專利名稱：一種采用丁二酮肟回收銀電解液中鈀的方法
技術領域：
本發明涉及ー種貴金屬的冶煉方法，具體涉及ー種采用丁ニ酮肟回收銀電解液中鈀的方法。
背景技術：
銀電解過程陽極中的鈀有約60%進入電解液，傳統回收鈀的方法ー是用活性炭吸附，但存在如下缺點活性炭要預處理和再生，電解液吸附前需加熱至80-90°C;加氫氧化鈉調整PH至I. 5-1. 8，而帶入的鈉離子積累到一定濃度后會影響沉鈀后電解液的再使用；活性炭不但吸附鈀，還吸附大量的銀、鉍等金屬，選擇性差，也給后序提純鈀增加難度。ニ是用黃藥沉淀鈀，其缺點是沉淀前也需將電解液加熱至80-90°C，并調整PH至2.0 ;沉鈀時也有部分銀共同沉淀，此外沉鈀時會產生ー種難聞的氣體，污染環境。

發明內容
本發明的目的是提供一種無需加熱和調pH值，選擇性好，純度高，鈀的回收率高，流程短的采用丁ニ酮肟回收銀電解液中鈀的方法。本發明的采用丁ニ酮肟回收銀電解液中鈀的方法，其特征在于包括以下步驟將含鈀銀電解液轉移至沉鈀攪拌罐中，按質量比鈀丁ニ酮肟=1 :2. 5的比例稱取丁ニ酮肟，并將其溶于こ醇，然后邊攪拌邊向銀電解液中滴加丁ニ酮肟こ醇溶液，最后以滴加丁ニ酮肟不生成橙黃色沉淀為沉鈀終點，沉鈀結束后，經固液分離，液體返回作為電解液，固體用PH為I的硝酸酸化水洗滌，洗至洗水無色，即得到丁ニ酮肟鈀粗品，丁ニ酮肟鈀粗品用王水溶解，然后加氯化銨沉鈀直至無氯鈀酸氨沉淀產生，所得氯鈀酸氨沉淀用質量分數10%氯化銨溶液洗至濾液無色，洗滌后的氯鈀酸氨沉淀加入其質量5飛倍的純水中，加熱溶解，過濾得到氯亞鈀酸銨溶液，向氯亞鈀酸銨溶液加入氨水絡合溶解，加入氨水時先生成肉紅色的四氯合鈀酸四氨合鈀沉淀，繼續加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成為淺色的氯化四氨合亞鈀溶液，溶解后冷卻過濾，濾液加鹽酸酸化，控制PH=I進行沉淀，沉淀完全后過濾即 得ニ氯ニ氨絡亞鈀沉淀，再用質量分數為1%鹽酸洗至洗液無色，用水合肼直接還原得到海綿鈀。本發明相比與現有技術，具有以下優點I.本發明采用丁ニ酮肟沉淀回收銀電解液中鈀的方法，銀電解液無需加熱，無需調整PH，操作程序簡單。2. 丁ニ酮肟對鈀沉淀選擇性好，不沉淀其他金屬，而鈀可以沉淀完全。3. 丁ニ酮肟沉淀的鈀純度高，容易提純，按照本發明的方法回收鈀，鈀的回收率達99%以上，丁ニ酮肟鈀的含量達98%以上，所得鈀的純度高達99%以上，而且丁ニ酮肟用量小，不帶入其他離子，沉鈀后電解液可繼續使用。


圖I是本發明的回收エ藝流程。
具體實施例方式以下是對本發明的進ー步說明，而不是對本發明的限制。實施例I :銀電解液3000L，其組分為銀86g/L，鈀0.43g/L，銅23g/L。(I)將含鈀的銀電解液轉移至沉鈀攪拌罐，按鈀丁ニ酮肟=1 :2. 5的質量比稱取丁ニ酮肟，并將其溶于こ醇中，然后邊攪拌邊向銀電解液中滴加丁ニ酮肟こ醇溶液，最后以滴加丁ニ酮肟不生成橙黃色沉淀為沉鈀終點；
(2)沉鈀結束后，采用壓濾進行固液分離，濾液含銀86g/L，銅23g/L，鈀O. 005g/L。濾液返回作電解液。濾渣用PH=L O的硝酸酸化水洗滌，洗至洗水無色，即得到丁ニ酮肟鈀粗品；(3)將丁ニ酮肟鈀粗品用王水溶解，然后加氯化銨沉鈀，沉鈀時加入理論量的氯化銨后再過量5%，由此得到氯鈀酸氨沉淀，所得氯鈀酸氨沉淀用質量分數10%的氯化銨溶液洗至濾液無色。洗滌后的氯鈀酸氨沉淀加入其質量5-6倍的蒸餾水中，加熱溶解，過濾得到氯亞鈀酸銨溶液，向溶液加入氨水絡合溶解，加入氨水時先生成肉紅色的四氯合鈀酸四氨合鈀沉淀，繼續加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成為淺色氯化四氨合亞鈀溶液，溶解后冷卻，過濾，濾渣用質量分數1%的氨水洗滌，絡合溶液加鹽酸酸化，控制PH=L O進行沉淀，沉淀完全后過濾即得雞蛋黃色的ニ氯ニ氨絡亞鈀沉淀，ニ氯ニ氨絡亞鈀沉淀用質量體積分數1%的鹽酸洗至洗液無色，洗滌后的ニ氯ニ氨絡亞鈀沉淀用水合肼直接還原得到品位99. 99%的海綿鈀，回收率為99%。
權利要求
1.一種的采用丁ニ酮肟回收銀電解液中鈀的方法，其特征在于，包括以下步驟 將含鈀銀電解液轉移至沉鈀攪拌罐中，按質量比鈀丁ニ酮肟=1 :2. 5的比例稱取丁ニ酮肟，并將其溶于こ醇，然后邊攪拌邊向銀電解液中滴加丁ニ酮肟こ醇溶液，最后以滴加丁ニ酮肟不生成橙黃色沉淀為沉鈀終點，沉鈀結束后，經固液分離，液體返回作為電解液，固體用PH為I的硝酸酸化水洗滌，洗至洗水無色，即得到丁ニ酮肟鈀粗品，丁ニ酮肟鈀粗品用王水溶解，然后加氯化銨沉鈀直至無氯鈀酸氨沉淀產生，所得氯鈀酸氨沉淀用質量分數10%氯化銨溶液洗至濾液無色，洗滌后的氯鈀酸氨沉淀加入其質量5飛倍的純水中，加熱溶解，過濾得到氯亞鈀酸銨溶液，向氯亞鈀酸銨溶液加入氨水絡合溶解，加入氨水時先生成肉紅色的四氯合鈀酸四氨合鈀沉淀，繼續加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成為淺色氯化四氨合亞鈀溶液，溶解后冷卻過濾，濾液加鹽酸酸化，控制PH=I進行沉淀，沉淀完全后過濾即得ニ氯ニ氨絡亞鈀沉淀，再用質量分數為1%鹽酸洗至洗液無色，用水合肼直接還原得到海綿鈀。
全文摘要
本發明公開了一種采用丁二酮肟回收銀電解液中鈀的方法。將丁二酮肟加入到含鈀電解液中沉鈀；固液分離，濾液返回作電解液，濾渣用硝酸酸化水洗滌得到丁二酮肟鈀粗品；將丁二酮肟鈀粗品用王水溶解，再經氯化銨沉鈀，所得氯鈀酸氨沉淀用氯化銨溶液洗至濾液無色，加水加熱溶解，過濾，濾液冷卻，再加入氨水絡合溶解、冷卻、過濾，濾渣用氨水洗滌，濾液加鹽酸酸化，過濾即得二氯二氨絡亞鈀沉淀，沉淀經水合肼還原得到品位99.99%的海綿鈀。本發明不需要加熱和調整pH，只定量沉淀鈀，選擇性好，沉淀出來的丁二酮肟鈀經過簡單的洗滌就可以達到很高的純度，大大縮短了提純鈀的流程，提高了鈀的回收率；而且丁二酮肟用量少，除少量的乙醇，不帶入其他離子，不會對電解液的再使用產生影響。
文檔編號C22B11/00GK102676837SQ20121016712
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月25日 優先權日2012年5月25日
發明者江啟明, 江繼明, 程蘭, 黃明 申請人:四會市鴻明貴金屬有限公司