專利名稱：一種制備高性能Fe的制作方法
技術領域：
本發明屬于金屬間化合物基復合材料制備技術領域，特別是提供了一種制備高性能Fe3Al基復合材料的方法。
背景技術：
Fe3Al金屬間化合物具有高強度、低成本、低密度、好的高溫力學性能和低廉的成本(不含戰略元素)，同時其具有良好的抗腐蝕、硫蝕和抗氧化性能，因此在高溫結構材料和某些特殊領域具有較好的應用前景。在國外，由于其優異的性能，因此被人稱為“窮人用得起的不銹鋼”。但由于Fe3Al金屬間化合物的室溫脆性和難以加工特性，使其仍沒有大量的商業化應用，近年來，研究人員對其合金化、制備技術和相關復合材料進行了大量的研究，以期能改善其室溫脆性和難以加工特性。C元素的添加可以在Fe3Al中生成硬脆相Fe3AlC0.5，這種新相的生成，可提高Fe3Al金屬間化合物的強度、抗蠕變性、環境氫脆和可加工性。
這種復合材料以Fe3Al為基體相，合金元素C除了可以間隙強化和抑制晶粒長大外，同時還可以和基體作用生成Fe3AlC0.5作為為沉淀強化相。資料表明基體相中C含量在一定范圍內時，Fe3Al的硬度和強度均隨C含量的上升而上升，同時該合金的晶粒明顯細化，熱加工性能明顯改善。(見張永剛，韓雅芳，陳國良等主編.金屬間化合物結構材料.國防工業出版社.北京，2001，890.)目前制備Fe3Al金屬間化合物的方法主要是熔鑄法和粉末冶金法，采用傳統的熔鑄法成本低、效率高，但是熔鑄過程中Al極易和水汽反應形成氫離子，同時得到的鑄態組織晶粒粗大，成分偏析，室溫塑性低，脆性大；另外，容易產生縮孔或縮松，產生微裂紋，使鑄件的性能降低。同時這種方法后續加工困難、成本較高。粉末冶金方法制備主要有熱壓、熱等靜壓、放電等離子燒結和機械合金化等，由于粉末冶金法具有制備復雜形狀，加工過程中少切削量、制品成分均勻等特點，所以這方面進行了較多的研究。對于Fe3Al-Fe3AlC0.5復合材料，采用以上兩種方法都需要解決Fe3AlC0.5的分布和界面污染問題，怎樣使Fe3AlC0.5生成后均勻分布在Fe3Al晶界和結合界面無污染是研究的重點方向。
機械合金化是一種高能球磨技術，是將欲合金化的元素粉末按一定配比機械混合，在高能球磨機等設備中長時間運轉，通過磨球、粉和球罐之間的強烈相互作用，將外部能量傳遞到元素粉末或金屬間化合物粉末顆粒中，粉末在球磨介質的反復沖撞下，承受沖擊、剪切、摩擦和壓縮多種力的作用，經過反復的擠壓、冷焊合及粉碎，這樣明顯增加了反應的接觸面積，縮短了原子的擴散距離，促使不同成分之間發生擴散和固態反應，混合粉末在原子量級水平上實現合金化，形成合金粉。(見王慶學，張聯盟.機械合金化——新型固態非平衡加工技術.中國陶瓷.2002，38(2)36.)合金粉末的燒結工藝主要有熱壓、熱擠壓，熱等靜壓，放電等離子燒結等。其中放電等離子燒結是一種快速燒結新工藝。將瞬間、斷續、高能脈沖電流通入裝有粉末的模具上，在粉末顆粒間即可產生等離子放電，導致粉末的凈化、活化、均化等效應。該燒結方法具有以下特點(1)燒結溫度低，燒結時間短，可獲得細小、均勻的組織，并能保持原始材料的自然狀態；(2)能獲得高致密度材料；(3)通過控制燒結組分與工藝，能燒結類似于梯度材料及大型工件等復雜材料。(羅錫裕.放電等離子燒結材料的最新進展.粉末冶金工業.2001，11(6)7.)發明內容本發明的目的在于提供一種制備高性能Fe3Al基復合材料的方法，解決了復合材料增強體Fe3AlC0.5的在Fe3Al晶界處均勻分布以及與基體Fe3Al間的界面結合無污染等問題，同時獲得較為優異的組織和性能。
本發明制備Fe3Al-Fe3AlC0.5復合材料的工藝是以Fe粉、Al粉為原料，將純Fe粉、Al粉按成分Fe(80～70)，Al(20～30)(at％)混合，在高能球磨機中球磨5～15min，球磨介質為無水有機液體。球磨后的粉末放入模具中，在放電等離子燒結機上進行燒結。燒結過程中以5～200℃/min的速度升溫至900～1100℃后保溫1～10min，同時施加1～100MPa的壓力，然后利用冷卻水冷卻至室溫。短時間機械合金化過程中可以避免引入過多的元素氧，同時通過高能球磨增加了粉末的反應活性，燒結過程中，在高溫下，所用石墨模具中的C原子均勻擴散到樣品中，和Fe3Al反應生成Fe3AlC0.5。在燒結完成后，彌散的Fe3AlC0.5可以均勻的分布在Fe3Al的晶界處，同時，由于是C元素在高溫下和基體反應，Fe3Al和Fe3AlC0.5界面處無污染。從而制備出高性能的Fe3Al-Fe3AlC0.5復合材料。
本發明也可在Fe粉、Al粉原料中另加B粉0.01～0.5at％、Cr粉0.5％～2at％。
本發明所述無水有機液體為無水乙醇或石油醚。所述高能球磨機為振動式球磨機、行星式球磨機或攪拌式球磨機。
本發明的優點在于1、能夠制備出強化相Fe3AlC0.5含量為2％～5％(體積分數)、組織均勻的Fe3Al-Fe3AlC0.5復合材料。復合材料的室溫彎曲強度達2500MPa，相對密度大于99.9％。利用高能球磨工藝，增加了粉末的反應活性，燒結過程中利用等離體的作用使C原子均勻擴散和基體發生反應，易于制備出具有高性能、均勻致密組織的Fe3Al-Fe3AlC0.5復合材料。
2、本發明具有制備工藝簡單、易于操作，材料性能高等特點。
具體實施例方式
實施例1球磨5min粉末在1050℃放電等離子燒結原料Fe粉(＜74μm)50.000g，Al粉(＜74μm)7.366g。
將上述原料粉末充分混合后，稱取10g混合粉末裝入不銹鋼球磨罐內，加入磨球，球料比為10∶1，再加入1ml無水乙醇，開機球磨，球磨5min后，分離粉末和磨球，粉末風干。球磨5min后的粉末，置于石墨模具中，以100℃/min的速度升溫至燒結溫度1050℃后保溫5min，同時施加50MPa的壓力。燒結后材料密度為6.60g/cm3，Fe3AlC0.5的體積分數為2.37％。該復合材料硬度410Hv0.05，彎曲強度1600MPa。從光學顯微鏡和掃描電鏡下均可觀察到Fe3AlC0.5均分布在Fe3Al晶界處。
實施例2球磨15min粉末在1000℃放電等離子燒結原料同實施例1。將原料粉末充分混合后，稱取10g混合粉末裝入不銹鋼球磨罐內，加入磨球，球料比為10∶1，再加入1ml石油醚，磨完后分離粉末和磨球，粉末風干。球磨10min后的粉末，置于石墨模具中，以100℃/min的速度升溫至燒結溫度1000℃后保溫5min，同時施加40MPa的壓力。燒結后材料密度為6.55g/cm3，Fe3AlC0.5的體積分數為2.81％。該復合材料硬度566Hv0.05，彎曲強度1500MPa。
實施例3球磨10min粉末在1050℃放電等離子燒結原料Fe粉(2～3μm)50.000g，Al粉(＜74μm)7.421g，B粉(2～3μm)0.106g。
將原料粉末充分混合后，稱取10g混合粉末裝入不銹鋼球磨罐內，加入磨球，球料比為10∶1，再加入1ml無水乙醇，磨完后分離干燥粉末。球磨120min后的粉末，置于石墨模具中，以100℃/min的速度升溫至燒結溫度1050℃后保溫5min，同時施加50MPa的壓力。燒結后材料密度為6.51g/cm3，Fe3AlC0.5的體積分數為3.01％，基體的平均晶粒尺寸約為15μm。該復合材料硬度623Hv0.05，彎曲強度2140MPa。從金相照片可以觀察到Fe3AlC0.5分布在Fe3Al基體的晶界處。
權利要求
1.一種用粉末冶金工藝制備Fe3Al-Fe3AlC0.5復合材料的方法，其特征在于以純Fe粉和Al粉為原料，將純Fe粉、Al粉按成分Fe80～70at％，Al20～30at％混合，在高能球磨機中球磨5～15min，球磨介質為無水有機液體，球磨后的粉末放入模具中在放電等離子燒結機上進行燒結；燒結過程中以5～200℃/min的速度升溫至900～1100℃后保溫1～10min，同時施加壓力1～100MPa，然后冷卻至室溫。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在原料中另添加0.01～0.5at％的B粉、0.5％～2at％的Cr粉。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述無水有機液體為無水乙醇或石油醚。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述高能球磨機為振動式球磨機、行星式球磨機或攪拌式球磨機。
全文摘要
本發明提供了一種制備高性能Fe
文檔編號B22F9/04GK1865478SQ20061001151
公開日2006年11月22日 申請日期2006年3月17日 優先權日2006年3月17日
發明者賈成廠, 何箐, 孟杰 申請人:北京科技大學