本發明涉及一種增白劑及其制備方法，具體涉及一種用于化纖及其混紡物織物的熒光增白漿液及其制備方法。

背景技術：

隨著化纖如滌綸、錦綸、丙綸及其混紡物在紡織行業中的普遍使用，人們對其品質要求越來越高。為了獲得更高品級白度的化纖及其混紡物織物，必須在漂白的基礎上進行增白。目前，主要有兩種增白方法：(1)上藍增白：利用能吸收黃光的藍紫色染料將織物著色，從而去除織物上的黃褐色澤。(2)熒光增白：利用熒光增白劑將不可見的紫外線轉變為藍色或紫色的可見光線反射出來的特性，從而去除織物上的黃褐色澤，并增加織物的反射率。由于熒光增白劑不吸收可見光，反而會發出藍紫色光，因此熒光增白織物在藍紫色區域的反射率大幅度提高，因此看上去更白更亮；而上藍增白使用的藍紫色染料吸收黃光，使得上藍織物對黃橙光的反射率有所降低，因此總反射率小，上藍后織物雖去掉黃色，但卻是一種萎暗的白色感覺。因此熒光增白在制造高品級化纖時必不可少。

在國內，最早用于化纖及其混紡物織物的熒光增白劑為熒光增白劑DT（FWA C.I.135），而目前市場上以ER-I（FWA C.I.199）、ER-II（FWA C.I.199:1）為主，另外還有使用熒光增白劑EBF（FWA C.I.184）、OB（FWA C.I.185）等。這些熒光增白劑均是非離子型，可溶于有機溶劑，發出強烈的藍色或紫色熒光，但難溶于水，所以必須與分散劑一起研磨成細小的顆粒，制成水懸濁液（分散液）的處理液，然后浸漬纖維，并且必須在高溫下處理。

而熒光增白劑OB-1（FWA C.I.393）作為一種優良的化纖特別是滌綸用增白劑，主要以粉狀形式用于原漿著色增白，其沒有水溶性的基團，在水溶液中幾乎不溶，在使用時，經常以直接添加的方式加入。但是，在有些增白體系中，以直接添加的方式不利于有效地起到增白的效果，如滌綸織物在水溶液體系中的增白，需要在水溶液體系中加入OB-1，而OB-1不溶于水，如果不采用水溶液的形式添加，則增白效果不均勻。熒光增白劑OB-1（2，2’-（4，4’-二苯乙烯基）雙苯并噁唑）分子結構中無極性側鏈基團，因此在水或乙二醇中較難分散，或得不到穩定的分散液或色漿。傳統的分散劑如萘系磺酸甲醛縮合物如BASF Setamol、Tamol等，木質素系列如Reax公司的M-9、M-14等，一般的聚合物系列如PVA、分散劑S等，均不能有效分散熒光增白劑OB-1。申請人創造性的發現，將OB-1采用本申請中分散劑后，具有良好的分散和增白效果。

技術實現要素：

本發明人通過對新型聚合物超分散劑不斷篩選，意外的發現丙烯酸類聚合物系列分散劑對熒光增白劑OB-1有良好的分散作用，從而完成了本發明。

進一步地，本發明人對以熒光增白劑OB-1為主要原料的增白漿液的制備方法進行了研究，發現砂磨時將熒光增白劑的粒徑控制在0.1-2.0μm，所得熒光增白劑分散效果及應用效果較好。

更進一步，本發明人在制備過程中增加了一道離心分離程序，對熒光增白漿液的異物和大顆粒進行了控制，將熒光增白劑的粒徑控制在0.1-0.2μm，所得增白漿液的質量和應用效果得到進一步的提升，達到進口電腦噴墨打印用墨水標準。

通過本發明獲得的以熒光增白劑OB-1為主的性能穩定的增白漿液，在化纖如滌綸、錦綸、丙綸及其混紡物的織物增白中具有良好的使用效果，用其增白的織物藍光白度可達110-115，提高白度25-30，明顯優于現有的ER或DT增白漿液。

本發明的熒光增白漿液，其特征在于，其配方如下：

熒光增白劑濃度為10-50%wt，其中熒光增白劑OB-1占50%-100%wt，其它熒光增白劑占0-50%wt。所述其它熒光增白劑選自ER-I、ER-II、DT、EBF、OB中的一種或者多種，優選EBF、OB。分散劑為熒光增白劑用量的40-100%wt，其中所述分散劑選自丙烯酸類聚合物系列分散劑，優選分子量為2000-5000的聚丙烯酸，以及消泡劑和溶劑，溶劑優選水或乙二醇，消泡劑優選BASF消泡劑。

本發明的熒光增白漿液的熒光增白劑粒徑為0.1-2.0μm，優選0.1-0.2μm。

本發明的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：

1、配料：在磨盤機中，按上述配方加入除消泡劑以外的熒光增白劑、分散劑、溶劑等。

2、磨盤機分散：開啟磨盤機，分散1小時以上，使粉體物料與分散劑進一步混合均勻。

3、乳化機分散：將經磨盤機分散后的物料轉移至乳化機中，乳化15分鐘至2小時，優選30分鐘至1小時，使物料充分乳化而不至絮凝。

4、砂磨機磨漿：將乳化機分散后的物料轉移至砂磨機，磨料選用0.1mm-1mm鋯珠，研磨4-56小時，以粒徑達到0.1-2.0μm為準。研磨時嚴格控制溫度≤30℃，同時注意物料中泡沫情況以及時添加消泡劑。

5、離心分離：將砂磨后所得漿液用高速管式離心機或蝶片式離心機進行分離，棄去沉淀，收集上清液，即得本發明的增白漿液。所得增白漿液的粒徑控制在0.1-0.2μm。

本發明獲得的增白漿液，可以用于化纖如滌綸、錦綸、丙綸及其混紡物的織物增白。使用方法為軋染法或高溫高壓浸染法。

具體實施方式

本發明下面將結合具體實施例作進一步詳細說明。以下實施例用于說明本發明，并不是對本發明的限定。

實施例1

在磨盤機中，先后加入熒光增白劑OB-1（欣鴻鑫?，湖北鴻鑫化工有限公司生產）1100g、聚丙烯酸（分子量2000-5000，水衛士?，安徽水衛士環?？萍加邢薰旧a）500g、去離子水2000g。開啟磨盤機，分散1小時。將分散液轉移至乳化機中，乳化30分鐘。將乳化好的物料轉移至砂磨機中，加入鋯珠1400g（ρ=3.76g/cm³，填充率≤80%），并滴加830消泡劑2-3滴，砂磨機轉速設為3000rpm，開啟砂磨機進行砂磨。同時開啟冷卻水，嚴格控制研磨過程溫度≤30℃。在砂磨過程中，可根據泡沫產生的情況加入830消泡劑，并間隔30分鐘取樣，檢測熒光增白劑OB-1的粒徑。至420分鐘時，粒徑分布情況為：D_0.9=1.440μm，D_0.5=0.195μm，停止砂磨機。砂磨過程中粒徑的檢測結果如下。取上清，加入管式離心機離心管中，轉速設為15000rpm，離心60分鐘，取上清液，得實施例1的增白色漿，粒徑分布為D_0.9=0.255μm，D_0.5=0.082μm，具體數值參見下表。

實施例2

在磨盤機中，先后加入熒光增白劑OB-1（欣鴻鑫?，湖北鴻鑫化工有限公司生產）800g、熒光增白劑OB 200g，聚丙烯酸（分子量2000-5000，水衛士?，安徽水衛士環?？萍加邢薰旧a）500g、去離子水2000g。開啟磨盤機，分散1小時。將分散液轉移至乳化機中，乳化30分鐘。將乳化好的物料轉移至砂磨機中，加入鋯珠1400g（ρ=3.76g/cm³，填充率≤80%），并滴加830消泡劑2-3滴，砂磨機轉速設為3000rpm，開啟砂磨機進行砂磨。同時開啟冷卻水，嚴格控制研磨過程溫度≤30℃。在砂磨過程中，可根據泡沫產生的情況加入830消泡劑。至1080分鐘時，粒徑分布情況為：D_0.9=0.992μm，D_0.5=0.101μm，停止砂磨機。取上清，加入管式離心機離心管中，轉速設為15000rpm，離心60分鐘，取上清，得實施例2的增白色漿，粒徑分布為D_0.9=0.207μm，D_0.5=0.082μm。

實施例3

在磨盤機中，先后加入熒光增白劑OB-1（欣鴻鑫?，湖北鴻鑫化工有限公司生產）500g、熒光增白劑EBF 500g，聚丙烯酸（分子量2000-5000，水衛士?，安徽水衛士環?？萍加邢薰旧a）500g、去離子水2000g。開啟磨盤機，分散1小時。將分散液轉移至乳化機中，乳化30分鐘。將乳化好的物料轉移至砂磨機中，加入鋯珠1400g（ρ=3.76g/cm³，填充率≤80%），并滴加830消泡劑2-3滴，砂磨機轉速設為3000rpm，開啟砂磨機進行砂磨。同時開啟冷卻水，嚴格控制研磨過程溫度≤30℃。在砂磨過程中，可根據泡沫產生的情況加入830消泡劑。至900分鐘時，粒徑分布情況為：D_0.9=1.115μm，D_0.5=0.105μm，停止砂磨機。取上清，加入管式離心機離心管中，轉速設為15000rpm，離心60分鐘，取上清，得實施例3的增白色漿，粒徑分布為D_0.9=0.206μm，D_0.5=0.080μm。

本發明的獲得的以熒光增白劑OB-1為主的性能穩定的增白漿液，在化纖如滌綸、錦綸、丙綸及其混紡物的織物增白中具有良好的使用效果。下面以滌綸為例，比較本發明實施例1-3所得增白色漿與市售其它常見增白色漿的使用情況。

打樣方法：采用高溫高壓浸染法。將標準滌綸胚布用2‰除油劑，90℃處理30min，洗滌干凈，于烘箱中烘干備用。取處理好的滌綸胚布，用增白色漿在高溫高壓染色機中上染增白，染色條件為：①浴比：4g:250mL；②pH: 5.5-6.0；③溫度：135℃；④時間：60min；⑤勻染劑：平平加O 10g/L。增白色漿的用量分別為：0.01% o.w.f-0.06% o.w.f。增白后的滌綸胚布用去離子水洗滌干凈，于烘箱中80℃干燥60min，取出，用熒光白度計（北京康光WSD-2U）檢測其藍光白度，結果如下：

從上表可見，用本發明實施例的增白漿液對滌綸胚布進行增白，其藍光白度最高可達115.20，提高白度30.54，明顯優于ER-I、ER-II和DT增白漿液（藍光白度最高分別為105.00、108.70、110.20，分別提高20.34、24.04、25.54。