫度依次控制為110°C、115°C、135°C、135°C、140°C、120°C，干燥時間約為40min。干燥后的纖維再經切斷、打包加工。實施例四本發明的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，通過如下步驟實現I、紡絲原料選用1855.4公斤廢舊PET瓶片、200公斤泡泡料、200公斤吸塑片和0.6公斤熒光增白劑；其中廢舊PET瓶片熔點為260°C，粘度為O. 75dl/g，PVC含量為
O.014wt% ;泡泡料熔點為255°C，粘度為O. 66dl/g，PVC含量為O. 028wt% ;吸塑片熔點為258°C，粘度為 O. 65dl/g, PVC 含量為 O. 020wt% ；其中，泡泡料、吸塑片來自各種PET廢料，比如包括滌綸長絲廢料、短纖廢料、滌綸針筒廢料、X光片廢料、膠片廢料、滌綸生產中熔體過濾器所排的漿塊等。2、將紡絲原料投入真空轉鼓中進行干燥，第一階段的干燥溫度為115°C，蒸汽壓力 為I. 69kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為5h，第二階段的干燥溫度約160°C，蒸汽壓力為
6.18kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為7h。紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為12h，干燥后紡絲原料水分含量為95PPM。3、將生物降解母粒144Kg投入母粒干燥系統中干燥，該生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑(二羧酸-鈉鹽)組成，其軟化點為155°C，熔點為185°C，分解溫度在290°C。干燥溫度為130°C，蒸汽壓力為2. 70kg,真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為llh，干燥后生物降解母粒的水分含量92PPM。4、將上述干燥后的紡絲原料和生物降解母粒在螺桿進料口混合，喂入熔融紡絲設備，通過熔融紡絲設備的紡絲箱體進行熔融紡絲，高溫使得固態混合在一起的生物降解母粒和紡絲原料成為熔體，經過紡絲箱體的紡絲組件進行紡絲，經由噴絲板擠出，紡成初生纖維，通過環吹風裝置冷卻，環吹風溫18°C，風壓1300Pa，風濕75%。本實施例中，采用兩個紡絲箱體進行紡絲，兩個紡絲箱體的噴絲板規格均為Φ 328mm，1800孔；兩個紡絲箱體的螺桿擠壓機七區溫度均分別設為260 V、262 V、270 V、270 V、268 V、268 V、265 V，出料溫度設為270V。紡絲箱體的溫度設定為268°C ;兩個紡絲箱體的計量泵轉速均設為25r/min，紡絲速度設為1000m/min。5、將步驟4所得的初生纖維進行卷繞，所用的油劑配方為絲束柔軟劑5公斤、平滑劑5公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。6、將步驟5所得的集束后初生纖維放置于恒溫恒濕室中進行經時平衡。恒溫恒濕室溫度為20°C，濕度為95%。經時平衡時間為10小時，分為兩個階段第一階段為2小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為8小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。7、將經步驟6經過經時平衡后的初生纖維進行牽伸，一次牽伸為油浴牽伸，牽伸倍數設為3. 72，溫度設為40°C，所用的油劑配方為20kg絲束平滑劑、50kg柔軟劑、20kg抗靜電劑、IOkg親水劑和2000公斤水；二次牽伸為蒸汽牽伸，牽伸倍數設為I. 14，溫度設為115。。。8、將經過步驟7牽伸處理后的纖維進行卷曲和烘干定型，6個加熱區，溫度依次控制為110°C、115°C、135°C、135°C、140°C、120°C，干燥時間約為45min。干燥后的纖維再經切斷、打包加工。實施例五
本發明的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，通過如下步驟實現I、紡絲原料選用1807.4公斤廢舊PET瓶片、200公斤摩擦料、200公斤吸塑片和0.6公斤熒光增白劑；其中廢舊PET瓶片熔點為265°C，粘度為O. 78dl/g，PVC含量為
O.020wt% ;摩擦料熔點為256°C，粘度為O. 62dl/g，PVC含量為O. 028wt% ;吸塑片熔點為255°C，粘度為 O. 58dl/g, PVC 含量為 O. 032wt% ；其中，化纖摩擦料和吸塑片來自各種PET廢料，比如包括滌綸長絲廢料、短纖廢料、滌綸針筒廢料、X光片廢料、膠片廢料、滌綸生產中熔體過濾器所排的漿塊等。2、將紡絲原料投入真空轉鼓中進行干燥，第一階段的干燥溫度為110°C，蒸汽壓力為I. 43kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為5h，第二階段的干燥溫度約160°C，蒸汽壓力為
6.18kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為6h。紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為llh， 干燥后紡絲原料水分含量為95PPM。3、將生物降解母粒192Kg投入母粒干燥系統中干燥，該生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑(二羧酸-鈉鹽)組成，其軟化點為150°C，熔點為185°C，分解溫度在293°C。干燥溫度為130°C，蒸汽壓力為2. 70kg,真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為10h，干燥后生物降解母粒的水分含量102PPM。4、將上述干燥后的紡絲原料和生物降解母粒在螺桿進料口混合，喂入熔融紡絲設備，通過熔融紡絲設備的紡絲箱體進行熔融紡絲，高溫使得固態混合在一起的生物降解母粒和紡絲原料成為熔體，經過紡絲箱體的紡絲組件進行紡絲，經由噴絲板擠出，紡成初生纖維，通過環吹風裝置冷卻，環吹風溫18°C，風壓1200Pa，風濕75%。本實施例中，采用兩個紡絲箱體進行紡絲，兩個紡絲箱體的噴絲板規格均為Φ 328mm，1800孔；兩個紡絲箱體的螺桿擠壓機七區溫度均分別設為260 V、265 V、270 V、270 V、268 V、268 V、265 V，出料溫度設為270V。紡絲箱體的溫度設定為270°C ;兩個紡絲箱體的計量泵轉速均設為24r/min，紡絲速度設為1000m/min。5、將步驟4所得的初生纖維進行卷繞，所用的油劑配方為絲束柔軟劑5公斤、平滑劑5公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。6、將步驟5所得的集束后初生纖維放置于恒溫恒濕室中進行經時平衡。恒溫恒濕室溫度為18°C，濕度為95%。經時平衡時間為12小時，分為兩個階段第一階段為2小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為10小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。7、將經步驟6經過經時平衡后的初生纖維進行牽伸，一次牽伸為油浴牽伸，牽伸倍數設為3. 75，溫度設為38°C，所用的油劑配方為25kg絲束平滑劑、50kg柔軟劑、20kg抗靜電劑、IOkg親水劑和2000公斤水；二次牽伸為蒸汽牽伸，牽伸倍數設為I. 15，溫度設為110。。。8、將經過步驟7牽伸處理后的纖維進行卷曲和烘干定型，6個加熱區，溫度依次控制為110°C、115°C、135°C、135°C、140°C、120°C，干燥時間約為45min。干燥后的纖維再經切斷、打包加工。實施例六本發明的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，通過如下步驟實現I、紡絲原料選用1759.4公斤廢舊PET瓶片、200公斤摩擦料、200公斤泡泡料和O. 6公斤熒光增白劑；其中廢舊PET瓶片熔點為262°C，粘度為O. 78dl/g，PVC含量為
O.015wt% ;摩擦料熔點為260°C，粘度為O. 58dl/g，PVC含量為O. 024wt% ;泡泡料熔點為258°C，粘度為 O. 60dl/g, PVC 含量為 O. 030wt% ；其中，化纖摩擦料和泡泡料來自各種PET廢料，比如包括滌綸長絲廢料、短纖廢料、滌綸針筒廢料、X光片廢料、膠片廢料、滌綸生產中熔體過濾器所排的漿塊等。2、將紡絲原料投入真空轉鼓中進行干燥，第一階段的干燥溫度為115°C，蒸汽壓力為I. 69kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為5h，第二階段的干燥溫度約160°C，蒸汽壓力為
6.18kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為7h。紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為llh，干燥后紡絲原料水分含量為92PPM。3、將生物降解母粒240Kg投入母粒干燥系統中干燥，該生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑(二羧酸-鈉鹽)組成，其 軟化點為155°C，熔點為185°C，分解溫度在294°C。干燥溫度為130°C，蒸汽壓力為2. 70kg,真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為llh，干燥后生物降解母粒的水分含量105PPM。4、將上述干燥后的紡絲原料和生物降解母粒在螺桿進料口混合，喂入熔融紡絲設備，通過熔融紡絲設備的紡絲箱體進行熔融紡絲，高溫使得固態混合在一起的生物降解母粒和紡絲原料成為熔體，經過紡絲箱體的紡絲組件進行紡絲，經由噴絲板擠出，紡成初生纖維，通過環吹風裝置冷卻，環吹風溫18°C，風壓1300Pa，風濕75%。本實施例中，采用兩個紡絲箱體進行紡絲，兩個紡絲箱體的噴絲板規格均為Φ 328mm，1800孔；兩個紡絲箱體的螺桿擠壓機七區溫度均分別設為260 V、263 V、270 V、270 V、268 V、268 V、265 V，出料溫度設為270V。紡絲箱體的溫度設定為270°C ;兩個紡絲箱體的計量泵轉速均設為24r/min，紡絲速度設為1000m/min。5、將步驟4所得的初生纖維進行卷繞，所用的油劑配方為絲束柔軟劑5公斤、平滑劑5公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。6、將步驟5所得的集束后初生纖維放置于恒溫恒濕室中進行經時平衡。恒溫恒濕室溫度為18°C，濕度為95%。經時平衡時間為8小時，分為兩個階段第一階段為2小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為6小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。7、將經步驟6經過經時平衡后的初生纖維進行牽伸，一次牽伸為油浴牽伸，牽伸倍數設為3. 80，溫度設為54°C，所用的油劑配方為25kg絲束平滑劑、50kg柔軟劑、20kg抗靜電劑、IOkg親水劑和2000公斤水；二次牽伸為蒸汽牽伸，牽伸倍數設為I. 15，溫度設為110。。。8、將經過步驟7牽伸處理后的纖維進行卷曲和烘干定型，6個加熱區，溫度依次控制為110°C、115°C、135°C、135°C、140°C、120°C，干燥時間約為45min。干燥后的纖維再經切斷、打包加工。由以上制備方法制得的3D*51MM可生物降解再生滌綸短纖維產品和普通3D*51MM再生滌綸短纖維產品的各項指標對比如下
指標斷裂強度斷裂伸長纖度cv% 長度cv% 疵點倍長纖維
權利要求
1.一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，紡絲原料經真空轉鼓干燥后，在螺桿擠出機進料口和通過母粒干燥系統干燥的生物降解母粒混合，經螺桿擠出機共混熔融和噴絲板擠出而制備出初生纖維，通過環吹風裝置對初生纖維進行冷卻，然后將此初生纖維依次進行卷繞、落絲、集束、恒溫恒濕室經時平衡后，再經油浴牽伸、蒸汽牽伸、卷曲、松弛熱定型，最后切斷、打包，制得可生物降解再生滌綸短纖維； 其中，所述的紡絲原料由59. 975wt% -98. 975wt %瓶片、Owt % -IOwt %化纖摩擦料、Owt % _1(^丨％泡泡料、0wt% -IOwt %吸塑片和250PPM熒光增白劑混合而成；所述的生物降解母粒是由聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯和少量成核劑組成，其添加量為總質量的lwt% -IOwt% ;紡絲箱體中螺桿擠出機的螺桿溫度在260-275°C，出料頭溫度設為265-273°C ;所述紡絲箱體的溫度設定為265-275°C。
2.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述瓶片為廢舊塑料回收料，其特性黏度為O. 60-0. 80dl/g，熔點為250-265°C，PVC含量<0. 05wt% ;所述的化纖摩擦料、泡泡料和吸塑片均來自PET廢料，其特性黏度為O. 50-0. 70dl/g，熔點為 250-265°C，PVC 含量< O. 05wt%o
3.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述生物降解母粒的軟化點為140-160°C，熔點為170-190°C，分解溫度為290-300°C，所述生物降解母粒的主要成分聚(脂肪族二元酸乙二醇、脂肪族二元酸丙二醇)共聚酯是由生物發酵合成的1，3_丙二醇(l，3-PDO)、乙二醇、脂肪族二元酸為原料共聚合造粒而成，所述生物降解母粒中成核劑的主要成分是二羧酸-鈉鹽。
4.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲原料在真空轉鼓中的干燥分為兩個階段，第一階段的干燥溫度為105°C _120°C，蒸汽壓力為I. 20kg-l. 98kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為4_5h ;第二階段的干燥溫度為1500C _165°C，蒸汽壓力為4. 7kg-7. 0kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為6_7h ;紡絲原料在真空轉鼓中的總干燥時間為10-12h，干燥后紡絲原料水分含量< 100PPM。
5.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述母粒干燥系統的干燥溫度為110°C -130°C，蒸汽壓力為1.43kg-2. 70kg，真空度為-O. 098Mpa，干燥時間為10_12h，干燥后生物降解母粒的水分含量< 110PPM。
6.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述可生物降解再生漆纟侖短纖維的紡絲速度為800-1200m/min,計量泵轉速在24_26r/min。
7.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述環吹風裝置的環吹風溫為14-20°C，風壓1200-1800Pa，風濕70-75% ;在所述的卷繞步驟中，其所用的油劑配方為絲束柔軟劑4-8公斤、平滑劑4-8公斤和水2000公斤，然后進行落絲、集束。
8.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述的恒溫恒濕室溫度為16-25°C，濕度為75-95%，所述時平衡的時間為8_24小時，分為兩個階段，第一階段為1-3小時，落絲桶敞開放置于所述恒溫恒濕室中；第二階段為7-21小時，落絲桶以塑料薄膜密封放置于所述恒溫恒濕室中。
9.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述的油浴牽伸的牽伸倍數為3. 4-3. 9，溫度為50-65°C，所用的油劑配方為20_30kg絲束平滑劑、45-80kg柔軟劑、20-25kg抗靜電劑、5_10kg親水劑和2000公斤水；所述的蒸汽牽伸的牽伸倍數為I. 11-1. 18，溫度為105-120 。
10.如權利要求I所述的一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，所述的松弛熱定型通過松弛熱定型烘箱進行，松弛熱定型烘箱分6個加熱區，溫度控制為110-145 °C，干燥時間為 30-45min。
全文摘要
本發明公開一種可生物降解再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于，紡絲原料經真空轉鼓干燥后，在螺桿擠出機進料口和通過母粒干燥系統干燥的生物降解母粒混合，經螺桿擠出機共混熔融和噴絲板擠出而制備出初生纖維，通過環吹風裝置對初生纖維進行冷卻，然后將此初生纖維依次進行卷繞、落絲、集束、恒溫恒濕室經時平衡后，再經油浴牽伸、蒸汽牽伸、卷曲、松弛熱定型，最后切斷、打包，制得可生物降解再生滌綸短纖維；本發明生產出的可生物降解再生滌綸短纖維的物理性能和機械性能不變，不影響后道加工使用，完成使用壽命后在垃圾填埋場或堆肥場等富含微生物的環境下將被分解為惰性腐殖質、二氧化碳和水，回歸自然，實現真正意義上的生物降解。
文檔編號D01F6/92GK102828276SQ201210323798
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月4日 優先權日2012年9月4日
發明者王寶榮, 吳端, 田雨勝 申請人:福建鑫華股份有限公司