專利名稱：一種鉬銅梯度材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于材料制備技術領域，涉及ー種鉬銅梯度材料的制備方法。
背景技術：
目前，MoCu梯度材料的主要制備方法是機械合金化法和高溫液相燒結法。由于機械合金化法易引入雜質，降低了材料的導電和導熱性能。液相燒結不能獲得高的致密度，進而影響材料的導電與導熱性能。液相燒結加滲少量銅的方法既能獲得高的致密度，具有優良的性能的鉬銅梯度材料。

發明內容
本發明的目的在于提供ー種鉬銅梯度材料的制備方法，該方法通過按設計的成分混粉并滲少量銅的方法制備鉬銅梯度材料，比現有方法制備出的MoCu梯度材料雜質含量
小，致密度高。本發明所采用的技術方案是，ー種鉬銅梯度材料的制備方法，該方法按以下步驟進行步驟1 原料的選取選取粒徑為2 5μπι，純度不小于99. 9%的鉬粉，以及100 500目，純度不小于 99. 9%的電解銅粉；步驟2:混粉將步驟1選取好的鉬粉與銅粉分3次進行混粉，3次鉬粉與銅粉分別按照質量百分比80%: 20%,70% 30%及60%: 40%稱取，并分別放入混料機中混粉，3次混粉過程中在混料機中均按鉬粉與銅粉總質量的2 5%添加無水乙醇，在混料機中混合4 8小時；步驟3 壓制依次將3份經步驟2混合均勻后的粉料按照Cu粉含量遞減的次序逐層鋪入模具中，然后進行單向模壓，壓強為200 600MPa，壓制時間為30 50秒；步驟4:燒結將步驟3壓制好的坯料與紫銅塊一同放入坩堝內，紫銅塊添加量為坯料質量的 40% 50%，井置于氣氛燒結爐中，在氫氣保護下以不大于10°C /分鐘的升溫速度從室溫升到800°C 1000°C，并保溫30 50分鐘，再以不大于20°C /分鐘的升溫速度將溫度升到 1250°C 1450°C，并保溫1 3小吋，即制成鉬銅梯度材料；步驟5 對步驟4燒結好的鉬銅梯度材料進行機加工。本發明的特點還在干，步驟1中選取的鉬粉與電解銅粉的存放時間均不超過六個月。本發明的方法操作簡單，可制備得到顯微組織與性能呈梯度變化的鉬銅梯度材料，該材料組織與性能沿厚度方向呈梯度變化，結構致密，可同時滿足與基板的封接和優良的導電、導熱性能。


圖1為本發明制備エ藝的流程圖；圖2為燒結溫度為1350°C的MoCu20/MOCu30/MOCu40三層梯度材料的金相組織照片，其中a圖是MoCu20/MoCu30界面處的金相組織照片，b圖是MoCu30/MoCu40界面處的金相組織照片。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。本發明提供ー種鉬銅梯度材料的制備方法，如圖1所示，該方法按以下步驟進行步驟1:原料的選取選取粒徑為2 5μπι，純度不小于99. 9%的鉬粉，以及100 500目，純度不小于 99. 9%的電解銅粉，鉬粉與電解銅粉存放時間均不超過六個月；步驟2:混粉將步驟1選取好的鉬粉與銅粉分3次進行混粉，3次鉬粉與銅粉分別按照質量百分比80%: 20%,70% 30%及60%: 40%稱取，并分別放入混料機中混粉，3次混粉過程中在混料機中均按鉬粉與銅粉總質量的2 5%添加無水乙醇，在混料機中混合4 8小時；步驟3 壓制依次將3份經步驟2混合均勻后的粉料按照Cu粉含量遞減的次序逐層鋪入模具中，進行單向模壓，壓強為200 600MPa，壓制時間為30 50秒；步驟4 燒結將步驟3壓制好的坯料與紫銅塊(紫銅塊添加量為生坯的40% 50% )，一同放入坩堝內，井置于氣氛燒結爐中，在氫氣保護下以小于或等于10°c /分鐘的升溫速度從室溫升到800°C 1000°C，并保溫30 50分鐘，再以小于或等于20°C /分鐘的升溫速度將溫度升到1250°C 1450°C，并保溫1 3小吋，即制成鉬銅梯度材料；步驟5 對燒結好的鉬銅梯度材料進行機加工。實施例1選取粒徑為2 μ m，純度大于99. 9%的鉬粉，存放不超過六個月；選取100目的電解銅粉，純度大于99.9%，存放不超過六個月；先配制MoCu20梯度層的粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以80% 20% 比例混合，在混料機內按鉬粉、銅粉總質量的2%添加無水乙醇，混制4小時；再配制MoCu30 粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以70% 30%的比例混合，在混料機內按鉬粉、 銅粉總質量的2%添加無水乙醇，混制4小時；然后配制MoCu40粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以60% 40%的比例混合，在混料機內按鉬粉、銅粉總質量的2%添加無水乙醇，混制4小吋；將混合均勻后的粉料進行逐層鋪入模具，先鋪MoCu40層粉，再鋪MoCu30層粉，最后鋪MoCu20層粉，最后進行單向模壓，壓カ為200MPa，壓制時間為30秒；然后將壓制好的坯料放入坩堝中并加入紫銅塊，紫銅塊添加量為坯料質量的40%，井置于氣氛燒結爐中，在氫氣保護下以8°C /分鐘的升溫速度從室溫升到800°C，并保溫30分鐘，再以16°C /分鐘的升溫速度將溫度升到1250°C，并保溫1小吋，即制成MoCu20/MOCu30/MOCu40三層鉬銅梯度材料；最后對燒結好的試樣進行機加工。實施例2選取粒徑為3 μ m，純度大于99. 9%的鉬粉，存放不超過六個月；選取300目的電解銅粉，純度大于99.9%，存放不超過六個月；先配制MoCu20梯度層的粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以80% 20% 比例混合，在混料機內按鉬粉、銅粉總質量的3%添加無水乙醇，混制6小時；再配制MoCu30 粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以70% 30%的比例混合，在混料機內按鉬粉、 銅粉總質量的3%添加無水乙醇，混制6小時；然后配制MoCu40粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以60% 40%的比例混合，在混料機內按鉬粉、銅粉總質量的3%添加無水乙醇，混制6小吋；將混合均勻后的粉料進行逐層鋪入模具，先鋪MoCu40層粉，再鋪MoCu30層粉，最后鋪MoCu20層粉，最后進行單向模壓，壓カ為400MPa，壓制時間為40秒；然后將壓制好的坯料放入坩堝中并加入紫銅塊，紫銅塊添加量為生坯的45%，井置于氣氛燒結爐中，在氫氣保護下以10°C /分鐘的升溫速度從室溫升到950°C，并保溫40分鐘，再以20°C /分鐘的升溫速度將溫度升到1350°C，并保溫2小吋，即制成MoCu20/MOCu30/MOCu40三層鉬銅梯度材料；最后對燒結好的試樣進行機加工。實施例3選取粒徑為5 μ m，純度大于99. 9%的鉬粉，存放不超過六個月；選取500目的電解銅粉，純度大于99.9%，存放不超過六個月；先配制MoCu20梯度層的粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以80% 20% 比例混合，在混料機內按鉬粉、銅粉總質量的5%添加無水乙醇，混制8小時；再配制MoCu30 粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以70% 30%的比例混合，在混料機內按鉬粉、 銅粉總質量的5%添加無水乙醇，混制8小時；然后配制MoCu40粉末，按照質量百分比將上述鉬粉與銅粉以60% 40%的比例混合，在混料機內按鉬粉、銅粉總質量的5%添加無水乙醇，混制8小吋；將混合均勻后的粉料進行逐層鋪入模具，先鋪MoCu40層粉，再鋪MoCu30層粉，最后鋪MoCu20層粉，最后進行單向模壓，壓カ為600MPa，壓制時間為50秒；然后將壓制好的坯料放入坩堝中并加入紫銅塊，紫銅塊添加量為坯料質量的50%，井置于氣氛燒結爐中，在氫氣保護下以9°C /分鐘的升溫速度從室溫升到1000°C，并保溫50分鐘，再以19°C /分鐘的升溫速度將溫度升到1450°C，并保溫3小吋，即制成MoCu20/MOCu30/MOCu40三層鉬銅梯度材料；最后對燒結好的試樣進行機加工。本發明方法制備的MOCu20/MoCu30/MoCu40梯度材料的密度如表1所示。表1MoCu20/MoCu30/MoCu40各個梯度層的密度
權利要求
1.ー種鉬銅梯度材料的制備方法，其特征在于，該方法按以下步驟進行 步驟1 原料的選取選取粒徑為2 5μπι，純度不小于99. 9%的鉬粉，以及100 500目，純度不小于 99. 9%的電解銅粉； 步驟2 混粉將步驟1選取好的鉬粉與銅粉分3次進行混粉，3次鉬粉與銅粉分別按照質量百分比 80% 20%,70% 30%及60% 40%稱取，并分別放入混料機中混粉，3次混粉過程中在混料機中均按鉬粉與銅粉總質量的2 5%添加無水乙醇，在混料機中混合4 8小時； 步驟3 壓制依次將3份經步驟2混合均勻后的粉料按照Cu粉含量遞減的次序逐層鋪入模具中，然后進行單向模壓，壓強為200 600MPa，壓制時間為30 50秒； 步驟4 燒結將步驟3壓制好的坯料與紫銅塊一同放入坩堝內，紫銅塊添加量為坯料質量的40% 50%，井置于氣氛燒結爐中，在氫氣保護下以不大于10°C /分鐘的升溫速度從室溫升到 SOO0C 1000°C，并保溫30 50分鐘，再以不大于20°C /分鐘的升溫速度將溫度升到 1250°C 1450°C，并保溫1 3小吋，即制成鉬銅梯度材料； 步驟5 對步驟4燒結好的鉬銅梯度材料進行機加工。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在干，步驟1中選取的鉬粉與電解銅粉的存放時間均不超過六個月。
全文摘要
本發明公開了一種鉬銅梯度材料的制備方法，先選取鉬粉和電解銅粉；將選取好的鉬粉與銅粉分別按照質量百分比80％∶20％、70％∶30％及60％∶40％進行混粉，3次混粉過程中均按粉料總質量的2～5％添加無水乙醇，在混料機中混合；依次將3份混合均勻后的粉料按Cu粉含量遞減的次序逐層鋪入模具中進行單向模壓，制好的坯料與紫銅塊一同放入坩堝內，并置于氣氛燒結爐中，在氫氣保護下2次升溫后即制成鉬銅梯度材料；最后對燒結好的試樣進行機加工。本發明的方法操作簡單，可制備得到顯微組織與性能呈梯度變化的鉬銅梯度材料，該材料組織與性能沿厚度方向呈梯度變化，結構致密可同時滿足與基板的封接和優良的導電、導熱性能。
文檔編號C22C27/04GK102554235SQ20111033802
公開日2012年7月11日 申請日期2011年10月31日 優先權日2011年10月31日
發明者張尼娜, 楊曉紅, 梁淑華, 武洲, 肖鵬 申請人:西安理工大學