專利名稱：一種金納米粒子的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種金納米離子的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。
背景技術：
金納米粒子在催化、光電器件、生物傳感器、生物醫學等方面具有重要的應用，近年來，發展新的、尺寸可控的金納米材料的合成方法已成為基礎研究和應用研究中的一個熱點。用生物方法合成金納米材料引起了人們的廣泛的關注，已成為納米技術研究中一個很重要的分支。生物方法合成金納米材料基本原理是利用氧化還原反應將金鹽還原成金原子，利用生物物質作為穩定劑，使生成的金原子不會在溶液中聚集，從而生成金納米粒子。殼聚糖是從蝦蟹殼中提取的甲殼素經脫乙酰基得到的天然聚多糖。由于殼聚糖良好的生物可降解性和生物相容性以及來源豐富等特點，利用殼聚糖來合成金納米受到了關注。已有的利用殼聚糖制備金納米的技術有加熱法和光照法，這些技術是將殼聚糖和金鹽混合，通過加熱或者光照來制備金納米。但是這些技術要么需要較長的制備時間，要么還需要向混合體系中加入其它化學還原劑，通過加熱方式來制備金納米。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種過程簡單并且反應快速的金納米粒子的制備方法。本發明利用空氣等離子體還原氯金酸，并利用殼聚糖作為穩定劑制備出了金納米材料。等離子體作為物質存在的第四種狀態，包括六種典型的粒子，即電子、正離子、負離子、激發態的原子或分子、基態的原子或分子以及光子。它所包含的這些粒子中，某些是具有還原性的，而且其反應活性非常高。具體制備方法如下
1)將殼聚糖配制成質量體積濃度不低于0.25%的溶液，將氯金酸溶于水配制成溶液；
2)將殼聚糖溶液和氯金酸溶液混合攪拌，并使溶液中殼聚糖與氯金酸質量比為 18 95 ；
3)混合攪拌后的溶液在5 10°C放置2 3個小時，然后向溶液中以2飛L/min的流量吹入低溫空氣等離子體5分鐘以上,制備出粒徑為5nm- IOOnm的金納米粒子。上述方法中，可將適量殼聚糖溶于f3wt%乙酸溶液中，配制成質量體積比不低于
0.25%的溶液。上述方法中，殼聚糖脫乙酰度75%以上，分子量為IOkDa到250kDa。上述方法中，吹入的等離子體是常壓空氣高電壓放電電離產生的低溫空氣等離子體，放電電壓為580(T7800V。金納米的尺寸可通過調節氯金酸/殼聚糖的比例或等離子體的反應時間進行調控。本方法在常溫下進行，具有反應條件溫和，節約化學藥劑，過程簡單并且反應快速的優


圖I是實施例等離子體發生器原理示意圖，I高壓電極，2空氣泵，3接地電極，4放電室。圖2是實施例I制備的金納米TEM照片。圖3是實施例2制備的金納米TEM照片。
具體實施例方式實施例I
將0. 275g殼聚糖(脫乙酰度為84%，分子量250kDa)溶解于50ml乙酸溶液(3wt%)，抽濾。將0. 0659g氯金酸溶于水，配置成4ml的溶液。取3. 9ml殼聚糖溶液和0. Iml氯金酸溶液混合，殼聚糖與氯金酸質量比為18，磁力攪拌3分鐘后5°C放置3小時。將混合溶液放置于等離子體發生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發生器高壓電極和接地電機之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為6L/min。15分鐘后停止吹入等離子體。 溶液由無色轉變為酒紅色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。實施例2
將0. 25g殼聚糖(脫乙酰度為84%，分子量250kDa)溶解于25ml、乙酸溶液(3wt%)，抽濾。將0. 0659g氯金酸溶于水,配置成16ml的溶液。取3. 9ml已配置的殼聚糖溶液和0. Iml 已配置的氯金酸溶液混合，殼聚糖與氯金酸質量比為95，磁力攪拌3分鐘后5°C放置3小時。將混合溶液放置于等離子體發生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發生器高壓電極和接地電機之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為6L/min。15分鐘后停止吹入等離子體。溶液由無色轉變為酒紅色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。實施例3
將0. 275g殼聚糖(脫乙酰度為84%，分子量IOkDa)溶解于50ml、乙酸溶液(3wt%)，抽濾。將0. 0659g氯金酸溶于水,配置成8ml的溶液。取3. 9ml已配置的殼聚糖溶液和0. Iml 已配置的氯金酸溶液，混合，磁力攪拌3分鐘后5°C放置3小時。將混合溶液放置于等離子體發生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發生器高壓電極和接地電機之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為2L/min。5分鐘后停止吹入等離子體。溶液由無色轉變為酒紅色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。實施例4
將0. 275g殼聚糖(脫乙酰度為75%，分子量250kDa)溶解于50ml、3%乙酸溶液，抽濾。 將0. 0659g氯金酸溶于水,配置成16ml的溶液。取3. 9ml已配置的殼聚糖溶液和0. Iml已配置的氯金酸溶液，混合，磁力攪拌3分鐘后10°C放置2小時。將混合溶液放置于等離子體發生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發生器高壓電極和接地電機之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為6L/min。30分鐘后停止吹入等離子體。溶液由無色轉變為酒紅色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。
權利要求
1.一種金納米粒子的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)將殼聚糖配制成質量體積濃度不低于O.25%的溶液，將氯金酸溶于水配制成溶液；2)將殼聚糖溶液和氯金酸溶液混合攪拌，并使溶液中殼聚糖與氯金酸質量比為 18 95 ；3)混合攪拌后的溶液在5 10°C放置2 3個小時，然后向溶液中以2飛L/min的流量吹入低溫空氣等離子體5分鐘以上,制備出粒徑為5nm- IOOnm的金納米粒子。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，將適量殼聚糖溶于f3wt%乙酸溶液中，配制成質量體積濃度不低于O. 25%的溶液。
3.根據權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，殼聚糖脫乙酰度75%以上，分子量為 IOkDa 到 250kDa。
4.根據權利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，吹入的等離子體是常壓空氣交流高電壓下放電產生的低溫空氣等離子體，放電電壓為580(T7800V。
全文摘要
本發明公開了一種金納米粒子的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。該方法將殼聚糖溶液與氯金酸溶液混合攪拌，放置一段時間后向溶液中吹入空氣等離子體數分鐘，制備出金納米材料。本方法利用了等離子體反應活性高的優點，金納米的尺寸可通過調節氯金酸/殼聚糖的比例或等離子體的反應時間進行調控。本方法在常溫下進行，具有反應條件溫和，過程簡單并且反應快速的優點。
文檔編號B22F9/24GK102581300SQ20121007925
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月23日 優先權日2012年3月23日
發明者關偉民, 施曉文, 杜予民, 趙芳菲, 金勇 申請人:武漢大學