專利名稱：一種鋼鐵材料滲氮層的表面處理方法
技術領域：
本發明屬于材料加工技術領域，具體涉及一種鋼鐵材料滲氮層的表面處理方法。
背景技術：
在工業領域中，表面滲氮處理常常用來改善鋼鐵材料的表面硬度、耐磨性以及疲勞強度等等。滲氮工藝在表面強化技術方面具有明顯的優勢，被廣泛用于動力機器制造工業，如蒸汽輪機的軸套及各類閥、閥桿、柴油機中的曲軸、汽缸套、燃料配給泵零件、柱塞對和針形閥等。其工藝過程就是一種在一定溫度下一定介質中使氮原子滲入工件表層的化學熱處理方法，常見的滲氮方法有液體滲氮、氣體滲氮和離子滲氮。在滲氮過程中，氮原子會沿材料晶界和其他缺陷向材料內部擴散，當表層氮原子濃度達到一定程度時，就會形成ε - ^3_2Ν和Y'呼6@等氮化物，這些氮化物從單個晶核開始迅速形成一個封閉的氮化物層， 俗稱“化合物層”或“白亮層”。化合物層具有很高的硬度，良好的耐磨性和耐蝕性，然而它們卻具有很大的脆性，因此由這些氮化物組成的白亮層在受力條件下容易破裂，破碎的硬物質會急劇損壞對偶材料雙方，磨損微粒甚至會黏附在其它零件上造成二次傷害，而且破裂時的裂紋尖端很快會轉換為疲勞裂紋源，降低工件的疲勞壽命。也就是說白亮層的存在， 容易導致機械事故且嚴重影響工件在一些特殊工作環境下的使用壽命，在上世紀五十年代航空工業的滲氮重要零件(引進前蘇聯技術)中就有明確規定，滲氮零件表面不允許有白亮層存在。因此如何改善鋼材的滲氮層韌性是人們較為關注的問題，早期的解決辦法是用磨削的辦法除掉白亮層，僅保留較韌的擴散層，但由于加工上的困難，工藝難以控制，導致廢品率較高。在當時設備條件下，從滲氮工藝控制上也想過好些方法卻都沒有成功，后來人們專門研究了一種特種腐蝕劑除去白亮層，雖看到效果，但不理想，還有劇毒，只好放棄。目前工業上經常用控制滲氮過程中氮含量的方法去獲得高韌性的滲氮層，其方法是在整個滲氮過程中，保持較低的氮濃度，以避免在表面產生Y ‘ -Fe4N或其他氮化物的晶核，此時的氮勢恰好僅低于形成氮化物臨界值，以使擴散層能被氮所飽和，但這種方法帶來的弊端是鋼材的表層性能，如硬度和耐磨性的下降，工藝周期較長并且浪費能源。此外，離子轟擊的方法也較為常用，其原理是將傳統工藝滲氮后的工件裝入離子滲氮設備中，以氫氣或氬氣為介質，靠輝光放電電離氣體，電離后的氣體轟擊樣品表面使已形成的化合物層分解，這種方法雖然也有效地解決了滲氮層的脆性問題，但是同樣也會帶來一些負面影響， 如滲氮層的硬度降低，耐蝕性和耐磨性都較傳統滲氮工藝降低甚多。因此如何制備出高強度，高韌性的滲氮層是目前鋼鐵材料表面處理的一個難題。對現有的技術的文獻檢索發現，W. P. Tong等在《Science》(《科學》，2003年四9 卷 686-688 頁)發表了題為"Nitriding Iron at Lower ^Temperatures”( “鐵的低溫滲氮”)的論文，發現利用表面納米化技術可以大大降低傳統滲氮溫度，但是這種表面納米化低溫滲氮技術并沒有解決滲氮層的脆性問題
發明內容
針對目前解決鋼鐵材料滲氮層脆性的方法的不足之處，本發明提供一種鋼鐵材料滲氮層的表面處理方法，采用離子轟擊和表面納米化相結合的工藝來制備具有高強度和高韌性滲氮層。實現本發明目的的技術方案按照以下步驟進行
(1)選取滲氮鋼為原料，采用離子滲氮的方法對鋼材進行氮化處理，氮化后的鋼材表層組織為包含ε - ^3_2Ν和γ' -Fe4N的化合物層和包含α的擴散層，表層硬度為 1000-1200HV ；
(2 )將經滲氮處理后的鋼材經超聲清洗后裝入離子氮化爐中，啟動真空泵，將離子滲氮爐抽真空至0. 4-lPa,然后打開氣體流量計充入200-6001 的氫氣或氬氣，啟動500-700V的電壓，利用高電壓將氣體電離并將試樣加熱至500-650°C，離子轟擊鋼材表面分解化合物層，保溫4-12h，然后在3-5分鐘內將氣體流量降至零，撤掉電壓，鋼材樣品自然冷卻至室溫；
(3)將經過離子轟擊的鋼材樣品經超聲清洗后，裝入表面納米化試驗機中，對鋼材表面進行表面納米化處理，將直徑為3-8mm的Crl5鋼球放置在樣品室的底部，鋼球距鋼材樣品表面觀-40讓，設置振頭的超聲振動頻率為20KHz，通過超聲振動驅動鋼球對鋼材樣品表面進行撞擊，處理時間為2-4h，最后在鋼材樣品表面獲得表層為納米尺寸的純擴散層組織， 其硬度> 1240HV，滲氮脆性為1級。所述的滲氮鋼包括20CrMo鋼和38CrMoAl鋼，但不僅限于上述兩種，還包括目前工業用所有普通滲氮鋼。其中本發明對鋼材進行氮化處理的方法不僅限于離子滲氮，現有技術中對鋼材進行滲氮處理的工藝都適用于該步驟。本發明的原理是首先利用離子轟擊的方法來分解滲氮處理后的化合物層，以消除其脆性，但這樣的方法帶來的負面影響就是使其的硬度和耐磨性的下降，所以我們繼續對樣品的表面進行了表面納米化處理，以提升樣品的硬度和耐磨性，最終綜合兩種方法得到高強度高韌性的鋼材滲氮表層。本發明的有益效果是有效地改善了傳統滲氮工藝存在的滲氮層脆性問題，并且在一定程度上提高了鋼材滲氮表層的硬度和耐磨性，目前尚無其他方法做到；本發明的離子滲氮步驟后與離子轟擊步驟是在同一個離子滲氮爐中進行，只需要調節氣氛，壓力等參數， 操作簡單，設備成熟，成本較低，生產效率較高。


圖1為本發明實施例3制備的樣品的X射線衍射圖； 圖2為本發明實施例3制備的樣品的顯微硬度；
圖3為本發明實施例3制備的樣品表層與傳統滲氮工藝所制備的樣品表層脆性對比圖。
具體實施例方式本發明實施例所使用的裝置為L0CMT-15A離子滲氮爐和SNC-2型表面納米化實驗機，本發明實施例采用PW3040/60 X' Pert Pro型X衍射儀對樣品表層相結構進行分析， 用L101MVD數顯顯微維氏硬度計測試樣品橫截面硬度和表層脆性，用Optimol SRV型球盤式往復實驗機測試樣品表層的耐磨性。下面結合具體的實施例對本發明的技術方案和技術效果進行進一步的詳細說明。實施例1
以20CrMo鋼為原材料，將樣品裝入離子滲氮爐中在500°C滲氮4h，經金相顯微鏡和X-射線分析發現在樣品表層獲得15 μ m厚的化合物層，化合物層包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N兩種氮化物；滲氮后的鋼材樣品表層硬度為1080HV，通過顯微硬度計測試樣品具有相當大的脆性，定為脆性三級。將滲氮處理后的20CrMo鋼樣品超聲清洗后裝入離子滲氮爐中，抽真空至0. 4Pa, 通入200Pa的氬氣，加電壓至500V，采用高壓輝光放電的方法將樣品加熱至500°C，保溫 4h,高壓將氣體電離，利用離子轟擊將化合物層分解，保溫結束后3分鐘內，將電壓和氣體流量調制為零，鋼材樣品空冷至室溫；對離子轟擊處理后的鋼材樣品通過X射線分析可知， 樣品表層基本上只有α "Fe相，經過顯微硬度計測試，樣品表層的硬度為700HV并且具有較低的脆性，定為脆性1級。將經過離子轟擊處理后的鋼材樣品裝入表面納米化試驗機，在樣品室底部裝入直徑為3mm的Crl5鋼球，鋼球離鋼材樣品的距離設為30mm，振頭頻率設為20KHz，處理時間為 2h,得到最終鋼材樣品；通過顯微硬度計測試，其表層硬度達到1250HV，耐磨性實驗表明耐磨性良好，壓痕測試表明表層脆性良好，壓痕四周沒有明顯裂紋，定為脆性1級。實施例2
以20CrMo鋼為原材料，將樣品裝入離子滲氮爐中于530°C滲氮證，經金相顯微鏡和 X-射線分析發現在表層獲得19 μ m厚的化合物層，化合物層包含ε - ^3_2Ν和γ' -Fe4N 兩相；滲氮后樣品的表層硬度為1130HV，通過顯微硬度計測試樣品具有相當大的脆性，定為脆性3級。將滲氮處理后的20CrMo鋼材樣品超聲清洗后裝入離子滲氮爐中，抽真空至lPa， 通入3301 的氬氣，加電壓至600V，采用高壓輝光放電將樣品加熱至600°C，保溫他，高壓將氣體電離，利用離子轟擊的方法將化合物層分解，保溫結束后3分鐘內，將電壓和氣體流量降至零，樣品空冷至室溫。通過X射線分析可知，樣品表層基本上只有α相，經過顯微硬度計測試，樣品表層的硬度為660HV，并且具有較低的脆性。將經過離子轟擊的樣品裝入面納米化試驗機，在樣品室底部裝入直徑為4mm的 Crl5鋼球，鋼球離樣品的距離設為觀讓，振頭頻率設為20KHz，處理時間為3h，得到最終樣品；通過顯微硬度計測試發現鋼材樣品的表層硬度達到1250HV，表層脆性良好，壓痕四周沒有明顯裂紋，定為脆性1級，并且耐磨實驗表明樣品耐磨性良好。實施例3
以20CrMo鋼為原材料，將樣品裝入離子滲氮爐中于530°C滲氮證，經金相顯微鏡和 X-射線分析發現在鋼材樣品表層獲得19 μ m厚的化合物層，化合物層包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N兩相；滲氮后鋼材樣品的表層硬度為1130HV，通過顯微硬度計測試樣品具有相當大的脆性，定為脆性3級。將滲氮處理后的20CrMo鋼超聲清洗后裝入離子滲氮爐中，抽真空至0. 5Pa，通入5001 的氫氣，加電壓至600V，采用高壓輝光放電將樣品加熱至600°C，保溫10h，高壓將氣體電離，利用離子轟擊將化合物層分解，保溫結束后3分鐘內將電壓和氣體流量降至零， 鋼材樣品空冷至室溫；通過X射線分析可知，樣品表層基本上只有α "Fe相，經過顯微硬度計測試，樣品表層的硬度為755HV，并且具有較低的脆性，定為脆性1級。將經過離子轟擊的鋼材樣品裝入表面納米化試驗機，在樣品室底部裝入直徑為 6mm的Crl5鋼球，鋼球離樣品的距離設為^mm,振頭頻率設為20KHz，處理時間為3h，得到最終鋼材樣品；通過顯微硬度計測試發現鋼材樣品的表層硬度達到1340HV，如圖2所示；圖 3(b)和3(d)所顯示的壓痕測試表明樣品表層脆性良好，壓痕四周沒有明顯裂紋，并且耐磨實驗表明樣品耐磨性良好。實施例4
以20CrMo鋼為原材料，將樣品裝入離子滲氮爐中530°C滲氮證，經金相顯微鏡和 X-射線分析發現，在鋼材樣品表層獲得19 μ m的化合物層，化合物層包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N兩相；滲氮后的鋼材樣品的表層硬度為1130HV，通過顯微硬度計測試樣品具有相當大的脆性，定為脆性3級。將滲氮處理后的20CrMo鋼超聲清洗后裝入離子滲氮爐中，抽真空至0. 8Pa，通入 6001 的氬氣，加電壓至650V，采用高壓輝光放電將樣品加熱至630°C，保溫10h，高壓將氣體電離，利用離子轟擊將化合物層分解，保溫結束后4分鐘內將電壓和氣體流量降至零， 鋼材樣品空冷至室溫；通過X射線分析可知，鋼材樣品表層基本上只有α "Fe相，經過顯微硬度計測試，樣品表層的硬度大約為710HV并且具有較低的脆性，定為脆性1級。將經過離子轟擊的樣品裝入表面納米化試驗機，在樣品室底部裝入直徑為6mm的 Crl5鋼球，鋼球離樣品的距離設為35mm，振頭頻率設為20KHz，處理時間為3h，得到最終鋼材樣品；通過顯微硬度計測試發現表層硬度達到1320HV，表層脆性良好，壓痕四周沒有明顯裂紋，定為脆性1級，耐磨實驗表明樣品耐磨性良好。實施例5
以38CrMoAl鋼為原材料，將樣品裝入離子滲氮爐中530°C滲氮池，經金相顯微鏡和X-射線分析，在鋼材表層獲得13 μ m后的化合物層，化合物層主要包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N兩相；滲氮后的鋼材樣品的表層硬度為1180HV，通過顯微硬度計測試樣品具有相當大的脆性，定為脆性4級。將滲氮處理后的38CrMoAl鋼材樣品超聲清洗后，裝入離子滲氮爐中，抽真空至 0. 5Pa,通入300Pa的氬氣，加電壓至650V，采用高壓輝光放電將樣品加熱至630°C，保溫 12h,高壓將氣體電離，利用離子轟擊將化合物層分解，保溫結束后5分鐘內將電壓和氣體流量降至零，鋼材樣品空冷至室溫；通過X射線分析可知，樣品表層基本上只有α 相，經過顯微硬度計測試，樣品表層的硬度為720HV并且具有較低的脆性，定為脆性1級。將經過離子轟擊的樣品裝入表面納米化試驗機，在樣品室底部裝入直徑4mm的 Crl5鋼球，鋼球離樣品的距離設為35mm，振頭頻率設為20KHz，處理時間為3h，得到最終樣品；通過顯微硬度計測試發現鋼材樣品表層硬度達到1240HV，表層脆性良好，壓痕四周沒有明顯裂紋，并且耐磨實驗表明樣品耐磨性良好，定為脆性1級。實施例6
以38CrMoAl鋼為原材料，將樣品裝入離子滲氮爐中530°C滲氮池，經金相顯微鏡和X-射線分析，在鋼材表層獲得13 μ m后的化合物層，化合物層主要包含ε- ^3_2Ν和 Y ‘ -Fe4N兩相；滲氮后的鋼材樣品的表層硬度為1180HV，通過顯微硬度計測試樣品具有相當大的脆性，定為脆性4級。將滲氮處理后的38CrMoAl鋼材樣品超聲清洗后，裝入離子滲氮爐中，抽真空至 0. 5Pa，通入300Pa的氬氣，加電壓至700V，采用高壓輝光放電將樣品加熱至650°C，保溫 12h,高壓將氣體電離，利用離子轟擊將化合物層分解，保溫結束后5分鐘內將電壓和氣體流量降至零，鋼材樣品空冷至室溫；通過X射線分析可知，樣品表層基本上只有α 相，經過顯微硬度計測試，樣品表層的硬度為720HV并且具有較低的脆性，定為脆性1級。將經過離子轟擊的樣品裝入表面納米化試驗機，在樣品室底部裝入直徑8mm的 Crl5鋼球，鋼球離樣品的距離設為40mm，振頭頻率設為20KHz，處理時間為池，得到最終樣品；通過顯微硬度計測試發現鋼材樣品表層硬度達到1240HV，表層脆性良好，壓痕四周沒有明顯裂紋，并且耐磨實驗表明樣品耐磨性良好，定為脆性1級。
權利要求
1. 一種鋼鐵材料滲氮層的表面處理方法，其特征在于按照以下步驟進行(1)選取滲氮鋼為原料，采用離子滲氮的方法對鋼材進行氮化處理，氮化后的鋼材表層組織為包含ε - ^3_2Ν和γ' -Fe4N的化合物層和包含α的擴散層，表層硬度為1000-1200HV ；(2 )將經滲氮處理后的鋼材經超聲清洗后裝入離子氮化爐中，啟動真空泵，將離子滲氮爐抽真空至0. 4-lPa,然后打開氣體流量計充入200-6001 的氫氣或氬氣，啟動500-700V的電壓，利用高電壓將氣體電離并將試樣加熱至500-650°C，離子轟擊鋼材表面分解化合物層，保溫4-12h，然后在3-5分鐘內將氣體流量降至零，撤掉電壓，鋼材樣品自然冷卻至室(3)將經過離子轟擊的鋼材樣品經超聲清洗后，裝入表面納米化試驗機中，對鋼材表面進行表面納米化處理，將直徑為3-8mm的Crl5鋼球放置在樣品室的底部，鋼球距鋼材樣品表面觀-40讓，設置振頭的超聲振動頻率為20KHz，通過超聲振動驅動鋼球對鋼材樣品表面進行撞擊，處理時間為2-4h，最后在鋼材樣品表面獲得表層為納米尺寸的純擴散層組織，其硬度> 1240HV，滲氮脆性為1級。
2.根據權利要求1所述的一種鋼鐵材料滲氮層的表面處理方法，其特征在于所述的滲氮鋼包括20CrMo鋼和38CrMoAl鋼。
全文摘要
本發明屬于材料加工技術領域，具體涉及一種鋼鐵材料滲氮層的表面處理方法。本發明的技術方案是對滲氮鋼進行滲氮處理，然后裝入離子氮化爐中，啟動真空泵，通入200-600Pa的氫氣或氬氣，啟動500-700V的電壓，利用高電壓將氣體電離并將試樣加熱至500-650℃,利用離子轟擊鋼材表面分解化合物層，最后對經過離子轟擊的鋼材樣品進行表面納米化處理，在鋼材樣品表面獲得表層為納米尺寸的純擴散層組織，其硬度≥1240HV，滲氮脆性為1級。本發明首先利用離子轟擊的方法來分解滲氮處理后的化合物層，以消除脆性，然后對鋼材的表面進行表面納米化處理提升樣品的硬度和耐磨性，最終得到高強度高韌性的表層，本發明還具有操作簡單，設備成熟，成本較低和生產效率較高等優點。
文檔編號C23F17/00GK102560507SQ201210047309
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月28日 優先權日2012年2月28日
發明者佟偉平, 孫建, 張輝 申請人:東北大學