本發明屬于紡織化學技術領域，涉及一種功能性紡織品及其制備方法，具體為一種阻燃性羊毛織物及其制備方法。

背景技術：

隨著我國經濟等的迅猛發展，環境問題的日益突出以及特殊領域的功能需求，人們對各種功能紡織品的需求也越來越多，并向著更高標準、更加持久的方向發展。目前研究較多的兩個領域，一是制備功能化纖維然后與普通纖維混紡、交織，二是進行織物的功能后整理。要制備具有阻燃性能的紡織品一般采用后者，但其會對織物手感和舒適性有影響，且存在耐久性問題。溶膠-凝膠技術應用于紡織品的功能整理始于20世紀末21世紀初，開辟了織物功能整理的新領域。

溶膠-凝膠(sol-gel)是一種可以制備從零維到三維宏觀或微觀材料的濕化學處理方法。該技術基本反應過程可以用三個階段來表述：

(1)以含高活性組分的金屬鹽(或烷氧基化合物)為前驅體，并在催化劑的作用下，經水解縮合生成初生溶膠粒子(粒徑為2nm左右)

(2)溶膠粒子聚集生長，成為次生粒子；

(3)次生粒子相互連接成鏈，進而在整個液體介質中擴展成三維網絡結構，形成凝膠。

在合適條件下溶膠是非常穩定的，其金屬成分可任意摻雜或組合，從而獲得各種性能的復合溶膠體系。

羊毛纖維是物理、化學結構均較為復雜的天然蛋白質纖維，是紡織工業的重要原料。由于羊毛吸濕性好、保暖舒適、手感柔軟豐滿，質地堅牢，有良好的彈性；光澤自然、柔和，因此被廣泛應用于在建筑、服用、家紡等領域。羊毛的高著火溫度和含氮量以及較低的燃燒值，決定了其自身具有較好的阻燃特性，但隨著羊毛紡織品的廣泛應用，羊毛的天然阻燃性能已經遠遠滿足不了人們對羊毛阻燃水平的需要，尤其是在兒童服裝、公共裝飾用品和防護服裝等需要織物有良好阻燃性能的方面，因此，阻燃性羊毛的開發應用非常必要。

磷酸硼(BPO₄)，是一種應用非常廣泛的無機材料，它是由P和B與O原子形成的白色正四面體晶體，其晶體結構中含有由PO₄和BO₄四面體，它是兩個水溶性的、低熔點的硼氧化物與磷氧化物的共聚物，這種共聚物的結構與硅石相似。BPO₄化學性質穩定、具有較高的軟化點，它可用作有機反應如：脫水、脫氫、異構化、烷基化、高聚物的催化裂化和氧化反應等的催化劑；也可以作為一種具有P和B協同作用阻燃劑。

技術實現要素：

解決的技術問題：為了克服現有技術中的缺陷，獲得一種具有良好阻燃性的羊毛織物，且手感和舒適性好，耐久性高，本發明提供了一種阻燃性羊毛織物及其制備方法。

技術方案：一種阻燃性羊毛織物的制備方法，包含以下步驟：

(1)常溫條件下，將質量比為6～12:6～9:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水進行混合，采用浸軋-烘干法對羊毛織物進行預處理；

(2)將質量比為3～6:50的磷酸硼和去離子水于60～90℃溶解，并攪拌至溶液呈透明；

(3)將步驟(2)制備的磷酸硼溶液以20～30滴/分鐘的速度滴加至工業硅溶膠中，在60～90℃條件下反應2～3小時，其中，磷酸硼溶液與工業硅溶膠的質量比為50:90～110；

(4)將經步驟(1)預處理后的羊毛織物浸漬于步驟(3)的產物中，浸漬10分鐘后取出，然后采用二浸二軋，軋余率為90～100％，80℃預烘3分鐘，160～200℃焙烘1～3分鐘的工藝流程進行整理。

優選的，步驟(1)中1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷的濃度為90g/L，次亞磷酸鈉的濃度為60g/L。

優選的，步驟(2)中磷酸硼的濃度為45g/L。

優選的，步驟(3)中磷酸硼溶液與工業硅溶膠的混合質量比為50:100。

優選的，步驟(4)中織物的軋余率為90％，焙烘溫度180℃，時間為3分鐘。

任一所述方法制備獲得的阻燃性羊毛織物。

有益效果：(1)本發明所述方法制備獲得的羊毛織物具有良好的阻燃性，且手感和舒適性好，耐久性高；(2)本發明所述方法采用酸性的工業硅膠，整理工藝簡單，適合大批量生產；(3)本發明所述的制備方法無有毒試劑的使用，過程綠色環保。

附圖說明

圖1是本發明制備獲得的羊毛織物垂直燃燒圖；

其中a為對照例1制備獲得的羊毛織物垂直燃燒圖，b為實施例1制備獲得的羊毛織物垂直燃燒圖；

圖2是對照例1制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖；

圖3是實施例1制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖；

圖4是實施例3制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖；

圖5是實施例7制備獲得的羊毛織物的掃描電鏡圖。

具體實施方式

以下實施例進一步說明本發明的內容，但不應理解為對本發明的限制。在不背離本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或條件所作的修改和替換，均屬于本發明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。

對照例1

將質量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50:100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將未經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為31.1％，經30次水洗后，極限氧指數為25.0％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后但未經過水洗的羊毛織物損毀長度為14.7cm。

實施例1

將質量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對織物進行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機中于80℃烘5min。

將質量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50:100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為33.9％，經30次水洗后，極限氧指數為26.9％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后但未經過水洗的羊毛織物損毀長度為12.6cm。

如圖1所示，在垂直燃燒試驗中對照例1的羊毛織物損毀長度明顯較實施例1制備的羊毛織物長。如圖2所示，對照例1中摻雜有磷酸硼的硅溶膠可以整理到織物表面；而圖3表明經過預處理的羊毛織物能夠與摻雜硅溶膠更好的結合，使得纖維之間的縫隙被填充，織物變的更加光滑。

實施例2

質量比為12:9:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對織物進行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機中于80℃烘5min。

將質量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50:100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為32.4％，經30次水洗后，極限氧指數為27.2％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后但未經過水洗的羊毛織物損毀長度為13.7cm。

實施例3

質量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對織物進行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機中于80℃烘5min。

將質量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50:100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→180℃焙烘1min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為30.3％，經30次水洗后，極限氧指數為25.8％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后但未經過水洗的羊毛織物損毀長度為15.8cm。

如圖4可見，纖維之間還存在空隙，這可能是因為焙烘時間過短，部分預處理的溶液沒有完全反應所致。

實施例4

質量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對織物進行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機中于80℃烘5min。

將質量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50:100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→180℃焙烘2min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為31.8％，經30次水洗后，極限氧指數為26.4％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后但未經過水洗的羊毛織物損毀長度為14.2cm。

實施例5

質量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對織物進行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機中于80℃烘5min。

將質量比為6:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50：100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→180℃焙烘3min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為32.9％，經30次水洗后，極限氧指數為25.8％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后但未經過水洗的羊毛織物損毀長度為13.4cm。

實施例6

質量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對織物進行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機中于80℃烘5min。

將質量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50:100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→190℃焙烘3min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為32.1％，經30次水洗后，極限氧指數為26.4％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后的羊毛織物損毀長度為14.2cm。

實施例7

質量比為7.5:6:150的1,2,3,4-丁烷四羧酸丁烷、次亞磷酸鈉和去離子水在常溫下進行混合，然后將未整理的羊毛織物在上述溶液中浸漬10min取出，采用立式小軋車對織物進行二浸二軋(軋余率90％～100％)，放入定型機中于80℃烘5min。

將質量比為4.5:50的磷酸硼和去離子水于80℃的條件下進行溶解，直至溶液呈無色，然后將質量比為50:100的磷酸硼溶液和工業用硅溶膠進行混合，并在80℃的條件下反應3h，最后將經過預處理的織物在所制備的摻雜硅溶膠中浸漬10min，采用二浸二軋(軋余率90％～100％)→80℃預烘3min→200℃焙烘3min的整理工藝進行整理。

經測試，整理后的羊毛織物的極限氧指數為30.7％，經30次水洗后，極限氧指數為25.6％。另外。在織物垂直燃燒測試中，未整理的羊毛織物損毀長度為30cm，整理后的羊毛織物損毀長度為15.3cm。

如圖5所示，纖維有斷裂的痕跡，這可能是因為焙烘溫度過高所致。