一種硅烷膏體防護(hù)劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅烷膏體防護(hù)劑及其制備方法，以重量百分含量計(jì)，所述硅烷膏體防護(hù)劑的配方如下：硅烷單體65%～85%；乳化劑3.0%～5.0%；增稠劑0.5%～1.0%；乳化穩(wěn)定劑1.0%～1.5%；緩沖劑0.1%～1%；去離子水10%～28%；其中：所述硅烷單體為烷基烷氧基硅烷中的一種或一種以上以任意比例混合的混合物；所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA系列、平平加OS系列、Tween系列、高級(jí)脂肪醇硫酸酯、磺酸鹽乳化劑系列中的一種或幾種的組合；所述乳化穩(wěn)定劑為司盤類、聚乙二醇單月桂酸酯類、聚乙二醇硬脂酸酯類、甘油硬脂酸酯類中的任一種。本發(fā)明硅烷膏體防護(hù)劑具有優(yōu)異滲透性、防水耐久性、長期儲(chǔ)存穩(wěn)定性及快速凝珠等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種硅烷膏體防護(hù)劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建筑材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于混凝土表面防水防腐的硅烷膏體防護(hù)劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]混凝土結(jié)構(gòu)的耐久性、安全性與使用年限一直是人們研究的重點(diǎn)，為了提高耐久性，我國每年在基礎(chǔ)設(shè)施腐蝕上都投入了大量的資金用來修復(fù)和加固，造成腐蝕的原因除了廣泛的鹽環(huán)境外，海岸線很長，北方地方路橋冬季大量使用除冰鹽，還有廣泛的鹽堿地環(huán)境(多為石油、天然氣和礦物資源基地)，此外，污染、酸雨的情況也較其他一些技術(shù)先進(jìn)的國家嚴(yán)重，然而我國國人對(duì)于腐蝕的認(rèn)識(shí)尚且不足，一些人存在“短期行為”而不愿采取防護(hù)措施，很多建筑未達(dá)到設(shè)計(jì)壽命就已出現(xiàn)嚴(yán)重腐蝕，一直通過維修加固而繼續(xù)使用，大面積的腐蝕及大量的養(yǎng)護(hù)維修費(fèi)用給國家造成了重大的經(jīng)濟(jì)損失。對(duì)于混凝土結(jié)構(gòu)特別是高性能混凝土結(jié)構(gòu)而言，硅烷養(yǎng)護(hù)是一種主要的防腐措施，能有效提高混凝土的耐久性，可增加混凝土結(jié)構(gòu)10~20年的使用壽命。
[0003]然而液狀硅烷類產(chǎn)品，在混凝土表面浸潰過程中，活性組分容易流失，且與混凝土表面接觸的時(shí)間極短，難以達(dá)到有效的滲透，要達(dá)到較好的效果通常需要很大的用量，容易造成經(jīng)濟(jì)成本上升，材料浪費(fèi)，而通過膏體狀態(tài)卻可以使硅烷的施工更加方便，尤其是底面和立面的施工，觸變性膏體的不流淌性特點(diǎn)更是可以保證硅烷活性成分的最大滲透。
[0004]中國專利CN10136760A介紹了一種高固含量硅烷膏狀物及其制備方法，其工藝配方是以不同官能團(tuán)的硅烷復(fù)合并在加熱條件下進(jìn)行乳化來得到硅烷膏體防水劑，配方中乳化劑含量高達(dá)5%，大量乳化劑的使用勢(shì)必影響硅烷膏體的疏水及防水性能，而且該制備方法需要對(duì)物料進(jìn)行加熱，導(dǎo)致能耗較高。
[0005]中國專利CN101746988A介紹了一種混凝土專用硅烷膏體防護(hù)劑及其制備方法， 其工藝配方是以小分子的長鏈烷基硅烷偶聯(lián)劑、硅氧烷低聚物和有機(jī)溶劑搭 配使用，通過乳化得到硅烷膏體防水防護(hù)劑，該制備方法中使用有機(jī)溶劑環(huán)烷烴\芳香烴\石油醚及溶劑油等，使得該體系易燃易爆，造成環(huán)境的污染，同時(shí)也給施工應(yīng)用帶來極大隱患。
[0006]中國專利CN1727432A介紹了一種膏狀有機(jī)硅防水劑及其制造方法，其制備方法是使用低分子量的具有活性反應(yīng)端基的聚二甲基硅氧烷低聚物，先分散處理成預(yù)乳液，再加入催化劑通過15~22小時(shí)的聚合反應(yīng)，得到膏狀有機(jī)硅防水劑，該制備方法工藝復(fù)雜， 反應(yīng)時(shí)間長，得到的是高分子聚合產(chǎn)品，產(chǎn)品粘度大，在混凝土基材上的滲透性和施工性均較差。
[0007]中國專利CN101734943A介紹了一種拒油拒水透氣型含氟硅烷防護(hù)膏及其制備方法，其工藝是以含氟硅烷偶聯(lián)劑，長鏈烷基硅烷偶聯(lián)劑，硅氧烷低聚物，有機(jī)溶劑，乳化劑和去離子水為原料，通過攪拌乳化得到粘稠的膏體，該膏體具有防水防油的特點(diǎn)，但該配方中提供表面憎水性的原料中除了低分子硅烷外還有甲基苯基含氫硅油等聚合物，因此會(huì)導(dǎo)致膏體產(chǎn)品雖然表面防水性能較好，但在混凝土基材上滲透性差，長期耐久性不足的缺點(diǎn)，況且該制備方法中使用溶劑，會(huì)造成環(huán)境的污染，不符合環(huán)保的要求。
[0008]中國專利CN102676058A介紹了一種水分散型低聚硅氧烷膏體及其制備方法，以鏈烷基硅氧烷低聚物，功能氨基聚硅氧烷和滲透劑復(fù)合，通過少量的乳化劑在加熱下攪拌乳化以實(shí)現(xiàn)硅氧烷膏體，制備的膏體產(chǎn)品具有較好的防水防護(hù)效果。但該制備方法需要對(duì)物料進(jìn)行加熱，能耗較大，并且未提及所制備的膏體儲(chǔ)存穩(wěn)定性的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種水包油型的具有優(yōu)異滲透性、防水耐久性、長期儲(chǔ)存穩(wěn)定性的硅烷膏體防護(hù)劑，該硅烷膏體防護(hù)劑在混凝土基材上能快速產(chǎn)生凝珠效果，并能使混凝土基材表面產(chǎn)生荷葉效應(yīng)，滴上水珠后水珠自動(dòng)滑落。
[0010]本發(fā)明同時(shí)還提供一種硅烷膏體防護(hù)劑的制備方法。
[0011]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種硅烷膏體防護(hù)劑，以重量百分含量計(jì)，所述硅烷膏體防護(hù)劑的配方如下:
硅烷單體65%~85% ；
乳化劑3.0%~5.0% ；
增稠劑0.5%~1.0 % ；
乳化穩(wěn)定劑1.0%~1.5 % ；
緩沖劑0.1%~1% ；
去離子水10%~28% ；
其中:
所述硅烷單體為烷基烷氧基硅烷中的一種或一種以上以任意比例混合的混合物，其中，所述烷基烷氧基硅烷中的烷基為C3~C18烷基、烷氧基為Cf C4烷氧基；
所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA系列、平平加OS系列、Tween系列、高級(jí)脂肪醇硫酸酯、磺酸鹽乳化劑系列中的一種或幾種的組合；
所述乳化穩(wěn)定劑為司盤類、聚乙二醇單月桂酸酯類、聚乙二醇硬脂酸酯類、甘油硬脂酸酯類中的任一種。
[0012]進(jìn)一步地，所述C3 C18烷基為丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、正戍基、異戊基、新戊基、叔戊基、正己基、異己基、正庚基、異庚基、正辛基、異辛基、正壬基、正癸基、 十二烷基、十TK烷基或十八烷基。所述Cl (?烷氧基為甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基或異丁氧基。
[0013]進(jìn)一步地，所述增稠劑為聚丙烯酸類和聚氨酯類增稠劑中的任一種。
[0014]進(jìn)一步地，所述緩沖劑為堿金屬羧酸鹽緩沖液、堿金屬磷酸鹽緩沖液、堿金屬碳酸鹽緩沖液、堿金屬硫酸鹽緩沖液、堿土金屬羧酸鹽緩沖液、堿土金屬磷酸鹽緩沖液、堿土金屬碳酸鹽緩沖液、堿土金屬硫酸鹽緩沖液、羧酸銨鹽緩沖液、磷酸銨鹽緩沖液、碳酸銨鹽緩沖液或硫酸銨鹽緩沖液。
[0015]具體地，所述緩 沖劑為碳酸鈉緩沖液、碳酸氫鈉緩沖液、醋酸鈉緩沖液或磷酸氫鈉緩沖液。
[0016]本發(fā)明中，全部所述的原料均可通過商購和/或采取已知的手段來制備得到，沒有加以特別說明時(shí)，均滿足標(biāo)準(zhǔn)化工產(chǎn)品要求。
[0017]本發(fā)明采取的又一技術(shù)方案是:一種上述硅烷膏體防護(hù)劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:
(1)按所述硅烷膏體防護(hù)劑的原料配方，將去離子水、乳化劑、增稠劑和乳化穩(wěn)定劑一起加入攪拌器中，開啟攪拌速度為1000rpnT2000rpm攪拌均勻得到水相；
(2)在攪拌速度為1000rpnTl500rpm的轉(zhuǎn)速下向步驟(1)的水相中滴加硅烷單體進(jìn)行預(yù)乳化，得到預(yù)乳化液，然后向所述預(yù)乳化液中加入緩沖劑并于1500rpnT2000rpm的轉(zhuǎn)速下分散均勻得到白色膏狀體，即得硅烷膏體防護(hù)劑。
[0018]由于上述技術(shù)方案的實(shí)施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明硅烷膏體防護(hù)劑選用乳化劑與乳化穩(wěn)定劑的復(fù)合體系，體系中只需添加極少量的乳化劑穩(wěn)定劑即能使制備的硅烷膏體防護(hù)劑在儲(chǔ)存穩(wěn)定性與防水性兩者之間達(dá)到平衡， 解決了大多硅烷膏體產(chǎn)品儲(chǔ)存穩(wěn)定性差、易分層破乳、不易儲(chǔ)存運(yùn)輸?shù)膯栴}。
[0019]本發(fā)明硅烷膏體防護(hù)劑選用添加緩沖劑的方法來將體系的pH保持在穩(wěn)定的范圍，防止水性體系中PH變化導(dǎo)致硅烷單體水解、聚合，保證了活性組分的有效性，提高了防水耐久性。
[0020]本發(fā)明硅烷膏體防護(hù)劑采用添加增稠劑的方法來提高膏體的觸變性及粘度，在進(jìn)一步提高膏體儲(chǔ)存穩(wěn)定性的同時(shí)也為施工帶來便利。
[0021]本發(fā)明硅烷膏體防護(hù)劑涂覆于混凝土基材上能使混凝土基材表面在極短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生凝珠效果。
[0022]本發(fā)明的制備方法工藝簡單，無需加熱，不使用溶劑，清潔環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0024]實(shí)施例1
先將脂肪醇聚氧乙烯醚M0A-7 5.0g、聚乙二醇硬脂酸酯1.0g和聚氨酯類增稠劑0.5g 加入23.5g水中，在1000rpm轉(zhuǎn)速下攪拌混合溶解，然后在1500rpm轉(zhuǎn)速下將40g異辛基三乙氧基硅烷、30g正辛基三乙氧基硅烷加入其中，最后向乳狀液中滴入0.2g碳酸氫鈉緩沖液并于2000rpm的轉(zhuǎn)速下乳化分散得到均一的白色膏狀體。
[0025]實(shí)施例2先將十二烷基硫酸鈉2.0g、聚乙二醇單月桂酸酯1.5g和聚丙烯酸類增稠劑0.7g加入 15.8g水中，在1000rpm轉(zhuǎn)速下攪拌混合溶解,然后在1500rpm轉(zhuǎn)速下將30g丙基三乙氧基硅烷、50g正辛基三乙氧基硅烷加入其中，最后向乳狀液中滴入0.4g醋酸鈉緩沖液并于 2000rpm的轉(zhuǎn)速下乳化分散得到均一的白色膏狀體。
[0026]實(shí)施例3
先將烷基酚聚氧乙烯醚0P-10 4.0g、甘油硬脂酸酯1.2g和聚丙烯酸類增稠劑1.0g加 A 27.8g水中，在1000rpm轉(zhuǎn)速下攪拌混合溶解，然后在1500rpm轉(zhuǎn)速下將40g十二烷基三甲氧基硅烷、25g丙基二乙氧基硅烷加入其中，最后向乳狀液中滴入1.0g碳酸氧納緩沖液并于2000rpm的轉(zhuǎn)速下乳化分散得到均一的白色膏狀體。
[0027]實(shí)施例4先將TWeen80 3.0g、甘油硬脂酸酯0.5g和聚氨酯類增稠劑0.5g加入11.7g水中，在 1000rpm轉(zhuǎn)速下攪拌混合溶解,然后在1500rpm轉(zhuǎn)速下將85g異辛基三乙氧基硅烷加入其中，最后向乳狀液中滴入0.3g磷酸氫鈉緩沖液并于2000rpm的轉(zhuǎn)速下乳化分散得到均一的白色膏狀體。
[0028]實(shí)施例1~4中所制備的硅烷膏體防護(hù)劑在45°C下儲(chǔ)存一個(gè)月未析出，未沉淀，且沒有發(fā)現(xiàn)任何相分離的跡象，在室溫下儲(chǔ)存I年也是如此，因?yàn)閿喽ㄔ摴柰楦囿w防護(hù)劑具有很好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
[0029]為了評(píng)價(jià)本發(fā)明中所制備的硅烷膏體防護(hù)劑的應(yīng)用效果，將實(shí)施例1~4制備的硅烷膏體樣品按JTJ 275-2000中的規(guī)定涂覆于強(qiáng)度為C40的混凝土表面，分別制成編號(hào)為 Of 04的樣品，硅烷膏體在混凝土表面幾個(gè)小時(shí)內(nèi)即表干產(chǎn)生凝珠效果，室溫養(yǎng)護(hù)2天后混凝土表面即產(chǎn)生很好的滾珠效果，將水珠滴于混凝土表面，水珠會(huì)自動(dòng)滑落，室溫養(yǎng)護(hù)兩周后按規(guī)范JTJ275-2000中的測試方法進(jìn)行測試，測試結(jié)果如下表:
表1
【權(quán)利要求】
1.一種硅烷膏體防護(hù)劑，其特征在于，以重量百分含量計(jì)，所述硅烷膏體防護(hù)劑的配方如下:硅烷單體65%~85% ；乳化劑3.0%~5.0% ；增稠劑0.5%~1.0 % ；乳化穩(wěn)定劑1.0%~1.5% ；緩沖劑0.1%~1% ；去離子水10%~28% ；其中:所述硅烷單體為烷基烷氧基硅烷中的一種或一種以上以任意比例混合的混合物，其中，所述烷基烷氧基硅烷中的烷基為C3~C18烷基、烷氧基為Cf C4烷氧基；所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA系列、平平加OS系列、Tween系列、高級(jí)脂肪醇硫酸酯、磺酸鹽乳化劑系列中的一種或幾種的組合；所述乳化穩(wěn)定劑為司盤類、聚乙二醇單月桂酸酯類、聚乙二醇硬脂酸酯類、甘油硬脂酸酯類中的任一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷膏體防護(hù)劑，其特征在于，所述C3飛18烷基為丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基、正己基、異己基、正庚基、異庚基、正辛基、異辛基、正壬基、正癸基、十二烷基、十六烷基或十 八烷基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷膏體防護(hù)劑，其特征在于，所述CfC4烷氧基為甲氧基、 乙氧基、正丙氧基、異丙氧基或異丁氧基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷膏體防護(hù)劑，其特征在于，所述增稠劑為聚丙烯酸類和聚氨酯類增稠劑中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷膏體防護(hù)劑，其特征在于，所述緩沖劑為堿金屬羧酸鹽緩沖液、堿金屬磷酸鹽緩沖液、堿金屬碳酸鹽緩沖液、堿金屬硫酸鹽緩沖液、堿土金屬羧酸鹽緩沖液、堿土金屬磷酸鹽緩沖液、堿土金屬碳酸鹽緩沖液、堿土金屬硫酸鹽緩沖液、羧酸銨鹽緩沖液、磷酸銨鹽緩沖液、碳酸銨鹽緩沖液或硫酸銨鹽緩沖液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅烷膏體防護(hù)劑，其特征在于，所述緩沖劑為碳酸鈉緩沖液、 碳酸氫鈉緩沖液、醋酸鈉緩沖液或磷酸氫鈉緩沖液。
7.—種如權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的硅烷膏體防護(hù)劑的制備方法,其特征在于，所述制備方法包括以下步驟:(1)按所述硅烷膏體防護(hù)劑的原料配方，將去離子水、乳化劑、增稠劑和乳化穩(wěn)定劑一起加入攪拌器中，開啟攪拌速度為1000rpnT2000rpm攪拌均勻得到水相；(2)在攪拌速度為1000rpnTl500rpm的轉(zhuǎn)速下向步驟(1)的水相中滴加硅烷單體進(jìn)行預(yù)乳化，得到預(yù)乳化液，然后向所述預(yù)乳化液中加入緩沖劑并于1500rpnT2000rpm的轉(zhuǎn)速下分散均勻得到白色膏狀體，即得硅烷膏體防護(hù)劑。
【文檔編號(hào)】C04B41/49GK103601527SQ201310638003
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】肖春霞, 楊勝, 王曉莉, 孟赟, 董洲, 王芳, 范雯靜, 王文斌 申請(qǐng)人:中國建筑材料科學(xué)研究總院蘇州防水研究院