專利名稱：一種AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀及其制備方法
技術領域：
本發明涉及薄膜材料技術領域，特別涉及一種AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀及其制備方法。
背景技術：
齒輪及其齒輪產品是機械裝備的重要基礎件，絕大部分機械成套設備的主要傳動部件都是齒輪傳動，齒輪行業是機械業的基礎。相對機械裝配業而言，齒輪工業屬于技術最密集、資金最密集以及規模相對最大的行業。我國齒輪行業基本由三部分組成，即工業齒輪、車輛齒輪和齒輪裝備。車輛齒輪傳動制造包括車輛齒輪和車輛變速總成，主要為汽車、 工程機械、農機、摩托車變速傳動的配套。車輛齒輪占到齒輪行業60%。工業齒輪傳動制造包括了工業通用、專用、重載齒輪傳動，用于冶金、礦山、水泥、船用等等領域的專用齒輪箱； 齒輪裝備制造業包括齒輪機床、刀具、量具、實驗設備、齒輪潤滑和密封的領域。就市場需求與生產規模而言，中國齒輪行業在全球排名居世界第四位。
滾齒刀是加工齒輪最為重要的切削刀具，常規滾齒刀基體材料為高速鋼或者是硬質合金，近年來，隨著切削加工的要求日趨提高，高速、高效、智能和環保成為切削加工的追求目標，對切削刀具質量提出了更高的要求。滾齒刀具的失效往往從表面開始，將超硬刀具涂層材料鍍于金屬切削刀具表面，正適應了現代制造業對滾齒刀具的高技術要求，金屬刀具基體不但保持了較高的強度，而鍍于表面的涂層又能發揮它“超硬、強韌、耐磨、自潤滑” 的優勢，從而大大提高金屬切削刀具在現代加工過程中的耐用度和適應性。目前常規涂層為TiN或者是TiAlN涂層。
TiN耐溫有限，當滾齒刀使用溫度超過500°C時涂層開始失效，而TiAlN的耐溫也在700°C左右，不能滿足滾齒刀高速加工的要求。AlTiN是將Al元素沉積到TiN中而形成的PVD刀具涂層。迄今為止，通過增加TiAlN、AlTiN涂層中的鋁含量，從而增強刀具涂層的耐高溫性能和硬度，一直是刀具制造商和涂層公司關注的重大技術課題。自1995年以來， 人們一直在持續不斷地研究和改進相關的氣相沉積工藝。到2000年，AlTiN涂層中鋁元素與鈦元素的成分比例已從原來的I : 2提高到3 2，即鋁含量已從33%增加到60%。從實際使用效果看其耐磨性有待加強。
AlCrN涂層是將Cr取代Ti元素而形成的新型氮化物涂層。AlCrN的鋁含量比一般的AlTiN涂層更高，適用于包括齒輪滾刀、立銑刀、銑刀片在內的多種高速鋼和硬質合金刀具。該系列涂層非常薄，但硬度極高，可顯著減少磨損和摩擦，具有優異的加工性能， 即使溫度高達1000 V時其硬度也有27GPa，可以說這是目前氮化物類型薄膜中紅硬性能的最高記錄。與其它涂層一樣，AlCrN涂層的抗變形能力也取決于涂層材料的晶格形狀。 具有立方晶格的涂層能夠保持很高的紅硬性，即當涂層暴露于刀具/工件界面的切削高溫中時仍能保持其高硬度。一旦涂層的晶體結構轉變為六方晶格，就會因抗變形能力下降而使硬度降低。TiAlN涂層的硬度在約800°C時即大幅下降，AlTiN涂層在溫度不到900°C時也會出現硬度降低的現象；而AlCrN涂層在溫度達到1100°C時仍可保持其硬度。即使在 1100°C的高溫下，AlCrN涂層也能保護刀具基體不發生氧化。
納米多層膜是目前刀具發展的最新趨勢，其力學性能大大優于組分氮化物常規涂層的性能。由于納米多層涂層優越的切削特性，具有比常規TiN、TiCN以及TiAlN等涂層更好的切削性能。發明內容
本發明本發明的目的就是針對上述現有技術的現狀，提供了一種AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀及其制備方法。
本發明產品的技術方案是在基體為高速鋼或硬質合金的滾齒刀的表面上從內到外由結合層、過渡層、支撐層、耐磨層依次構成的復合涂層，其中結合層為Cr層；過渡層為 CrN層；支撐層為AlTiN/CrN層；耐磨層為AlTiN/AlCrN層。
為進一步提聞本發明廣品的性價比所述復核涂層的厚度為1-10微米，其中O結合層厚度在20-60納米之間；過渡層厚度在100-300納米之間；支撐層厚度在 200-1000納米之間；耐磨層厚度在O. 5-10微米之間。
2)支撐層為AlTiN層和CrN層交替構成的AlTiN/CrN多層涂層；其AlTiN層單層的厚度為3-5納米，CrN層單層的厚度為2-5納米；3)耐磨層為AlTiN層和AlCrN層交替構成的AlTiN/AlCrN多層涂層；其AlTiN層單層的厚度為3-5納米，AlCrN層單層的厚度為2_5納米。
本發明的制備方法的技術方案是采用電弧離子鍍技術制備涂層制備涂層，其特征在于由下述步驟依次形成O對滾齒刀進行輝光清洗后，在其表面沉積結合層，該結合層為Cr層；2)在上步得到的結合層上沉積過渡層，該過渡層為CrN層；3)在上步得到的過渡層上沉積支撐層，該支撐層為AlTiN/CrN層；4)在上步得到的支撐層上沉積耐磨層，該AlTiN/AlCrN層；自然冷卻，即得。
作為優選項1、所述支撐層為AlTiN層和CrN層交替構成的AlTiN/CrN多層涂層；2、所述耐磨層為AlTiN層和AlCrN層交替構成的AlTiN/AlCrN多層涂層。
為進一步提高本發明方法的工效和質量，可進一步將各步驟的具體條件選擇在O輝光清洗的條件為溫度為200 - 450°C，氬氣環境下；2)結合層的沉積條件為氣壓O.01-0. IPa,電壓一 900V到一 1000V ；3)過渡層的沉積條件為氮氣環境下，氣壓O.1-2. 3Pa，電壓一 100V到一 200V ；4)支撐層的沉積條件為氮氣環境下，氣壓O.5-5Pa，偏壓一 50V到一 200V ；5)耐磨層的沉積條件為氣壓O.5-5Pa,偏壓一 50V到一 300V。
由上述技術方案可知本發明是電弧離子鍍的高離化率來制備納米復合多層涂層材料。 為了提高涂層和滾齒刀基體的結合力，該方法首先利用輝光放電過程產生的氬離子清洗滾齒刀的表面氧化物，一般情況下由于氧化物會降低涂層和基體的結合力，為此氧化物的去處是涂層中非常關鍵的技術。常規化學清洗在清洗過程中可以去處氧化層，但接觸空氣后表面會很快形成氧化層，為此本專利采用真空室中的輝光離子清洗過程去處氧化物具有一定的優越性。輝光離子清洗一般在800-1000V的負偏壓下進行，清洗時間從30-120分鐘。 在離子清洗結束后，滾齒刀基體表面處于比較清潔的狀態。隨后，本專利采用電弧離子鍍技術從Cr靶上將Cr離子高溫蒸發并在高偏壓作用下高速運動到滾齒刀表面，在滾齒刀表面加有800-1200V的負高壓，高壓對離化的Cr離子具有加速作用，經過加速的Cr離子會高速撞擊滾齒刀表面，撞擊過程會產生高溫，Cr離子會與滾齒刀基體形成冶金結合層,一般擴散深度達到5-10nm。Cr離子的轟擊作用一是可以形成冶金結合層，二是可以在滾齒刀的表面沉積純Cr層，由于轟擊和沉積過程同時進行，形成的Cr涂層會非常致密，抑制了柱狀Cr 粗晶粒的生長。然后通入氮氣與Cr反應生成CrN過渡層，氮氣的流量逐步從加大，形成從純Cr到純CrN的過渡。過渡層厚度一般為100-300納米。在CrN涂層的基礎上，逐步開啟 AlTi靶，AlTi與氮氣反應生成AlTiN涂層，當滾齒刀運動到Cr靶前面時將形成CrN涂層， 當運動到AlTi靶前部時將形成AlTiN涂層，滾齒刀連續的轉動將會形成AlTiN/CrN多層涂層。支撐層厚度一般為200-1000nm，單層AlTiN納米層厚度為3_5納米，單層CrN層厚度為2-5納米。該涂層與CrN涂層相比其硬度從CrN涂層的20Gpa增加到AlTiN/CrN涂層的 30Gpa左右。主要是起到硬度梯度過渡和成分過渡，對頂層AlTiN-AlCrN涂層形成良好的支撐效果，頂層AlTiN-AlCrN涂層硬度接近35Gpa。單層AlTiN納米層厚度為3_5納米，單層 AlCrN層厚度為2-5納米；厚度為1_10微米。
該涂層滾齒刀不但具有較好的耐磨性能，同時由于多層結構具有良好的耐腐蝕性能。與常規的單層AlTiN相比，由于AlCrN材料的加入，使涂層具有良好的耐磨性能。此外 AlTiN/CrN支撐層的設計，使表面高硬度的AlTiN-AlCrN涂層與基體之間具有較好的硬度梯度，當加工高硬度的材料時涂層不會由于基體的塑形變形而失效。與單層AlCrN涂層相比，由于AlTiN-AlCrN多層結構的設計，不但其硬度高于單層AlCrN涂層，同時其韌性比單層AlCrN涂層更好，為此本涂層不但結構設計先進，同時多種材料的配合使用使涂層具有良好的適應性能。大幅度提高了滾齒刀的加工性能。具有良好的市場應用前景。
因此本發明具有如下優點第一，與普通直流磁控濺射方法相比，本發明所采用電弧離子鍍技術來制備結合層和過渡層，由于離化率高具有較好的結合力，克服了磁控濺射法離化率低導致結合力較低的問題；第二，本發明涂層結構采用四層結構，形成結構和成分漸變，涂層和基體為冶金結合，具有良好的附著力；第三，與常規電弧離子鍍技術相比，本發明采用多層結構技術抑制了柱狀晶的生長，提高涂層的致密度，這不但提高了涂層的耐腐蝕性，同時耐磨性也大幅度提高；第四，本發明中支撐層采用納米復合多層結構，不但具有較高的硬度，同時降低了涂層的應力；第五，由于采用多層結構，本發明制備超硬涂層厚度可達到10微米厚；第六，本發明將AlTiN層和AlCrN層結合形成多層結構，在國內外也是個嘗試，特別是應用到滾齒刀表面，將大幅度提高滾齒刀的切削加工性能；第七，本發明采用電弧離子鍍技術與現行涂層設備相近，同時涂層設備結構簡單，易于控制，工業應用前景良好；本發明所制備的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀具有良好的結合力和耐磨耐溫性能，保證了滾齒刀長期穩定工作，使滾齒刀加工性能大幅度提高，加工質量穩定，5加工效率提高，降低了廠家的生產成本。


圖I.為本發明中所采用的涂層裝置示意圖；圖2.為本發明制備的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層結構示意圖；圖3.為本發明制備的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層表面形貌；圖4.為本發明制備的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層截面形貌；其中圖I中1.工件架；2. Cr靶；3. AlTi靶；4. AlCr靶；5.抽氣口；6. AlCr靶；7.加熱器；8. AlTi靶；9. Cr靶；10.爐門；圖 2 中1·基體；2. Cr 結合層；3. CrN 過渡層；4. AlTiN/CrN 支撐層；5. AlTiN/AlCrN 耐磨層。
具體實施方式
實施本發明方法的裝置如圖I所示，裝置的真空室由爐壁圍成，真空室高度為 O. 5-1. 5米，直徑為700-1500mm。真空室側面設有爐門3，以方便工件的裝卸。真空室設有抽真空口 5，抽真空機組通過抽真空口 5對真空室進行抽真空，抽真空機組可由擴散泵和機械泵組成，也可以采用分子泵，極限真空可以達到5X10_4Pa。真空室的中心部位為加熱器 7，加熱功率10-30千瓦，提高加熱效率。18個電弧靶分6列安裝在爐壁上，每兩列為一組， 共三組。分別安裝Cr靶、AlCr靶和AlTi靶，樣品裝在工件架上。該布局使真空室中等離子體密度大幅度增加，工件完全浸沒在等離子體中。使涂層沉積速率、硬度、附著力得到較大的提高。由于對靶結構進行了優化，磁場分布更均勻，使電弧在靶面上均勻燃燒，提高了涂層的均勻性。
以下結合具體的實施例對本發明的技術方案作進一步說明。本具體實施方式
并非對其保護范圍的限制。
實施例I :在250°C、氬氣環境下，對高速鋼和硬質合金滾齒刀經過輝光清洗結束后，在0.01 &，一 900￥條件沉積20納米厚的過渡金屬Cr結合層；在0. IPa,- 100V條件沉積100納米厚的CrN層；在O. 5氣壓，一 50V偏壓條件下沉積納米AlTiN/CrN支撐層；單層 AlTiN納米層厚度為3納米，單層CrN層厚度為2納米。AlTiN/CrN多層膜的厚度為500納米。最后在O. 5Pa氣壓，一 50V偏壓條件下沉積AlTiN/AlCrN多層涂層；AlTiN/AlCrN多層膜中，單層AlTiN納米層厚度為3納米，單層AlCrN層厚度為2納米。AlTiN/AlCrN多層膜的厚度為I微米。涂層總厚度在控制在I. 62微米，制備結束后自然冷卻，得到AlTiN-AlCrN 超硬納米多層復合涂層滾齒刀。
實施例2 :在350°C、氬氣環境下，對高速鋼和硬質合金滾齒刀經過輝光清洗結束后，在O. 05Pa, - 950V條件沉積40納米厚的過渡金屬Cr結合層；在O. 5Pa，一 150V條件沉積150納米厚的CrN層；在IPa氣壓，一 70V偏壓條件下沉積AlTiN/CrN支撐層；單層 AlTiN納米層厚度為4納米，單層CrN層厚度為3納米。AlTiN/CrN多層膜的厚度為I. 4微米。最后在IPa氣壓，一 80V偏壓條件下沉積AlTiN/AlCrN多層涂層；AlTiN/AlCrN多層膜中，單層AlTiN納米層厚度為4納米，單層AlCrN層厚度為4納米。AlTiN/AlCrN多層膜的厚度為3. 2微米。涂層總厚度在控制在4. 79微米，制備結束后自然冷卻，得到AlTiN-AlCrN 超硬納米多層復合涂層滾齒刀。
實施例3 :在40(TC、氬氣環境下，對高速鋼和硬質合金滾齒刀經過輝光清洗結束后，在O. 08Pa, - 1000V條件沉積50納米厚的過渡金屬Cr結合層；在I. 5Pa，一 200V條件沉積200納米厚的CrN層；在2. 5Pa氣壓，一 100V偏壓條件下沉積AlTiN/CrN支撐層；單層 AlTiN納米層厚度為4納米，單層CrN層厚度為4納米。AlTiN/CrN多層膜的厚度為3. 2微米。最后在3Pa氣壓，一 150V偏壓條件下沉積AlTiN/AlCrN多層涂層；AlTiN/AlCrN多層膜中，單層AlTiN納米層厚度為4納米，單層AlCrN層厚度為4納米。AlTiN/AlCrN多層膜的厚度為4. 8微米。涂層總厚度在控制在8. 25微米，制備結束后自然冷卻，得到AlTiN-AlCrN 超硬納米多層復合涂層滾齒刀。
實施例4 :在450°C、氬氣環境下，對高速鋼和硬質合金滾齒刀經過輝光清洗結束后，在O. IPa, - 1000V條件沉積60納米厚的過渡金屬Cr結合層；在2. 3Pa，一 250V條件沉積300納米厚的CrN層；在5Pa氣壓，一 200V偏壓條件下沉積AlTiN/CrN支撐層；單層 AlTiN納米層厚度為5納米，單層CrN層厚度為3納米。AlTiN/CrN多層膜的厚度為4微米。 最后在5Pa氣壓，一 300V偏壓條件下沉積AlTiN/AlCrN多層涂層；AlTiN/AlCrN多層膜中， 單層AlTiN納米層厚度為3納米，單層AlCrN層厚度為5納米。AlTiN/AlCrN多層膜的厚度為5. 6微米。涂層總厚度在控制在9. 96微米，制備結束后自然冷卻，得到AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀。
圖2.為本發明制備的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層結構示意圖從圖中可以看出，涂層結構上存在成分和硬度梯度，降低了涂層的應力，可沉積較厚的涂層。
圖3.為本發明制備的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層表面形貌從圖中可以看出涂層表面表面光滑，涂層致密。
圖4.為本發明制備的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層截面形貌從圖中可以看出涂層和基體結合良好，涂層厚度均勻。
權利要求
1.一種AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀，其特征在于 所述滾齒刀的基體為高速鋼或硬質合金，其表面有從內到外由結合層、過渡層、支撐層、耐磨層依次構成的復合涂層，且 1)結合層為Cr層； 2)過渡層為CrN層； 3)支撐層為AlTiN/CrN層； 4)耐磨層為AlTiN/AlCrN層。
2.如權利要求I所述的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀，其特征在于所述復核涂層的厚度為1-10微米，其中 1)結合層厚度為20-60納米； 2)過渡層厚度為100-300納米； 3)支撐層厚度為200-1000納米； 4)耐磨層厚度為O.5-10微米。
3.如權利要求I或2所述的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀，其特征在于所述支撐層為AlTiN層和CrN層交替構成的AlTiN/CrN多層涂層；其AlTiN層單層的厚度為3-5納米，CrN層單層的厚度為2-5納米。
4.如權利要求I或2所述的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀，其特征在于所述耐磨層為AlTiN層和AlCrN層交替構成的AlTiN/AlCrN多層涂層；其AlTiN層單層的厚度為3-5納米，AlCrN層單層的厚度為2-5納米。
5.—種如權利要求I所述的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀的制備方法，其特征在于由下述步驟依次形成 1)對滾齒刀進行輝光清洗后，在其表面沉積結合層，該結合層為Cr層； 2)在上步得到的結合層上沉積過渡層，該過渡層為CrN層； 3)在上步得到的過渡層上沉積支撐層，該AlTiN/CrN層； 4)在上步得到的支撐層上沉積耐磨層，該AlTiN/AlCrN層；自然冷卻，即得。
6.如權利要求5所述的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀的制備方法，其特征在于所述支撐層為AlTiN層和CrN層交替構成的AlTiN/CrN多層涂層。
7.如權利要求5所述的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀的制備方法，其特征在于所述耐磨層為AlTiN層和AlCrN層交替構成的AlTiN/AlCrN多層涂層。
8.如權利要求5-7任一所述的AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀的制備方法，其特征在于 1)所述的輝光清洗的條件為溫度為250- 450°C，氬氣環境下； 2)所述結合層的沉積條件為氣壓O.01-0. IPa,電壓一 900V到一 1000V ； 3)所述過渡層的沉積條件為氮氣環境下，氣壓O.1-2. 3Pa，電壓一 100V到一 250V ； 4)所述支撐層的沉積條件為氮氣環境下，氣壓O.5-5Pa，偏壓一 50V到一 200V; 5)所述耐磨層的沉積條件為氣壓O.5-5Pa氣壓，偏壓一 50V到一 300V。
全文摘要
本發明公開了一種AlTiN-AlCrN超硬納米多層復合涂層滾齒刀及其制備方法。在滾齒刀采用電弧離子鍍技術生成由Cr、CrN、AlTiN/CrN、AlTiN/AlCrN依次構成的納米復合涂層。本發明涂層結構設計合理，不但有成分漸變，同時還具有硬度梯度漸變，所制備的AlTiN/AlCrN涂層與高速鋼或者硬質合金滾齒刀具有良好的結合力、良好的硬度和優越的耐溫性能。很好的克服了滾齒刀耐溫性和耐磨性不足的問題，大幅度提高了滾齒刀的加工性能，具有良好的工業應用前景。
文檔編號C23C14/16GK102922052SQ20121036802
公開日2013年2月13日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者楊兵, 王如意, 陳燕鳴, 丁輝 申請人:武漢大學