專利名稱：一種在鋁合金表面沉積ZrN薄膜工藝的研究的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在鋁合金表面中頻反應(yīng)磁控濺射沉積ZrN薄膜的工藝，屬于物理氣相沉積磁控濺射制備薄膜的方法，屬于金屬表面處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
眾所周知，鋁合金具有比強(qiáng)度高，良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性、反光性強(qiáng)、塑性好、成型性好、無低溫脆性等優(yōu)點，是一種具有優(yōu)良綜合性能的有色金屬材料，被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代汽車工業(yè)、航天工業(yè)、電子通訊業(yè)、計算機(jī)業(yè)等領(lǐng)域。但是，鋁的化學(xué)性質(zhì)活潑，標(biāo)準(zhǔn)電極電位低，在干燥空氣中鋁的表面立即形成厚約I 3nm的致密氧化膜，抗腐蝕性能差，硬度低，耐磨性差。為了克服鋁合金表面性能方面的缺點，擴(kuò)大應(yīng)用范圍，延長使用壽命，表面處理技術(shù)是非常重要的一環(huán)，用以解決或提高防護(hù)性、裝飾性和功能性三大方面的問題。
目前，鋁合金表面處理技術(shù)普遍采用電鍍、化學(xué)鍍、陽極氧化、粉末涂裝和激光處理等方法。電鍍鍍層結(jié)晶細(xì)致，平滑光亮，內(nèi)應(yīng)力較小，與陶瓷金屬化層結(jié)合力強(qiáng)，但電鍍費時費力，而且電鍍液中含有氰種劇毒物質(zhì)，具有較強(qiáng)的污染，我國已經(jīng)明令禁止采用電鍍法。化學(xué)鍍操作復(fù)雜，也具有一定的污染，而且表面鍍層顏色單一。陽極氧化法鍍層耐蝕性好，但力學(xué)性能差，膜層薄且與基體結(jié)合力小。粉末涂裝工藝繁瑣，具有一定污染性，表面膜層硬度低。激光處理對材料進(jìn)行改性處理而提高、改善材料本身性能，主要包括激光硬化、激光合金化和激光熔覆，但是激光處理只是改變了基材表面的組織，因此性能改普的幅度相對有限，特別是對基材表面有特殊性能要求時，激光處理就顯得無能為力了。
隨著我國現(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展，人們對鋁及鋁合金要求越來越高。因此加強(qiáng)鋁及鋁合金的表面改性研究，積極尋找新的表面處理工藝研究方法，降低成本，減少污染，提高其應(yīng)用性能具有廣泛的研究價值及應(yīng)用前景。而ZrN屬于過渡金屬化合物，具有良好的耐高溫、耐腐蝕、耐磨性能及人們喜愛的金黃色，通過控制中頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)工藝參數(shù)沉積在鋁合金表面，滿足人們對鋁合金表面的性能和色彩的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種通過中頻反應(yīng)磁控濺射在鋁合金表面沉積ZrN薄膜的工藝，滿足鋁合金表面耐高溫、耐腐蝕、耐磨損和色彩的需求。本發(fā)明采用SP-0707AS中頻反應(yīng)磁控濺射鍍膜機(jī)，中頻功率為5KW，本底真空度為6.0X10_3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700mm,靶材為270 X 70 X 5 mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應(yīng)氣體N2氣的純度均為99. 99%，基體為鋁合金鏡面板，濺射氣壓為3. OX KT1Pa,偏壓為150V，占空比為80%。通過控制控制N2氣流量、濺射時間、濺射溫度和膜層厚度可以得到滿足需求的ZrN薄膜。當(dāng)N2氣流量控制在15SCCm時，采用YWX/Q-250型鹽霧腐蝕試驗機(jī)進(jìn)行薄膜耐蝕性試驗，此時耐蝕性能最好；當(dāng)鍍膜時間在30min，鍍膜溫度在70-90°C時，ZrN薄膜在鋁合金表面附著力最高；當(dāng)鍍膜厚度達(dá)到在20-120nm時，按照國際上通用的測量顏色的標(biāo)準(zhǔn)CIE1976(L*、a*、b*)來標(biāo)定顏色，此時薄膜顏色由淺黃、淺黃、黃、金黃到暗黃，當(dāng)鍍膜厚度為70 nm時，L*值為83，a*值為I，b*值為30，薄膜具有仿金色。與鋁合金其他表面處理技術(shù)相比，本發(fā)明通過中頻反應(yīng)磁控濺射工藝在鋁合金表面沉積耐腐蝕、耐磨損和顏色亮麗的ZrN薄膜。通過控制N2氣流量、濺射時間、濺射溫度和膜層厚度工藝參數(shù)，可以得性能優(yōu)良和多種顏色的ZrN
薄膜。而且處理后的鋁合金具有良好的耐蝕性、耐磨性和裝飾性，可有多種用途。本發(fā)明為解決其技術(shù)問題，提供如下技術(shù)方案
實施例I
(O采用SP-0707AS中頻反應(yīng)磁控濺射鍍膜機(jī)，中頻功率為5KW，本底真空度為6. 0Xl(T3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700_，靶材為270X70X5 mm的長方形對稱Zr靶，工 作氣體Ar氣和反應(yīng)氣體N2氣的純度均為99. 99%，濺射氣壓為3. O X KT1Pa,偏壓為150V，占空比為80%。(2)基體米用招合金鏡面板，試樣制成40X60mm, 15X30mm兩種規(guī)格,便于耐蝕性分析、附著力分析和顏色測量，鋁合金基體使用前用超聲波清洗，清洗劑中加入金屬清洗齊U，溫度控制在50°c，清洗10 min后用去離子水清洗10 min，再用丙酮擦拭，最后用酒精漂洗吹干，不得用手直接接觸試樣，防止污染試件表面，在鍍膜過程中產(chǎn)生“打火”或者“靶中
母 ；
(3)將金屬鋁合金鏡面板掛到真空爐懸架上，靶基距控制在120mm，關(guān)閉真空室，抽真空到6. OX 10_3Pa ;到達(dá)本底真空度后，通入Ar氣輝光清洗，清除試件表面的吸附氣體和雜質(zhì)原子，調(diào)壓至3.0 X 10_3Pa;主轟擊，濺射靶在一定的功率下，被氬離子濺射出來的大量的鋯離子，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在工件表面，稱為“打底”;加入N2氣，調(diào)壓至3. O X KT1Pa,氮離子與鋯離子生成金屬化合物ZrN，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在鋁合金工件表面；
(4)在本底溫度為70°C，鍍膜時間為30min，調(diào)整N2氣流量在5 25sccm，采用YWX/Q-250型鹽霧腐蝕試驗機(jī)進(jìn)行薄膜耐蝕性試驗，當(dāng)N2氣流量控制在15sccm時耐蝕性能最好。實施例2
(O采用SP-0707AS中頻反應(yīng)磁控濺射鍍膜機(jī)，中頻功率為5KW，本底真空度為6. 0Xl(T3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700_，靶材為270X70X5 mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應(yīng)氣體N2氣的純度均為99. 99%，濺射氣壓為3. O X KT1Pa,偏壓為150V，占空比為80%。(2)基體米用招合金鏡面板，試樣制成40X60mm, 15X30mm兩種規(guī)格,便于耐蝕性分析、附著力分析和顏色測量，鋁合金基體使用前用超聲波清洗，清洗劑中加入金屬清洗齊U，溫度控制在50°c，清洗10 min后用去離子水清洗10 min，再用丙酮擦拭，最后用酒精漂洗吹干，不得用手直接接觸試樣，防止污染試件表面，在鍍膜過程中產(chǎn)生“打火”或者“靶中
母O(3)將金屬鋁合金鏡面板掛到真空爐懸架上，靶基距控制在120mm，關(guān)閉真空室，抽真空到6. OX 10_3Pa ;到達(dá)本底真空度后，通入Ar氣輝光清洗，清除試件表面的吸附氣體和雜質(zhì)原子，調(diào)壓至3.0 X 10_3Pa;主轟擊，濺射靶在一定的功率下，被氬離子濺射出來的大量的鋯離子，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在工件表面，稱為“打底”;加入N2氣，調(diào)壓至3. O X KT1Pa,氮離子與鋯離子生成金屬化合物ZrN，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在鋁合金工件表面；
(4)在氮氣流量為15SCCm，分別進(jìn)行固定濺射溫度70 °C，調(diào)整鍍膜時間1 30 min,間隔2 min，30 60 min，間隔10 min;固定鍍膜時間30 min，調(diào)整鍍膜溫度30 120°C，間隔10 °C進(jìn)行實驗。采用劃格法測試試樣的附著力大小，當(dāng)時間達(dá)到30min，溫度達(dá)到70 90°C時附著力最大。實施例3
(O采用SP-0707AS中頻反應(yīng)磁控濺射鍍膜機(jī)，中頻功率為5KW，本底真空度為6. 0Xl(T3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700_，靶材為270X70X5 mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應(yīng)氣體N2氣的純度均為99. 99%，濺射氣壓為3. O X KT1Pa,偏壓為150V，占空比為80%。 (2)基體米用招合金鏡面板,試樣制成40X60mm, 15X30mm兩種規(guī)格,便于耐蝕性分析、附著力分析和顏色測量，鋁合金基體使用前用超聲波清洗，清洗劑中加入金屬清洗齊U，溫度控制在50°c，清洗10 min后用去離子水清洗10 min，再用丙酮擦拭，最后用酒精漂洗吹干，不得用手直接接觸試樣，防止污染試件表面，在鍍膜過程中產(chǎn)生“打火”或者“靶中
”
母O(3)將金屬鋁合金鏡面板掛到真空爐懸架上，靶基距控制在120mm，關(guān)閉真空室，抽真空到6. OX 10_3Pa ;到達(dá)本底真空度后，通入Ar氣輝光清洗，清除試件表面的吸附氣體和雜質(zhì)原子，調(diào)壓至3.0 X 10_3Pa;主轟擊，濺射靶在一定的功率下，被氬離子濺射出來的大量的鋯離子，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在工件表面，稱為“打底”;加入N2氣，調(diào)壓至3. O X KT1Pa,氮離子與鋯離子生成金屬化合物ZrN，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在鋁合金工件表面；
(4)在氮氣流量為15SCCm，鍍膜溫度為70 °C，鍍膜時間為I 30 min，采用光電輪廓儀測量了膜層厚度，ZrN薄膜厚度在20-120nm，按照國際上通用的測量顏色的標(biāo)準(zhǔn)CIE1976(L*、a*、b*)來標(biāo)定顏色，此時薄膜顏色由淺黃、淺黃、黃、金黃到暗黃，當(dāng)鍍膜厚度為70 nm時，L*值為83，a*值為1，b*值為30，ZrN薄膜具有仿金色。
權(quán)利要求
1.一種利用中頻反應(yīng)磁控濺射在鋁合金表面沉積耐腐蝕、耐磨損和顏色亮麗的ZrN薄膜的方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行 (O采用SP-0707AS中頻反應(yīng)磁控濺射鍍膜機(jī)，中頻功率為5KW，本底真空度為,6. OX 10 ,靶材為270X 70X 5 mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應(yīng)氣體N2氣的純度均為99. 99%，濺射氣壓為3. OX KT1Pa,偏壓為150V,占空比為80% ； (2)基體采用招合金鏡面板,試樣制成40X60mm,15X30mm兩種規(guī)格；招合金基體使用前用超聲波清洗，清洗劑中加入金屬清洗劑，溫度控制在50°C，清洗10 min后用去離子水清洗10 min，再用丙酮擦拭，最后用酒精漂洗吹干； (3)將金屬鋁合金鏡面板掛到真空爐懸架上，靶基距控制在120mm，關(guān)閉真空室，抽真空到6. OXlO-3Pa ;到達(dá)本底真空度后，通入Ar氣輝光清洗，調(diào)壓至3. OXlO-3Pa ;主轟擊，加入N2氣，調(diào)壓至3. OX KT1Pa,進(jìn)行沉積; (4)氮氣流量為15SCCm，鍍膜溫度為70°C，鍍膜時間為30 min，鍍膜厚度為70 nm時，在鋁合金表面沉積出耐腐蝕、耐磨損、仿金色的ZrN薄膜。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用中頻反應(yīng)磁控濺射在鋁合金表面沉積ZrN薄膜的方法，其特征在于功率為5kW，本底真空6.0×10-3Pa，靶材為270×70×5mm的對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應(yīng)氣體N2氣的純度99.99%，濺射氣壓3.0×10-1Pa，偏壓150V，占空比80%；基體采用鋁合金鏡面板，使用前超聲波清洗，清洗溫度控制在50℃，清洗10min用丙酮擦拭，酒精漂洗吹干；將鋁合金掛到真空爐懸架上，靶基距120mm，抽真空到6.0×10-3Pa后，Ar氣輝光清洗，調(diào)壓至3.0×10-3Pa；主轟擊，加入N2氣，調(diào)壓至3.0×10-1Pa，進(jìn)行沉積。本發(fā)明氮氣流量為15sccm，鍍膜溫度為70℃，鍍膜時間為30min，鍍膜厚度為70nm時，在鋁合金表面沉積出耐腐蝕、耐磨損、仿金色ZrN薄膜。
文檔編號C23C14/35GK102899611SQ20121004431
公開日2013年1月30日 申請日期2012年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月27日
發(fā)明者王會強(qiáng), 孫維連, 邢艷秋, 李新領(lǐng), 孫鉑, 安廣, 李穎, 程越 申請人:河北農(nóng)業(yè)大學(xué)