本發明涉及一種瀝青碳纖維的加工方法，屬于再生原料技術領域。

背景技術：

瀝青基碳纖維是一種以石油瀝青或煤瀝青為原料，經精制、紡絲、預氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特種纖維，屬于新型的增強材料，其不僅具有碳材料的固有特征，而且兼具紡織纖維的柔軟性和加工性。碳纖維力學性能優越，其比重不到鋼的1/4，但抗強度在3500MPa以上，是鋼的8～9倍。

制備碳纖維的原料有多種，如甲烷、乙烷、苯蒸氣、高分子聚合物(人造纖維、聚丙烯腈、聚氯乙烯、酚醛樹脂)和瀝青等。但商用碳纖維的合成只能來自三種物質：聚丙烯腈、瀝青和有機纖維(尼龍絲、腈綸絲等)。盡管碳纖維由于其優越的性能而被廣泛應用，但制造成本過高，中間相產率較低以及技術過于復雜等缺陷制約著碳纖維產業的發展。

基于此，做出本申請。

技術實現要素：

針對現有碳纖維加工中所存在的上述缺陷，本申請提供一種瀝青碳纖維的加工方法。

為實現上述目的，本申請采取的技術方案如下：

一種瀝青碳纖維的加工方法，包括如下步驟：(1)中間相的加工：向基質瀝青中加入3，4，9，10-苝四甲酸二酐、2，6-萘二甲酸和烷基苯基聚硅氧烷，在380-450℃下制備中間相瀝青；(2)中間相瀝青經紡絲后，在惰性氣氛下預氧化處理，再于300-450℃熱處理15-45min；(3)依次在1100-1500℃下碳化、2200-2500℃下石墨化。

進一步的，作為優選：

步驟(1)中3，4，9，10-苝四甲酸二酐的添加量為基質瀝青質量的2-8％，2，6-萘二甲酸添加量為基質瀝青質量的1-5％，烷基苯基聚硅氧烷添加量為基質瀝青質量的2-7％。

步驟(2)中，所述的預氧化介質為雙氧水、硫酸或硝酸的水溶液，預氧化處理溫度為280-350℃。

瀝青類有機物質在中溫(300～450℃)惰性氣氛下進行熱處理時，經過熱解、脫氫和縮聚等一系列反應就會逐漸形成相對分子質量大、熱力學穩定的縮合稠環芳烴。這類芳族平面大分子當形成的足夠大時由于分子間相互作用而具有一定的取向性，最終形成具有光學各向異性的液晶，進一步熱處理就轉化為各向異性的半焦或焦。由于液晶是各向同性瀝青轉化為各向異性碳的中間物質，故被稱作碳質中間相或碳質液晶。其形成是有機物進行物理化學反應的結果。在瀝青熱解體系的液相階段，中間相小球的出現、成長、融并和形變等一系列結構變化乃是一切易石墨化的有機物質達到高度石墨化結構的碳所必經之路，所形成的中間相融并體的光學各向異性等色區的大小既反應了液向碳化反應的狀況，又決定了其進一步的應用方向。

在中間相瀝青中分別加入3，4，9，10-苝四甲酸二酐、2，6-萘二甲酸和烷基苯基聚硅氧烷，用于中間相瀝青在氧化穩定處理時加快氧化穩定的速度減低氧化溫度。滿足上述條件后預氧化穩定處理在雙氧水、硫酸、硝酸的水溶液中熱處理。

欲獲得超高模量與高強度的碳纖維，必須對已經過預氧化穩定化處理的中介相瀝青纖維在惰性氣氛中實施碳化與石墨化處理。

具體實施方式

本實施例一種瀝青碳纖維的加工方法，包括如下步驟：

(1)在惰性氣體氛圍保護下在基質瀝青中加入5％的3，4，9，10-苝四甲酸二酐、5％的2，6-萘二甲酸和5％的烷基苯基聚硅氧烷，控制溫度在(350～430℃)進行熱處理。

(2)將中間相瀝青經過紡絲后，將得到的瀝青絲在(雙氧水、硫酸、硝酸的水溶液中)的溫度為340℃熱處理30分鐘。

(3)在中介相瀝青纖維在惰性氣氛中進行碳化和石墨化處理，碳化溫度為1100℃碳化時間為45分鐘；石墨化溫度為2300℃石墨化時間為15分鐘。

通過上述工藝制得的瀝青碳纖維的力學性能如表1所示。

表1本實施例瀝青碳纖維的性能匯總表

上表的數據表明，根據本申請工藝制備的瀝青碳纖維符合高強高模型碳纖維標準。

以上內容是結合本發明創造的優選實施方式對所提供技術方案所作的進一步詳細說明，不能認定本發明創造具體實施只局限于上述這些說明，對于本發明創造所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明創造構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明創造的保護范圍。