專利名稱：捆包高純度對陰極的制作方法
技術領域：
本發明涉及有關捆裝高純度對陰極，詳細內容是有關在捆包狀態下進行保管·搬運，在此之后即使從捆包中取出用于濺射，濺射中使用開始時的穩定性和長壽命也不會發生老化的捆包高純度對陰極。
近年，濺射在半導體器件，集成電路，平板式顯示器(FPD)等顯示器件，記憶存儲器等的制造中被廣泛應用。為了保管·搬運濺射所使用高純度對陰極，通常的方法是對其進行捆包。但是，對于不同的捆包過程，存在有高純度對陰極在噴射使用之際的性能，特別是開始時的穩定性和長壽命性發生老化問題。
另一方面，因為半導體器件，集成電路，FPD等的顯示器件，記憶存儲器等的需求增加和它的價格降低趨勢，高純度對陰極的捆包是在必行，因而，即使對高純度對陰極進行捆包，高純度對陰極在用于濺射之際的性能，特別是開始時的穩定性和長壽命性不發生老化的捆包技術成為當務之急。
本發明人等為了解決上述問題所進行的專門研究的結果是，發現了通過使用具有特定表面狀態薄膜對高純度對陰極進行捆包，可得到從捆包中取出用于濺射之際的性能，特別是開始時的穩定性和長壽命性都不發生老化的高純度對陰極，完成了本發明。
本發明是以使用至少在薄膜的一個單面上具有不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子表面的薄膜，用該表面對高純度對陰極進行捆包為特征的捆包高純度對陰極。
本發明還以使用至少在薄膜的一個單面上，表面不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子并且該表面所存在的直徑0.2μm以上的脫離性粒子個數在薄膜表面1cm2范圍為1000個以下的的薄膜，用該表面對高純度對陰極進行捆包作為特征的捆包高純度對陰極。
在本發明中，脫離性粒子所指的含義是，用薄膜對高純度對陰極進行捆包的場合，對陰極側薄膜表面存在著的粒子經捆包轉移到與之相接觸的高純度對陰極表面的該粒子。作為這樣的脫離性粒子的簡單判斷方法有如下的方法。例如，向袋尺寸為150mm×167mm，內表面積500cm2的袋中倒如250ml超純凈水，振動15秒鐘。在放置20分鐘后，利用LPC(溶液粒子記數器)測定5ml超純水中所定尺寸的粒子數，換算成薄膜表面每1cm2范圍的數值。
另外，本發明中，高純度對陰極包括有高純度ITO對陰極，高純度陶瓷系列對陰極，高純度金屬系列(含合金)對陰極等。
對于本發明的捆包高純度對陰極，使用至少在薄膜的一個單面上具有不存在有直徑2μm以上的脫離性粒子表面的薄膜，或至少在薄膜的一個單面上，使用表面不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子并且該表面所存在的直徑0.2μm以上的脫離性粒子個數在薄膜表面每1cm2范圍為1000個以下的的薄膜，用該表面對高純度對陰極進行捆包。
捆包狀態下在高純度對陰極側薄膜表面(以下，統一寫為對陰極表面)存在直徑2.0μm以上的脫離性粒子時候，或在對陰極側薄膜表面上存在直徑0.2μm以上的脫離性粒子數超過薄膜表面每1cm2范圍1000個時，該對陰極側薄膜上存在著的脫離性粒子經捆包被轉移到相接觸的高純度對陰極表面，由這些被轉移的直徑2.0μm以上的粒子或直徑0.2μm以上，不足2μm的數個粒子的原因，造成高純度對陰極在噴射使用之際的性能，特別是開始時的穩定性和長壽命性發生老化。
再者，對于對陰極側薄膜的相反側薄膜表面上存在著的脫離性粒子數的尺寸，個數雖然沒有作特別規定，但是在捆包作業等之際有必要對于對陰極側薄膜表面進行達到無污染程度的清潔。例如，在對陰極側薄膜的相反表面上不存在直徑2.0μm以上的脫離性粒子且所存在的直徑0.2μm以上的脫離性粒子數在每1cm2范圍10000個以下為好。總之，對不與對陰極側相接觸的薄膜表面進行和對陰極側薄膜表面相同程度的清潔為最好。
本發明中所用薄膜是由高純度樹脂組合物利用吹脹成型，注射成型，T模成型，擠出成型，吹塑成型，熱成型等方法制造出薄膜。另外，用這些方法得到的薄膜數張粘貼在一起，或設置鎳等的金屬蒸發層，具有多層結構產物也很好。下面將對吹脹成型薄膜制作方法進行說明，但是本發明并不只限于此種方法。


圖1是為制造本發明所用薄膜的吹脹成型裝置的概要圖。擠出機1內部裝配有螺桿2，與環形模頭3相連接。環形模頭3的空氣吸入口通過管4與空氣壓縮機相連接(沒有提供圖示)，管4安裝有空氣過濾器。高純度樹脂組合物經過擠出機1被熔融，由螺旋桿2送往環行模頭3，通過環行模頭3與空氣共同擠出成型為圓筒形管5(球管)。該圓筒形管5離開環行模頭3不遠的位置處由來自冷卻用空氣注入裝置6的氣體給予冷卻。7是冷卻線。圓筒形管5經導引板8引導到達夾膜輥9，通過夾膜輥9后薄膜10被卷取裝置11卷裝。
圖2是圖1所示環行模頭3的切面圖，高純度樹脂組合物(聚合物)經聚合物入口12進入環形模頭3，另一方面，氣體經空氣入口3進入環行模頭3。
為了制造本發明所用薄膜，如上面所述，用吹脹成型進行制造時，向圓筒形管5內吹入的氣體使用經過濾器的清潔氣體是有必要的。來自空氣壓縮機的氣體通過空氣過濾器，空氣清潔度定為6級以下清潔空氣。尚，這里所說的空氣清潔度是依據JIS B 9920進行測定的結果。使用這樣的清潔空氣的結果，幾乎可以忽略進入圓筒形薄膜內表面上有危害性脫離性粒子的大小，有危害性數量的脫離性粒子的附著。
這里，圓筒形薄膜的內表面附著的脫離性粒子的大小，個數的測定，可用前述過的簡便方法進行。既，向袋尺寸為150mm×167mm，內表面積500cm2的袋中倒入250ml超純凈水，振動15秒鐘。在放置20分鐘后，利用LPC(溶液粒子記數器)測定5ml超純水中所定尺寸的粒子數，換算成相當于薄膜表面1cm2時的數值。
又有，作為高純度對陰極使用開始時的穩定性的指標，使用從使用開始的1分鐘內所發生的電弧放電(異常放電)次數。再有作為高純度對陰極的壽命指標，使用從使用開始的1分鐘后到電弧放電的累計數達到50次止時累計投入的用電量。
對于本發明，如使用至少在薄膜的一個單面上具有不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子表面的薄膜，或使用至少在薄膜的一個單面上，該表面不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子并且該表面所存在的直徑0.2μm以上的脫離性粒子個數在薄膜表面每1cm2范圍為1000個以下的的薄膜，因為用該表面對高純度對陰極進行捆包，幾乎可忽略由捆包用薄膜向高純度對陰極表面的具有危害性大小，危害性數量的粒子的轉移。即，可實現當高純度對陰極在捆包狀態下進行保管·搬運，其后即使從捆包中取出用于濺射，濺射過程中使用開始時的穩定性和長壽命都不會發生老化的捆包高純度對陰極。
實施例1使用圖1所示的吹脹成型裝置，用于注入圓筒形管5內的空氣，經過空氣過濾器過濾后，依據JIS B 9920使用空氣清新度為6級以下的清潔氣體制作出清潔的聚乙烯袋。該袋的內表面及外表面上所附著的脫離性粒子的所定尺寸范圍的粒子個數根據上述方法進行了測定。沒有檢測出直徑2.0μm以上的粒子。另外，在袋的內表面上粒子的直徑0.2μm以上、小于2.0μm的粒子個數，在薄膜1cm2范圍有600個，在袋的外表面上薄膜1cm2范圍有3000個。
預備了一個使用厚度約為20μm的聚偏氯乙烯涂覆拉伸聚丙稀薄膜層，和厚度約為20μm的聚乙稀薄膜層，和厚度約為60μm直鎖狀低密度聚乙烯薄膜層所構成的三層薄膜，以直鎖狀低密度聚乙烯薄膜層為袋的內表面制作得到的現在技術的三層薄膜袋。根據上述方法測定附著在袋的內表面和外表面上的脫離性粒子在所定尺寸范圍的粒子個數。在袋的內表面和外表面的任意薄膜表面上直徑2.0μm以上的粒子個數1cm2范圍有10000個以上。另外，在袋的內表面和外表面的任意薄膜表面上直徑0.2μm以上、小于2.0μm的粒子個數在1cm2范圍有10000個以上。
相對密度99％以上的高純度ITO(氧化銦和氧化錫的混合氧化物)制成的直徑6英寸，高6mm的對陰極放在清潔室內用超凈水進行清洗，干燥。將該高純度對陰極裝入上記的清潔聚乙烯袋中，內部抽真空，實施熱封裝。此后，將已裝入清潔聚乙烯袋中的高純度對陰極放入上記的現在技術的三層薄膜成品袋中，內部抽真空，實施熱封裝。在該狀態下放置3天后，從袋中取出高純度對陰極，直接用該高純度對陰極按下記條件在銅箔基板上實施連續濺射。
傳遞壓力 4×10-7TorrAr濺射壓力 3.0×10-3TorrO2導入分壓 3.0×10-5Torr投入用電量 300W(1.66W/cm2)測試了有關上述的連續濺射的電弧放電次數和投入的用電量。其結果是，使用開始起1分鐘內發生的電弧放電次數為1次。另外，從使用開始1分鐘后到電弧放電累計數滿50次止的累計投入用電量為77.08瓦特·小時/cm2。
參考例1使用和實施例1中所用的高純度ITO對陰極相同型材的高純度對陰極制成的直徑6英寸，高6mm的對陰極放在清潔室內用超凈水進行清洗，干燥。用該高純度對陰極(既，沒有進行捆包的高純度對陰極)，使用與實施例1的相同條件在銅箔基板上實施連續濺射。測試了有關該連續濺射的電弧放電次數和投入的用電量。其測試結果是，使用開始起1分鐘內發生的電弧放電次數為3次。另外，從使用開始1分鐘后到電弧放電累計數滿50次止的累計投入用電量為80.33瓦特·小時/cm2。
由該結果判斷得知，實施例1所用清潔聚乙烯制成袋上粒子的轉移所造成的影響可以忽略不記。
比較例1使用和實施例1中所用的高純度ITO對陰極和相同型材高純度ITO制成的直徑6英寸，高6mm的對陰極放在清潔室內用超凈水進行清洗，干燥。將該實施例1高純度對陰極裝入與現在技術使用的的三層薄膜袋相同的三層薄膜袋中，對該三層薄膜成品袋進行內部抽真空，實施熱封裝。在此狀態下放置3天后，從袋中取出高純度對陰極，直接使用該高純度對陰極，使用與實施例1相同的條件在銅箔基板上實施連續濺射。測試了有關該連續濺射的電弧放電次數和投入的用電量。其測試結果是，使用開始時起1分鐘內發生的電弧放電次數為318次。另外，從使用開始1分鐘后到電弧放電累計數滿50次止的累計投入用電量為71.02瓦特·小時/cm2。
如果對該比較例1的結果同實施例1的結果進行比較可以很清楚看到，本發明的捆包高純度對陰極，實現了即使從捆包中取出用于濺射，濺射中使用開始時的穩定性和長壽命都不會發生老化。
本發明的已捆包高純度對陰極，不只是僅限定于高純度ITO對陰極，也同樣適用于高純度陶瓷系列對陰極，高純度金屬系列(含合金)對陰極等的情況，可實現在捆包狀態下進行保管·搬運，其后即使從捆包中取出用于濺射，濺射中使用開始時的穩定性和長壽命都不會發生老化。
權利要求
1．捆包高純度對陰極，其特征在于，使用至少在薄膜的一個單面上具有不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子表面的薄膜，用該表面對高純度對陰極進行捆包。
2．捆包高純度對陰極，其特征在于，使用至少在薄膜的一個單面上，其表面不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子并且該表面所存在的直徑0.2μm以上的脫離性粒子個數在薄膜表面每1cm2范圍為1000個以下的的薄膜，用該表面對高純度對陰極進行捆包。
全文摘要
使用至少在薄膜的一個單面上具有不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子表面的薄膜,或者使用至少在薄膜的一個單面上,表面不存在有直徑2.0μm以上的脫離性粒子并且該表面所存在的直徑0.2μm以上的脫離性粒子個數在薄膜表面1cm
文檔編號C23C14/34GK1300873SQ00132350
公開日2001年6月27日 申請日期2000年11月3日 優先權日1999年12月22日
發明者渡邊弘, 高橋誠一郎 申請人:三井金屬礦業株式會社