專利名稱：一種生產海綿鈦的四氯化鈦加料方法
技術領域：
本發明涉及有色金屬冶煉領域，具體涉及一種生產海綿鈦的四氯化鈦加料方法。
背景技術：
雜質鐵對海綿鈦的質量影響很大，一旦進入到海綿鈦中，就會造成海綿鈦降級甚至成為次品。多年來，降低海綿鈦中雜質鐵的含量，引起了冶金領域的極大關注。隨著海綿鈦生產工藝的不斷完善，雜質含量對海綿鈦產品質量的影響也在不斷降低，但雜質鐵仍然是海綿鈦生產中影響產品質量的主要因素。海綿鈦鐵質量標準的主要技術指標為雜質含量、布氏硬度(HB)、粒度三方面，不同國家海綿鈦標準覆蓋的雜質元素不同，布氏硬度、粒度要求也不同。我國海綿鈦雜質主要指Fe，0，Cl，Si，N，C，Mn七種，不同雜質含量要求不同，海綿鈦降為I的產品中雜質Fe的影響約在50%以上，而降為2的產品中雜質Mn含量占60%以上。雜質Fe、Mn進入海綿鈦中不但 會使產品等級降低，還會導致布氏硬度偏高，從而導致更多的產品降級。雜質Fe —部分來自原料鎂錠，另外在鎂熔化過程容器都是鋼質材料，高溫下液Mg會溶解鐵壁，隨著溫度升高，Fe在Mg中的溶解度增大。實際生產中，Mg中的平均Fe含量為
O.032%，對海綿鈦中雜質Fe含量影響很大。海綿鈦中的Mn主要來自鎂錠，鎂錠中Mn含量通常在O. 01-0. 02%，鎂錠中的Mn全部進入到海綿鈦中去，而海綿鈦的I級標準要求Mn含量不超過O. 01%,當鎂錠中的Mn含量超過O. 015%，通常會導致海綿鈦的Mn含量超過O. 01%，導致海綿鈦直接降為2級。

發明內容
本發明的目的在于降低海綿鈦中雜質鐵和錳對產品質量的影響，特別是降低原料鎂錠對生產海綿鈦質量的影響，通過改進工藝方法完全避免Mn超標導致海綿鈦降級的現象，降低雜質鐵含量，提高優級品率。本發明利用海綿鈦的活性和吸附性除去液鎂中部分金屬雜質，由于海綿鈦表面疏松多孔，能夠吸附雜質，使液鎂中的一些金屬雜質向鈦粒子深入擴散，海綿鈦顆粒攜帶雜質沉入反應器底部，實現凈化液鎂的作用，達到除去鐵、錳等雜質的目的。本發明結合鎂還原法海綿鈦生產實際，在還原反應初期增加一個金屬雜質除雜過程，目的將雜質很好的沉積鈦坨底部，形成一薄層底皮，從而達到降低海綿鈦中鐵、錳的效果O由于液鎂的凈化速度取決于海綿鈦吸附雜質的速度，雜質吸附速度與海綿鈦表面積有關，即與海綿鈦顆粒的粒度和數量有關。另外雜質與海綿鈦接觸幾率也會影響凈化效果的因素，海綿鈦的顆粒大沉降速度快，與雜質的接觸幾率小。四氯化鈦加入初期與鎂蒸汽反應，當四氯化鈦的加入速度較大時，四氯化鈦來不及汽化，部分液體直接沖擊到液鎂表面，反應器內鎂蒸氣壓降低，四氯化鈦的繼續加入不會生成鈦粉，而在鎂表面劇烈反應形成鈦塊。
本發明通過在還原初期采用遠低于中期加料速度進行反應，保證在初期能夠生成大量鈦粉，凈化液體鎂。在加料管口對四氯化鈦進行預熱，使四氯化鈦進入反應器后充分汽化，更好的保證了鈦粉的生成。本發明所采取的技術方案是
一種生產海綿鈦的四氯化鈦加料方法，包含以下步驟
(一)鎂錠的熔化溫度為780-820°C，熔化時間為4-8h；
(二)鎂錠熔化后，還原反應初期的四氯化鈦的加料速度為50-200kg/h；
(三)選擇靠近反應器處的加料管進行恒溫加熱，加熱溫度為100-200°C，同時加入100-500kg的四氯化鈦，恒溫加熱O. 5-2h后，按正常工藝繼續加料。本發明的方法具有以下有益效果
1、降低了雜質鐵、錳的含量，產品的鐵含量普遍在0.01、.02wt%之間，Mn含量低于O. 01wt%,降低了對鎂錠的Mn指標要求，整體提高了海綿鈦的等級率；
2、對液鎂的雜質充分吸收沉降，形成較少的底皮，對其他正品海綿鈦質量影響小，提高了回收率；
3、工藝方法簡單不增加成本，易于操作，經濟效益明顯，便于在海綿鈦行業推廣應用。
具體實施例方式實施例I
3噸爐加料工藝
鎂錠熔化溫度設定在780°C，熔化恒溫時間共5小時，鎂錠熔化后，以80kg/h的加料速度加入四氯化鈦，加料管的恒定溫度為150°C。加入160kg四氯化鈦后停止加料，720°C恒溫I時后，按正常工藝繼續加料。實施例2
5噸爐加料工藝
鎂錠熔化溫度設定在800°C，熔化恒溫時間共7小時，鎂錠熔化后，以100kg/h的加料速度加入四氯化鈦，加料管的恒定溫度為150°C。加入300kg四氯化鈦后停止加料，720°C恒溫2時后，按正常工藝繼續加料。實施例3
7噸爐加料工藝
鎂錠熔化溫度設定在800°C，熔化恒溫時間共8小時，鎂錠熔化后，以100kg/h的加料速度加入四氯化鈦，加料管的恒定溫度為180°C。加入500kg四氯化鈦后停止加料，700°C恒溫3時后，按正常工藝繼續加料。實施例4
5噸爐加料工藝
鎂錠熔化溫度設定在780V，熔化恒溫時間共6小時，鎂錠熔化后，以100kg/h的加料速度加入四氯化鈦，加料管的恒定溫度為180°C。加入400kg四氯化鈦后停止加料，恒溫3時后，700°C按正常工藝繼續加料。最后應說明的是顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之中。
·
權利要求
1.一種生產海綿鈦的四氯化鈦加料方法，其特征在于包含以下步驟 (一)鎂錠的熔化溫度為780-820°C，熔化時間為4-8h； (二)鎂錠熔化后，還原反應初期的四氯化鈦的加料速度為50-200kg/h； (三)選擇靠近反應器處的加料管進行恒溫加熱，加熱溫度為100-200°C，同時加入100-500kg的四氯化鈦，650-800°C恒溫加熱O. 5_2h后，按正常工藝繼續加料。
全文摘要
本發明通過改進海綿鈦的加料工藝方法降低原料鎂錠對海綿鈦的質量的影響，特別是完全避免Mn超標導致海綿鈦降級的現象，降低雜質鐵含量，產品的Fe含量普遍在0.01~0.02wt%之間，提高優級品率。本發明工藝方法簡單不增加成本，易于操作，經濟效益明顯，便于在海綿鈦行業推廣應用。
文檔編號C22B34/12GK102816940SQ20121033362
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月11日 優先權日2012年9月11日
發明者張金寶, 付永 申請人:朝陽金達鈦業有限責任公司