專利名稱：一種氣相沉積薄膜的裝置及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣相沉淀技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相沉積薄膜的裝置及其使用方法。
背景技術(shù)：
納米量級顆粒構(gòu)成的薄膜，由于尺度處于原子團(tuán)簇和宏觀物體的交接區(qū)域，具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，可以產(chǎn)生如巨電導(dǎo)、巨磁電阻效應(yīng)、巨霍爾效應(yīng)等性能。薄膜的性能強(qiáng)烈依賴于納米顆粒的尺寸、分布、晶體結(jié)構(gòu)與取向和薄膜的厚度、 表面粗糙度等。通過對納米顆粒復(fù)合過程的控制可以使薄膜具有滿足應(yīng)用要求的電、磁、光和催化等性能，這些性能在信息存儲、半導(dǎo)體集成電路、微電子、超導(dǎo)和催化等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。由于納米顆粒的原子價帶因配位數(shù)減少而窄化從而使其磁矩增加，甚至出現(xiàn)非磁性向磁性的轉(zhuǎn)變。納米顆粒的這種磁性增強(qiáng)效應(yīng)會受到強(qiáng)磁場的強(qiáng)烈作用，即使在高溫時物質(zhì)從鐵磁性變成順磁性，強(qiáng)磁場的作用仍然會存在。因此，在薄膜生長過程中施加強(qiáng)磁場，可以通過強(qiáng)磁場對薄膜生長時納米顆粒結(jié)構(gòu)演化的調(diào)控來制備具有不同結(jié)構(gòu)和性能的薄膜。相關(guān)研究不但可以豐富強(qiáng)磁場材料科學(xué)的理論，還可以為納米材料的可控制備提供理論依據(jù)和實驗指導(dǎo)，具有重要理論價值和現(xiàn)實意義。近年來，隨著薄膜技術(shù)的發(fā)展，強(qiáng)磁場開始被嘗試作為薄膜材料的控制手段，施加到薄膜的制備過程和后處理過程中。目前，人們嘗試了將強(qiáng)磁場引入到各種薄膜制備方法中，包括電鍍、化學(xué)鍍、化學(xué)氣相沉積、濺射和真空蒸發(fā)。發(fā)現(xiàn)強(qiáng)磁場可以通過對薄膜生長時顆粒的形核和生長的作用，來控制薄膜晶粒的尺度、形狀、取向以及析出物的量與分布、降低薄膜的缺陷，進(jìn)而影響薄膜結(jié)構(gòu)和性能。在i^ePt薄膜強(qiáng)磁場熱處理研究中發(fā)現(xiàn)，強(qiáng)磁場對鐵磁性的有序顆粒和順磁性的無序顆粒不同作用會誘導(dǎo)LlO-FePt的有序相變。強(qiáng)磁場熱處理還可以使納米顆粒間的耦合作用發(fā)生改變從而提高鐵磁性轉(zhuǎn)變溫度。因此，強(qiáng)磁場可以對薄膜中的顆粒產(chǎn)生作用，進(jìn)而影響薄膜結(jié)構(gòu)和性能。但是，如果薄膜制備時涉及到強(qiáng)磁場與化學(xué)反應(yīng)、等離子體放電等鍍膜手段的結(jié)合，不但會增加薄膜控制過程的復(fù)雜性，而且磁場是通過影響等離子放電、化學(xué)反應(yīng)和在鍍液中產(chǎn)生磁致電流等間接方式作用于薄膜生長過程，不利于精細(xì)觀察強(qiáng)磁場對納米顆粒的沉積、擴(kuò)散遷移、凝結(jié)成核、晶核擴(kuò)散和合并生長過程的影響，也很難使薄膜工藝的控制精度達(dá)到納米級水平，無法揭示強(qiáng)磁場對納米顆粒的作用機(jī)制。真空蒸發(fā)的方法由于是在真空條件下生長薄膜，沒有化學(xué)反應(yīng)和等離子體放電的影響，適于強(qiáng)磁場下薄膜生長的研究。但是真空蒸發(fā)源發(fā)射出的顆粒多是尺寸較大的微米量級、方向隨機(jī)且無法控制，并且無法生長精確配比的合金薄膜和實現(xiàn)層層生長等，這限制了其在納米薄膜研究領(lǐng)域的應(yīng)用。而且，由于強(qiáng)磁場會對加熱電阻的電流產(chǎn)生影響，使真空蒸發(fā)僅限于研究低熔點金屬(如Zn、Te)的生長。另外，在上述的研究中，強(qiáng)磁場或者間接作用于顆粒生長成連續(xù)膜的過程，或者由于顆粒尺寸較大磁矩變小，強(qiáng)磁場磁化能的作用減弱。不利于深入研究強(qiáng)磁場對薄膜生長時納米顆粒結(jié)構(gòu)演化的作用規(guī)律，以及強(qiáng)磁場對薄膜生長過程和結(jié)構(gòu)的影響。由于分子束源可以在原子級水平控制和選擇各種元素團(tuán)簇的尺寸，并且可以實現(xiàn)慢速生長，嚴(yán)格控制組元成分和雜質(zhì)濃度，特別適于薄膜生長機(jī)理、表面結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)摻入等基礎(chǔ)性研究。因此，開展強(qiáng)磁場下氣相沉積薄膜的研究對于實現(xiàn)薄膜的可控生長至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種氣相沉積薄膜的裝置及其使用方法。一種氣相沉積薄膜的裝置，由超導(dǎo)強(qiáng)磁體、真空鍍膜室、樣品臺控制系統(tǒng)及蒸發(fā)束源系統(tǒng)構(gòu)成，超導(dǎo)強(qiáng)磁體設(shè)置于真空鍍膜室外側(cè)，樣品臺控制系統(tǒng)及蒸發(fā)束源系統(tǒng)設(shè)置于真空鍍膜室中，樣品臺控制系統(tǒng)通過上密封法蘭與真空鍍膜室連接，蒸發(fā)束源系統(tǒng)通過下密封法蘭與真空鍍膜室連接，超導(dǎo)強(qiáng)磁體通過固定架與真空鍍膜室連接，真空鍍膜室外壁設(shè)有鍍膜室腔體冷卻水套，真空鍍膜室下端設(shè)有個蒸發(fā)束源安裝空腔，真空鍍膜室側(cè)壁設(shè)有抽真空接口和化學(xué)氣相沉積接口；
所述的樣品臺控制系統(tǒng)由樣品臺測溫?zé)犭娕肌悠放_加熱導(dǎo)線、樣品臺冷卻系統(tǒng)、樣品臺控制系統(tǒng)密封法蘭、樣品臺控制系統(tǒng)保護(hù)罩、樣品臺旋轉(zhuǎn)軸、樣品臺基座、樣品臺加熱線圈、樣品臺活動檔板、樣品臺和樣品臺活動檔板桿組成，安裝于樣品臺基座正下方的樣品臺與樣品臺測溫?zé)犭娕歼B接，樣品臺旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置于樣品臺基座上壁，樣品臺基座與樣品臺冷卻系統(tǒng)連接，樣品臺冷卻系統(tǒng)內(nèi)部設(shè)有樣品臺冷卻介質(zhì)，樣品臺加熱導(dǎo)線與樣品臺加熱線圈連接，樣品臺加熱線圈設(shè)置在樣品臺基座的側(cè)壁外側(cè)，樣品臺正前方設(shè)置有樣品臺活動檔板，樣品臺活動檔板通過樣品臺活動檔板桿連接在樣品臺控制系統(tǒng)密封法蘭上，樣品臺控制系統(tǒng)外側(cè)設(shè)置有樣品臺保護(hù)罩，樣品臺基座的豎直方向周圍安裝樣品臺加熱線圈，樣品臺加熱線圈與樣品臺加熱導(dǎo)線連接；
所述的蒸發(fā)束源系統(tǒng)由束源活動檔板、束源坩堝、束源冷卻裝置、束源加熱線圈、源材料、蒸發(fā)束源系統(tǒng)保護(hù)罩、束源密封法蘭、束源測溫?zé)犭娕肌⑹醇訜釋?dǎo)線和束源活動檔板桿組成，其中在束源坩堝正前方安裝的束源活動檔板通過束源活動檔板桿與束源密封法蘭連接，束源坩堝開口中心距樣品臺中心20mm，束源坩堝對稱分布于樣品臺兩側(cè)，束源坩堝中心與樣品臺中心的連線與豎直線成15度夾角，在束源坩堝內(nèi)部放置源材料，在束源坩堝周圍安裝有束源加熱線圈，束源加熱線圈與束源加熱導(dǎo)線連接，在束源加熱線圈周圍安裝有束源冷卻裝置，束源冷卻裝置內(nèi)部裝有束源冷卻介質(zhì)，在束源坩堝下方安裝有束源測溫?zé)犭娕?，整套系統(tǒng)置于蒸發(fā)束源系統(tǒng)保護(hù)罩內(nèi)部，通過下密封法蘭和束源密封法蘭安裝于真空鍍膜室下方的蒸發(fā)束源安裝空腔中；
本發(fā)明裝置的所有部件均選用非磁性材料制成，其中樣品臺由銅構(gòu)成，其余設(shè)備均由無磁不銹鋼304制成；
所述的超導(dǎo)強(qiáng)磁體可用磁場空間為Φ IOcm lm、磁場感應(yīng)強(qiáng)度為0 12T ； 所述的樣品臺控制系統(tǒng)放置的基片，材質(zhì)選用石英或鋁或硅，厚度范圍是0. Imm 5mm,尺寸為 20 X 20mm、10 X IOmm 或 3 X 3mm ；
所述的蒸發(fā)束源系統(tǒng)采用電阻加熱方式，由束源加熱線圈和束源加熱導(dǎo)線實現(xiàn)升溫過程，使束源坩堝溫度為25 1450°C，控溫精度為士 1 °C。本發(fā)明一種氣相沉積薄膜的裝置的使用方法，首先將源材料放置于束源坩堝中，再把基片放置在樣品臺上，關(guān)閉樣品臺活動檔板，開啟鍍膜室腔體冷卻水套和束源冷卻裝置，然后抽真空，使鍍膜室真空度達(dá)到KT6Pa以下，通過束源加熱線圈對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕紲y量束源溫度，其溫度范圍為25 1450°C，并通過樣品臺冷卻系統(tǒng)和樣品臺冷卻介質(zhì)或樣品臺加熱線圈控制基片溫度范圍為-150°C 700°C，在源溫度和基片溫度達(dá)到設(shè)定值后，開啟超導(dǎo)強(qiáng)磁體，當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到要求后，開啟束源活動檔板，待束流穩(wěn)定后開啟樣品臺活動檔板，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長到厚度為35 120nm后，關(guān)閉樣品臺活動檔板和束源活動檔板，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)，最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣品； 所述的薄膜源材料為狗、Co、Ni或P ；
本方法適用于物理或化學(xué)氣相沉積方法生長薄膜，當(dāng)生長含有P非金屬的化合物薄膜時實現(xiàn)了物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積的混合生長。與現(xiàn)用技術(shù)相比，本發(fā)明的特點及其有益效果是
1.本發(fā)明中強(qiáng)磁場的磁化能是以非接觸的方式施加在薄膜材料生長過程中，因而制備過程簡單且不會對材料造成污染和損傷；
2.本發(fā)明的蒸發(fā)束源系統(tǒng)通過加熱線圈平行磁場方向環(huán)繞和保護(hù)罩的方法實現(xiàn)強(qiáng)磁性、高熔點金屬在強(qiáng)磁場中的生長以及物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積的混合生長。而且精確控制不同成分、含量的二元合金薄膜和非金屬化合物薄膜，實現(xiàn)了薄膜的層層生長；
3.本發(fā)明通過源溫度、基片溫度與磁場強(qiáng)度、梯度和方向的控制達(dá)到制備具有特定結(jié)構(gòu)和性能的薄膜的目的。


圖1為本發(fā)明的一種氣相沉積薄膜的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中1超導(dǎo)強(qiáng)磁體，2真空鍍膜室，3樣品臺控制系統(tǒng)，4蒸發(fā)束源系統(tǒng)；
圖2為本發(fā)明裝置中真空鍍膜室的結(jié)構(gòu)示意圖，其中2-1上密封法蘭，2-2抽真空接口，
2-3化學(xué)氣相沉積接口，2-4固定架，2-5真空鍍膜室腔體，2-6鍍膜室腔體冷卻水套，2-7蒸發(fā)束源安裝空腔，2-8下密封法蘭；
圖3為本發(fā)明裝置中樣品臺控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖，其中3-1樣品臺測溫?zé)犭娕迹?-2 樣品臺加熱導(dǎo)線，3-3樣品臺冷卻系統(tǒng)，3-4樣品臺控制系統(tǒng)密封法蘭，3-5樣品臺控制系統(tǒng)保護(hù)罩，3-6樣品臺旋轉(zhuǎn)軸，3-7樣品臺冷卻介質(zhì)，3-8樣品臺基座，3-9樣品臺加熱線圈，
3-10樣品臺活動檔板，3-11樣品臺，樣品臺活動檔板桿3-12；
圖4為本發(fā)明裝置中蒸發(fā)束源系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖，其中4-1束源活動檔板，4-2束源坩堝，4-3束源冷卻裝置，4-4束源加熱線圈，4-5源材料，4-6蒸發(fā)束源系統(tǒng)保護(hù)罩，4_7束源密封法蘭，4-8束源冷卻介質(zhì)，4-9束源測溫?zé)犭娕迹?-10束源加熱導(dǎo)線，束源活動檔板桿
4-11；
圖5為實施例1制備的不同基底溫度和磁場條件下的Ni4tlFe6tl薄膜的XRD圖譜； 圖6為實施例2制備的在15°C水冷石英基片上生長的Co4tlFe6tl薄膜樣品1 X 1 μ m的AFM 形貌圖，其中1為磁場強(qiáng)度0T，2為磁場強(qiáng)度為6Τ ；
圖7為實施例3制備的在700°C石英基片上生長的Co4tlFe6tl薄膜樣品1 X 1 μ m的AFM 形貌圖，其中1為磁場強(qiáng)度0T，2為磁場強(qiáng)度為6Τ ；圖8為實施例4中制備的200°C石英基片上不同磁場條件下的Ni4tlFe6tl薄膜的磁滯回線.
一入 ，
圖9為實施例5中制備的在200°C單晶Si (100)基片上生長的純Co薄膜樣品的AFM形貌圖，尺寸2X2 μ m，其中1為磁場強(qiáng)度0T，2為磁場強(qiáng)度為6T ；
圖10為實施例6中制備的在200°C單晶Si (100)基片上生長的純!^e薄膜樣品的AFM 形貌圖，尺寸10 XlO μ m，其中1為磁場強(qiáng)度0T，2為磁場強(qiáng)度為6T ；
圖11為實施例8中制備的不同磁場條件下的M-P薄膜SEM形貌圖，其中1為磁場強(qiáng)度0T，2為磁場強(qiáng)度4T，3為磁場強(qiáng)度4T BdB/dz = -79. 860 T2/m。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實施例
本發(fā)明的一種氣相沉積薄膜的裝置由超導(dǎo)強(qiáng)磁體1、真空鍍膜室2、樣品臺控制系統(tǒng) 3及蒸發(fā)束源系統(tǒng)4構(gòu)成，超導(dǎo)強(qiáng)磁體1設(shè)置于真空鍍膜室2外側(cè)，樣品臺控制系統(tǒng)3及蒸發(fā)束源系統(tǒng)4設(shè)置于真空鍍膜室2中，樣品臺控制系統(tǒng)3通過上密封法蘭2-1與真空鍍膜室2連接，蒸發(fā)束源系統(tǒng)4通過下密封法蘭2-8與真空鍍膜室2連接，超導(dǎo)強(qiáng)磁體1通過固定架2-4與真空鍍膜室2連接，真空鍍膜室2外壁設(shè)有鍍膜室腔體冷卻水套2-6，真空鍍膜室2下端設(shè)有2個蒸發(fā)束源安裝空腔2-7，真空鍍膜室2側(cè)壁設(shè)有抽真空接口 2-2和化學(xué)氣相沉積接口 2-3，樣品臺控制系統(tǒng)3由樣品臺測溫?zé)犭娕?-1、樣品臺加熱導(dǎo)線3-2、樣品臺冷卻系統(tǒng)3-3、樣品臺控制系統(tǒng)密封法蘭3-4、樣品臺旋轉(zhuǎn)軸3-6、樣品臺冷卻介質(zhì)3-7、樣品臺基座3-8、樣品臺加熱線圈3-9、樣品臺活動檔板3-10、樣品臺3-11和樣品臺活動檔板桿
3-12組成，安裝于樣品臺基座3-8正下方的樣品臺3-11與樣品臺測溫?zé)犭娕?-1連接，樣品臺旋轉(zhuǎn)軸3-6與樣品臺基座3-8連接，位于樣品臺基座3-8內(nèi)部的樣品臺冷卻介質(zhì)3-7 與樣品臺冷卻系統(tǒng)3-3連接，樣品臺加熱導(dǎo)線3-2與樣品臺加熱線圈3-9連接，樣品臺加熱線圈3-9設(shè)置在樣品臺基座3-8的側(cè)壁外側(cè)，樣品臺3-11設(shè)置有樣品臺活動檔板3-10與樣品臺活動檔板桿3-12連接，樣品臺控制系統(tǒng)3外側(cè)設(shè)置有樣品臺保護(hù)罩3-5，樣品臺基座3-8的豎直方向周圍安裝樣品臺加熱線圈3-9并與樣品臺加熱導(dǎo)線3-2連接，整套樣品控制系統(tǒng)置于樣品臺控制系統(tǒng)保護(hù)罩3-5內(nèi)，在其下方安裝有樣品臺活動檔板3-10，蒸發(fā)束源系統(tǒng)4由束源活動檔板4-1、束源坩堝4-2、束源冷卻裝置4-3、束源加熱線圈4-4、源材料4-5、束源密封法蘭4-7、束源冷卻介質(zhì)4-8、束源測溫?zé)犭娕?-9、束源加熱導(dǎo)線4_10和束源活動檔板桿4-11組成，其中在束源坩堝4-2的上方安裝有束源活動檔板4-1與束源活動檔板桿4-11連接，束源坩堝4-2開口中心距樣品臺3-11中心20mm，束源坩堝4_2對稱分布于樣品臺3-11兩側(cè)，束源坩堝4-2中心與樣品臺3-11中心的連線與豎直線成15度夾角，在束源坩堝4-2內(nèi)部放置源材料4-5，在束源坩堝4-2周圍安裝有束源加熱線圈4-4，束源加熱線圈4-4與束源加熱導(dǎo)線4-10連接，在束源加熱線圈4-4周圍安裝有束源冷卻裝置
4-3，束源冷卻裝置4-3內(nèi)部裝有束源冷卻介質(zhì)4-8，在束源坩堝4-2下方安裝有束源測溫?zé)犭娕?-9，整套系統(tǒng)置于蒸發(fā)束源系統(tǒng)保護(hù)罩4-6內(nèi)部，通過下密封法蘭2-8和束源密封法蘭4-7安裝于真空鍍膜室2下方的蒸發(fā)束源安裝空腔2-7中。本發(fā)明的一種在強(qiáng)磁場條件下氣相沉積薄膜的裝置的使用方法實施例1 首先將粒徑為廣3mm的純度為99. 99%的！^顆粒源材料4_5和純度為 99. 9999%的Ni顆粒源材料4_5分別放置于兩個束源坩堝4_2中，再把尺寸為20 X 20mm,厚度為0. 9mm的石英基片放置在樣品臺3-11上，關(guān)閉樣品臺活動檔板3_10，開啟鍍膜室腔體冷卻水套2-6和束源冷卻裝置4-3，然后抽真空，使鍍膜室真空度為4. 9X 以后，通過束源加熱線圈4-4對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕?-9測量束源溫度，其中裝有鐵源材料的束源溫度為1450°C，裝有鎳源材料的束源溫度為1400°C，并通過樣品臺冷卻系統(tǒng) 3-3和樣品臺冷卻介質(zhì)3-7和樣品臺加熱線圈3-9控制基片溫度，三個溫度分別為-150°C、 200°C和400°C，在源溫度和基片溫度達(dá)到設(shè)定值后，開啟超導(dǎo)強(qiáng)磁場1，當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到OT 或6T要求后，開啟束源活動檔板4-1，待束流穩(wěn)定后開啟樣品臺活動檔板3-10，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長到120nm后，關(guān)閉樣品臺活動檔板3-10和束源活動檔板4-1，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣品。用LE0-SUPRA 35型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)的能譜分析儀的面掃描功能對確定薄膜的成分。用D/MAX MOO型X-射線衍射儀(XRD) (Cu K α ) IOkW小角度掠入射對薄膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析；
能譜分析儀結(jié)果表明薄膜的成分是附4。狗6。。XRD結(jié)果如圖5所示，當(dāng)基片溫度為-150°C時，OT磁場下只有一個α相的(110)峰，在施加6Τ強(qiáng)磁場后，薄膜α相的(110) 峰的強(qiáng)度顯著增強(qiáng)。也就是說薄膜發(fā)生了明顯的(110)取向，另外，還出現(xiàn)了 α相的(200) 和011)峰。同時也出現(xiàn)了 Y相的(110)和(111)峰，這表明強(qiáng)磁場的施加促進(jìn)了薄膜Y 相的生成。當(dāng)基片溫度為200°C時，有類似的情況發(fā)生。與-150°C情況的不同是(110)的擇優(yōu)取向更加顯著。當(dāng)基片溫度為400°C時，情況與前兩者明顯不同。在未施加磁場時生成的Y相的薄膜，但在施加磁場后，明顯的出現(xiàn)了 α相的(110)、(200)和011)峰。這表明在基片溫度不同時，強(qiáng)磁場的施加可以控制薄膜的不同相的生長。以上結(jié)果表明強(qiáng)磁場的施加可以明顯影響薄膜的相組成，通過與基片溫度的競爭生長可以達(dá)到控制薄膜相組成和擇優(yōu)生長的目的。實施例2 采用與實施例1相同的方法，將裝有鎳源材料的束源溫度為1390°C， 裝有鈷源材料的束源溫度為1400°C，在15°C水冷的石英基片上，制備了厚度為90nm的 Co5tlNi5tl 薄膜。用 Digital instruments Nanoscope III a 型原子力顯微鏡(AFM)對表面形貌進(jìn)行分析。如圖6所示是薄膜樣品的AFM形貌圖，從圖中可以看出，薄膜的晶粒明細(xì)的細(xì)化，強(qiáng)磁場可以達(dá)到細(xì)化合金薄膜晶粒的目的。實施例3 首先將粒徑為廣3mm的純度為99. 99%的！^顆粒源材料4_5和純度為 99. 9999%的Co顆粒源材料4_5分別放置于兩個束源坩堝4_2中，再把尺寸為10 X IOmm,厚度為0. Imm的石英基片放置在樣品臺3-11上，關(guān)閉樣品臺活動檔板3_10，開啟鍍膜室腔體冷卻水套2-6和束源冷卻裝置4-3，然后抽真空，使鍍膜室真空度為4. 8X 以后，通過束源加熱線圈4-4對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕?-9測量束源溫度，其中裝有鐵源材料的束源溫度為1450°C，裝有鈷源材料的束源溫度為1400°C，并通過樣品臺加熱線圈 3-9控制基片溫度，基片溫度為700°C，在源溫度和基片溫度達(dá)到設(shè)定值后，開啟超導(dǎo)強(qiáng)磁場1，當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到OT或6T要求后，開啟束源活動檔板4-1，待束流穩(wěn)定后開啟樣品臺活動檔板3-10，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長到120nm后，關(guān)閉樣品臺活動檔板3_10和束源活動檔板4-1，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣品。用Digital instruments Nanoscope III a型原子力顯微鏡 (AFM)對表面形貌進(jìn)行分析。圖7是在700°C石英基片上生長的Co4c^e6tl薄膜樣品的AFM形貌圖，可以看出強(qiáng)磁場使薄膜的晶粒明顯細(xì)化。另外，從薄膜樣品的表面粗糙度也發(fā)現(xiàn)在未施加磁場時薄膜的表面粗糙度起伏較大，約為8nm左右。當(dāng)施加6T強(qiáng)磁場后，薄膜的精糙度明顯降低，約為4nm。這個研究結(jié)果表明，強(qiáng)磁場可以用于控制薄膜的晶粒尺寸和表面粗糙度，制備品質(zhì)優(yōu)良的薄膜。實施例4 首先將粒徑為廣3mm的純度為99. 99%的！^顆粒源材料4_5和純度為 99. 9999%的Ni顆粒源材料4_5分別放置于兩個束源坩堝4_2中，再把尺寸為3 X 3mm,厚度為0. 9mm的石英基片放置在樣品臺3-11上，關(guān)閉樣品臺活動檔板3_10，開啟鍍膜室腔體冷卻水套2-6和束源冷卻裝置4-3，然后抽真空，使鍍膜室真空度為4. 9X 以后，通過束源加熱線圈4-4對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕?-9測量束源溫度，其中裝有鐵源材料的束源溫度為1450°C，裝有鎳源材料的束源溫度為1400°C，并通過樣品臺加熱線圈3-9 控制基片溫度，基片溫度為200°C，在源溫度和基片溫度達(dá)到設(shè)定值后，開啟超導(dǎo)強(qiáng)磁場1， 當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到OT或12T要求后，開啟束源活動檔板4-1，待束流穩(wěn)定后開啟樣品臺活動檔板3-10，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長到120nm后，關(guān)閉樣品臺活動檔板3_10和束源活動檔板4-1，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣品；
用Lakeshore 7407型的振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)對磁性能進(jìn)行分析。如圖8所示，可以看出強(qiáng)磁場的施加使薄膜的磁滯回線發(fā)生了的顯著的改變。從圖中可以看出，強(qiáng)磁場的施加使薄膜的矯頑力從5. 89G降低到2. 94G，飽和磁化強(qiáng)度從1. 085X 106A/m升高到 1.37\101/!11，超過目前研究的附45!^55所具有的最高的飽和磁化強(qiáng)度(約為1.27 XlO6A/ m)。該研究結(jié)果表明，強(qiáng)磁場可以用于改善薄膜的軟磁性能，獲得高性能的薄膜材料。實施例5 首先將粒徑為廣3mm的純度為99. 9999%的Co顆粒源材料4_5放置于束源坩堝4-2中，再把尺寸為IOXlOmm,厚度為Imm的單晶Si (100)基片放置在樣品臺3_11 上，關(guān)閉樣品臺活動檔板3-10，開啟鍍膜室腔體冷卻水套2-6和束源冷卻裝置4-3，然后抽真空，使鍍膜室真空度為4. 8 X IO-6Pa以后，通過束源加熱線圈4-4對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕?-9測量束源溫度，其中裝有鈷源材料的束源溫度為1400°C，并通過樣品臺加熱線圈3-9控制基片溫度，基片溫度為200°C，在源溫度和基片溫度達(dá)到設(shè)定值后，開啟超導(dǎo)強(qiáng)磁場1，當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到OT或6T要求后，開啟束源活動檔板4-1，待束流穩(wěn)定后開啟樣品臺活動檔板3-10，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長40分鐘后，關(guān)閉樣品臺活動檔板3-10和束源活動檔板4-1，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣品；
采用美國KLA Tencor公司生產(chǎn)的型號為Alpha-st印IQ的表面形貌儀測量薄膜的厚度。用Digital instruments Nanoscope III a型原子力顯微鏡(AFM)對表面形貌進(jìn)行分析。研究結(jié)果表明強(qiáng)磁場的施加使薄膜的厚度從OT時的約35nm增加到6T時的約75nm， 這表明強(qiáng)磁場對Co施加了強(qiáng)磁化力，加速了其向基片的運(yùn)動，促使其生長。如圖9所示，6T 磁場下薄膜的表面的晶粒尺寸較大，表面粗糙度明顯高于OT磁場條件下的。這說明強(qiáng)磁場的磁化能增加了 Co顆粒在基底表面的擴(kuò)散和并合過程。實施實例6 采用與實施例5相同的方法，制備了厚度為SOnm的純!^e薄膜。用Digital instruments Nanoscope III a型原子力顯微鏡(AFM)對表面形貌進(jìn)行分析。如圖10所示是!^e薄膜樣品的AFM形貌圖，從圖中可以看出，薄膜的表面顆粒的形貌在施加磁場后發(fā)生了明顯的改變，這說明強(qiáng)磁場可以對薄膜在表面的擴(kuò)散和并合過程產(chǎn)生影響，用于控制薄膜的微觀結(jié)構(gòu)及形貌。實施實例7 采用與實施例5相同的方法，制備了厚度為17nm左右的純M薄膜。 用RTS-9型雙電測四探針測試系統(tǒng)對純M薄膜的方塊電阻進(jìn)行了測試。結(jié)果表明薄膜的方塊電阻R從OT時的56. 1 Ω下降到6Τ時的35. 9 Ω，這個結(jié)果表明強(qiáng)磁場可以顯著影響薄膜的電性能。實施實例8 將粒徑為廣3mm的純度為99. 99%的Ni顆粒源材料4_5和純度為 99. 9999%的P顆粒源材料4-5分別放置于兩個束源坩堝4_2中首再把尺寸為10 X IOmm,厚度為5mm的鋁基片放置在樣品臺3-11上，關(guān)閉樣品臺活動檔板3_10，開啟鍍膜室腔體冷卻水套2-6和束源冷卻裝置4-3，然后抽真空，使鍍膜室真空度為4. 8X 以后，通過束源加熱線圈4-4對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕?-9測量束源溫度，其中裝有鎳源材料的束源溫度為1400°C，并通過樣品臺加熱線圈3-9控制基片溫度，基片溫度為200°C，在源溫度和基片溫度達(dá)到設(shè)定值后，開啟超導(dǎo)強(qiáng)磁場1，當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到OT或4T要求后，開啟束源活動檔板4-1，待束流穩(wěn)定后開啟樣品臺活動檔板3-10，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長40分鐘后，關(guān)閉樣品臺活動檔板3-10和束源活動檔板4-1，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣品；
用LE0-SUPRA 35型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)對表面形貌進(jìn)行了分析。如圖11所示，施加4T強(qiáng)磁場后薄膜的表面晶粒尺寸變大，如圖11b，在梯度磁場位置處晶粒尺寸變小，如圖11c，并且較OT時的晶粒尺寸分布均勻。晶粒尺寸的變化，說明強(qiáng)磁場的磁化能促進(jìn)了薄膜的生長，而梯度磁場洛倫茲力抑制了吸附原子在基片上的移動，限制了晶粒的生長。這表明強(qiáng)磁場可以用于影響含有非金屬的化合物薄膜的生長過程。
權(quán)利要求
1.一種氣相沉積薄膜的裝置，由超導(dǎo)強(qiáng)磁體(1)、真空鍍膜室(2)、樣品臺控制系統(tǒng)(3) 及蒸發(fā)束源系統(tǒng)(4)構(gòu)成，超導(dǎo)強(qiáng)磁體(1)設(shè)置于真空鍍膜室(2)外側(cè)，樣品臺控制系統(tǒng)(3) 及蒸發(fā)束源系統(tǒng)(4)設(shè)置于真空鍍膜室(2)中，樣品臺控制系統(tǒng)(3)通過上密封法蘭(2-1) 與真空鍍膜室(2)連接，蒸發(fā)束源系統(tǒng)(4)通過下密封法蘭(2-8)與真空鍍膜室(2)連接，超導(dǎo)強(qiáng)磁體(1)通過固定架(2-4 )與真空鍍膜室(2 )連接，真空鍍膜室(2 )外壁設(shè)有鍍膜室腔體冷卻水套(2-6 )，真空鍍膜室(2 )下端設(shè)有2個蒸發(fā)束源安裝空腔(2-7 )，真空鍍膜室(2 ) 側(cè)壁設(shè)有抽真空接口(2-2)和化學(xué)氣相沉積接口(2-3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相沉積薄膜的裝置，其特征在于所述的樣品臺控制系統(tǒng)(3)由樣品臺測溫?zé)犭娕?3-1)、樣品臺加熱導(dǎo)線(3-2)、樣品臺冷卻系統(tǒng)(3-3)、樣品臺控制系統(tǒng)密封法蘭(3-4)、樣品臺控制系統(tǒng)保護(hù)罩(3-5)、樣品臺旋轉(zhuǎn)軸(3-6)、樣品臺基座(3-8)、樣品臺加熱線圈(3-9)、樣品臺活動檔板(3-10)、樣品臺(3-11)和樣品臺活動檔板桿(3-12)組成，安裝于樣品臺基座(3-8)正下方的樣品臺(3-11)與樣品臺測溫?zé)犭娕?(3-1)連接，樣品臺旋轉(zhuǎn)軸(3-6)設(shè)置于樣品臺基座上壁，樣品臺基座(3-8)與樣品臺冷卻系統(tǒng)(3-3)連接，樣品臺冷卻系統(tǒng)(3-3)內(nèi)部設(shè)有樣品臺冷卻介質(zhì)(3-7)，樣品臺加熱導(dǎo)線 (3-2)與樣品臺加熱線圈(3-9)連接，樣品臺加熱線圈(3-9)設(shè)置在樣品臺基座(3-8)的側(cè)壁外側(cè)，樣品臺(3-11)正前方設(shè)置有樣品臺活動檔板(3-10)，樣品臺活動檔板(3-10)通過樣品臺活動檔板桿(3-12)連接在樣品臺控制系統(tǒng)密封法蘭(3-4)上，樣品臺控制系統(tǒng)(3) 外側(cè)設(shè)置有樣品臺保護(hù)罩(3-5)，樣品臺基座(3-8)的豎直方向周圍安裝樣品臺加熱線圈 (3-9)，樣品臺加熱線圈(3-9)與樣品臺加熱導(dǎo)線(3-2)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相沉積薄膜的裝置，其特征在于所述的蒸發(fā)束源系統(tǒng) (4)由束源活動檔板(4-1)、束源坩堝(4-2)、束源冷卻裝置(4-3)、束源加熱線圈(4-4)、源材料(4-5)、蒸發(fā)束源系統(tǒng)保護(hù)罩(4-6)、束源密封法蘭(4-7)、束源測溫?zé)犭娕?4-9)、束源加熱導(dǎo)線(4-10)和束源活動檔板桿(4-11)組成，其中在束源坩堝(4-2)正前方安裝的束源活動檔板(4-1)通過束源活動檔板桿(4-11)與束源密封法蘭(4-7)連接，束源坩堝(4-2) 開口中心距樣品臺(3-11)中心20mm，束源坩堝(4-2 )對稱分布于樣品臺(3_11)兩側(cè)，束源坩堝(4-2)中心與樣品臺(3-11)中心的連線與豎直線成15度夾角，在束源坩堝(4-2)內(nèi)部放置源材料(4-5)，在束源坩堝(4-2)周圍安裝有束源加熱線圈(4-4)，束源加熱線圈(4-4) 與束源加熱導(dǎo)線(4-10)連接，在束源加熱線圈(4-4)周圍安裝有束源冷卻裝置(4-3)，束源冷卻裝置(4-3 )內(nèi)部裝有束源冷卻介質(zhì)(4-8 )，在束源坩堝(4-2 )下方安裝有束源測溫?zé)犭娕?4-9)，整套系統(tǒng)置于蒸發(fā)束源系統(tǒng)保護(hù)罩(4-6)內(nèi)部，通過下密封法蘭(2-8)和束源密封法蘭(4-7)安裝于真空鍍膜室(2)下方的蒸發(fā)束源安裝空腔(2-7)中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相沉積薄膜的裝置，其特征在于該裝置的所有部件均選用非磁性材料制成，其中樣品臺(3-11)由銅構(gòu)成，其余設(shè)備均由無磁不銹鋼304制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相沉積薄膜的裝置，其特征在于所述的超導(dǎo)強(qiáng)磁體 (1)可用磁場空間為OlOcm lm、磁場感應(yīng)強(qiáng)度為0 12T。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相沉積薄膜的裝置，其特征在于所述的樣品臺控制系統(tǒng)(3)放置的基片，材質(zhì)選用石英或鋁或硅，厚度范圍是0. Imm 5mm，尺寸為20X20mm、 IOX IOmm 或 3X3mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相沉積薄膜的裝置，其特征在于所述的蒸發(fā)束源系統(tǒng) (4)采用電阻加熱方式，由束源加熱線圈(4-4)和束源加熱導(dǎo)線(4-10)實現(xiàn)升溫過程，使束源坩堝(4-2)溫度為25 1450°C，控溫精度為士 1°C。
8.權(quán)利要求1所述的一種氣相沉積薄膜的裝置的使用方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行首先將源材料(4-5 )放置于束源坩堝(4-2 )中，再把基片放置在樣品臺(3-11)上，關(guān)閉樣品臺活動檔板(3-10)，開啟鍍膜室腔體冷卻水套(2-6)和束源冷卻裝置(4-3)，然后抽真空，使鍍膜室真空度達(dá)到10-6 以下，通過束源加熱線圈(4-4)對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕?4-9)測量束源溫度，其溫度范圍為25 1450°C，并通過樣品臺冷卻系統(tǒng)(3-3) 和樣品臺冷卻介質(zhì)(3-7)或樣品臺加熱線圈(3-9)控制基片溫度范圍為-150°C 700°C，在源溫度和基片溫度達(dá)到設(shè)定值后，開啟超導(dǎo)強(qiáng)磁體(1)，當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到要求后，開啟束源活動檔板(4-1)，待束流穩(wěn)定后開啟樣品臺活動檔板(3-10)，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長到厚度為35 120nm后，關(guān)閉樣品臺活動檔板(3-10)和束源活動檔板(4-1)，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)，最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣PΡΠ O
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種氣相沉積薄膜的裝置的使用方法，其特征在于所述的薄膜源材料為狗、Co、Ni或P。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種氣相沉積薄膜的裝置的使用方法，其特征在于其適用于物理或化學(xué)氣相沉積方法生長薄膜，當(dāng)生長含有P非金屬的化合物薄膜時實現(xiàn)了物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積的混合生長。
全文摘要
本發(fā)明涉及氣相沉淀技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相沉積薄膜的裝置及其使用方法。首先將源材料放置于束源坩堝中，再把基片放置在樣品臺上，關(guān)閉樣品臺活動檔板，開啟鍍膜室腔體冷卻水套和束源冷卻裝置，然后抽真空，通過束源加熱線圈對束源進(jìn)行加熱，使用束源測溫?zé)犭娕紲y量束源溫度，并通過樣品臺冷卻系統(tǒng)和樣品臺冷卻介質(zhì)或樣品臺加熱線圈控制基片溫度，當(dāng)磁場強(qiáng)度達(dá)到要求后，開啟束源活動檔板，開始生長薄膜，當(dāng)薄膜生長到厚度為35～120nm后，關(guān)閉樣品臺活動檔板和束源活動檔板，然后關(guān)閉基片的冷卻或加熱系統(tǒng)，最后將磁場降為零后，降低束源溫度至室溫，關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，取出樣品。
文檔編號C23C14/24GK102534511SQ201210047340
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者曹永澤, 李國建, 王強(qiáng), 王曉光, 赫冀成 申請人:東北大學(xué)