本發明涉及吸波材料技術領域，具體是一種鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料及其制備方法。

背景技術：

隨著各種先進雷達探測器及精密制導武器的出現，新型武器裝備所面臨的威脅也隨之增加。如何降低武器目標的探測性，提高武器在戰場上的生存能力已經受到各國的高度重視。在現代戰爭中，雷達是探測目標的最可靠手段，因此雷達隱身是隱身技術的重點。目前雷達隱身主要通過雷達吸波材料和外形隱身設計這兩條技術途徑來縮減軍事目標的雷達散射截面rcs(radarcross-section)來實現。樹脂基結構吸波材料具有低密度、高比強度、良好的工藝加工性能，已經成為將來吸波材料研究的主要方向。目前國內外對于樹脂基吸波材料的研制大多集中在采用傳統的樹脂基體材料，例如環氧樹脂、有機硅樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂、氰酸酯等樹脂體系，但是這類樹脂體系的耐高溫性能、耐環境腐蝕和機械性能都存在一定的弱點，無法滿足吸波材料兼具吸波性能和耐高溫性能的要求，限制了樹脂基吸波材料在高溫部件上的應用。因此，選擇高性能的樹脂基體進行吸波材料的研究，使其兼具良好吸波性能，耐高溫性能和力學性能，已經成為新型吸波材料研究的主要方向。

聚酰亞胺是綜合性能非常優異的材料，耐高溫達400℃以上，長期使用溫度在300℃，具有非常優良的耐溫性、機械性能、耐化學腐蝕、較小的熱膨脹系數和良好的加工工藝性能。專利cn102329425a公開了一種修飾的碳納米管與鐵氧體及聚酰亞胺復合吸波材料的方法，雖然在不影響聚酰亞胺本身良好耐熱性的前提下，制備出了輕質，高頻吸波材料，但是由于沒有增強體，不具有承載作用，無法作為結構吸波復合材料使用。邱軍在公布號為cn102181152a的專利中公布了一種碳納米管改性碳纖維、聚酰亞胺樹脂多維混雜復合材料的制備方法。該專利將碳納米管和碳纖維經過表面羧基化、酰基化后，再在其上引入二元胺或者多元胺，將氨基化得碳納米管與聚酰亞胺均勻混合，再與氨基化得纖維增強體進行復合，得到碳納米管改性碳纖維/聚酰亞胺樹脂多維混雜復合材料，雖然提高了復合材料的整體強度，但是并沒有對吸波性能進行研究，而且碳纖維高電導率的特點，該復合材料也不可能具有良好的吸波效果。碳化硅纖維是一種高性能陶瓷纖維，不僅具有碳纖維相當的強度和模量，且具有碳纖維、芳綸纖維等無法比擬的耐高溫和抗氧化性能，因此利用碳化硅纖維增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料最具優勢。但是，目前碳化硅纖維增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料的吸波性能較差，雖然通過添加納米吸收劑如炭黑、碳納米管、石墨烯等可以有效的提碳化硅纖維增強聚酰亞胺復合材料的吸波性能，但不可避免的帶來了力學性能降低的問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供一種鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料及其制備方法，制得的結構吸波材料同時兼具良好的力學性能和吸波性能。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

包括以下步驟：

(1)對碳化硅纖維布進行除膠處理，然后烘干；

(2)將步驟(1)烘干后的碳化硅纖維布放入溶液a中進行水熱反應，水熱反應結束后取出碳化硅纖維布進行退火處理，得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體；其中溶液a是硝酸鈷、硝酸鎳和尿素按摩爾比為2:1:(3～11)加入水中攪拌均勻得到的；

(3)將聚酰胺酸溶液均勻涂刷在鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的外表面，再將若干片涂刷有聚酰胺酸溶液的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，得到預制件；對預制件進行若干次抽真空-保壓-卸壓的重復過程，得到浸漬后的碳化硅纖維布；

(4)對浸漬后的碳化硅纖維布進行階梯加溫，模壓制得鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料。

進一步地，步驟(1)中除膠處理的具體步驟是，將碳化硅纖維布放入丙酮中，在100w的超聲波中清洗1小時。

進一步地，步驟(2)中，硝酸鈷、硝酸鎳和尿素加入蒸餾水中，且在轉速500rpm的條件下攪拌1h，得到溶液a；硝酸鎳和蒸餾水的摩爾體積比為1mmol:(60～80)ml。

進一步地，步驟(2)中，水熱反應溫度為110℃～170℃，水熱反應時間3h～7h。

進一步地，步驟(2)中，退火處理溫度為300℃～350℃，處理時間3～5h。

進一步地，步驟(3)中，將5～10片涂刷有聚酰胺酸溶液的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，得到預制件。

進一步地，步驟(3)中，預制件放置在真空烘箱內進行若干次抽真空-保壓-卸壓的重復過程，且每次均是抽真空至0.08mpa并保持10～30min，然后卸壓至常壓狀態。

進一步地，步驟(4)中，模壓的過程是將浸漬后的碳化硅纖維布先在200℃～240℃保溫2～3小時，接著在270℃～300℃和5～10mpa的壓力下保溫30min～60min，然后保持壓力并在350℃～370℃保溫1～3小時，最后卸去壓力，冷卻至室溫。

進一步地，步驟(4)中，浸漬后的碳化硅纖維布放入模具中，模具置于液壓機上，對模具進行升溫和加壓；其中，模具從室溫升至200℃～240℃的升溫速率為5℃/min，從200℃～240℃升溫至270℃～300℃以及從270℃～300℃升溫至350℃～370℃的升溫速率均為3℃/min。

一種利用如上所述制備方法制得的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料，該結構吸波材料中鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的質量分數為40％～60％，余量為聚酰亞胺樹脂；該結構吸波材料的彎曲強度為422～623mpa，在8-18ghz范圍內反射率低于-8db的帶寬為3.7～6.2ghz。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

本發明以聚酰亞胺樹脂為基體，鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體制備結構吸波材料，通過水熱反應和退火處理制得鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體；再通過真空浸漬處理，將聚酰胺酸充分浸漬到纖維內部，后續的保溫是聚酰胺酸的亞胺化階段，最終經過模壓完成樹脂固化交聯形成聚酰亞胺，得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料，該材料具有吸波承載一體化的功能。這種方法解決了傳統在基體中添加填料方法帶來分散性差、惡化力學性能的問題。對于復合材料介電性能，根據有效電磁理論，可以知道復合材料介電常數的實部是與極化能力有關，介電常數的虛部是與電導率有關，而在碳化硅纖維表面生長鈷酸鎳制備跨尺度增強體，一方面增大了復合材料的界面極化能力，對介電常數實部產生影響，另一方面提高了復合材料的電導率，對復合材料介電常數虛部產生影響，因此通過鈷酸鎳-碳化硅纖維跨尺度增強體的制備可以實現復合材料的介電性能和力學性能調節的目的。本發明的特點是選用耐溫性好的聚酰亞胺樹脂(在空氣中5％熱失重溫度約540℃)作為基體，相比與傳統的樹脂基體具有良好的高溫穩定性。同時，碳化硅纖維布也具有良好的抗氧化穩定性，而且制備復合材料的厚度可以通過碳化硅纖維布的層數決定。本發明操作簡單，克服了現有技術中樹脂基結構吸波材料中存在的使用溫度范圍偏低、工藝復雜等問題，同時實現良好的吸波性能與力學性能，提高樹脂基結構吸波材料的使用范圍，可以用于300℃的環境。

進一步地，本發明通過控制退火溫度和時間等，保證鈷酸鎳納米線的生長長度和密度合適。

進一步地，本發明采用階梯加溫加壓的制備工藝來制備聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料，對制備過程中的溫度和壓力進行控制，保證聚酰亞胺樹脂亞胺化完全，確保了復合材料的良好的力學性能。

本發明材料解決了以往人們所發明的結構吸波材料力學性能不足或吸波性能較差的問題，同時提高樹脂基結構吸波材料的使用范圍，同時兼具良好的力學性能和吸波性能，滿足武器中溫部位對雷達波隱身和承載能力的要求。本發明結構吸波材料彎曲強度都可以達到400mpa，在8-18ghz都具有良好的吸波效果。本發明所得產品結構完整性好，抗沖擊性強，不易分層。

附圖說明

圖1是實施例2鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的掃描圖。

圖2是實施例4鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料的反射率圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明。

本發明聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料是由質量分數為40wt％～60wt％鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體，40wt％～60wt％的聚酰亞胺樹脂組成。

本發明中所用的碳化硅纖維布是由電導率在10^-6～10^-4s/cm范圍內的碳化硅纖維編織而成。

本發明鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體是通過水熱法制備出來的，其具體步驟：

步驟1、將剪裁合適尺寸的碳化硅纖維布，放入丙酮中在超聲波中清洗1小時，然后放入烘箱中烘干；烘干溫度為80℃；超聲波功率為100w。除膠處理，保證和樹脂之間的粘結性。

步驟2、溶液配制。稱取一定量的硝酸鈷，硝酸鎳和尿素，其中硝酸鈷、硝酸鎳和尿素的摩爾比為2mmol:1mmol:(3～11)mmol，然后加入到60～80ml的蒸餾水中進行磁力攪拌，攪拌時間1h，轉速500rpm。

步驟3、將步驟2混合均勻的溶液倒入到高溫水熱反應釜中，然后放入步驟1的碳纖維纖維布，其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。將放入碳化硅纖維布后的水熱反應釜密封放到烘箱中進行水熱反應，其中水熱反應溫度為110℃～170℃，水熱反應時間3h～7h。水熱反應結束后，取出碳化硅纖維布進行退火處理，處理溫度為300～350℃，處理時間3～5h，升溫速率為1℃/min。退火結束后得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。重復此過程，獲得多片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。本發明中只有在水熱反應后經過退火處理才能轉變為鈷酸鎳。其中水熱反應時間過短，退火溫度過低，退火時間過短，會導致生長鈷酸鎳納米線的長度偏短，對復合材料的介電性能提高有限，吸波性能改善作用弱，相反如果水熱反應時間過長，退火溫度過高，退火時間過長，會使纖維表面生長鈷酸鎳納米線的密度增加，納米線相互纏繞對復合材料力學性能提高作用有限，而且過高納米線含量也會提高復合材料的介電常數，降低吸波材料阻抗匹配條件，惡化吸波效果，綜上分析，選擇合適的水熱時間、退火溫度和時間均對在碳化硅纖維表面生長鈷酸鎳制備跨尺度增強體具有重要意義。

本發明的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的制備方法，其具體步驟：

步驟1、將聚酰亞胺的前驅體聚酰胺酸溶液(聚酰亞胺的固含量為40％)均勻涂刷在制備好的多片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的上表面和下表面。將涂刷有聚酰胺酸的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，一般是5～10片，得到聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件。將所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件放入真空烘箱內，對真空烘箱抽真空－保壓－卸壓以對鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體浸漬，具體是，對所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持10～30min，以排除預制件中的氣泡。保壓結束后，真空烘箱恢復至常壓狀態。重復所述抽真空－保壓－卸壓過程3～5次，得到充分浸漬的纖維布。

步驟2、聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的制備。將經過浸漬后的碳化硅纖維編織布放入模具中。將模具置于液壓機上，對模具進行升溫和加壓。制備過程為：模具以5℃/min的升溫速度從室溫開始升溫,升溫至200℃～240℃保溫2～3小時；繼續對模具以3℃/min的升溫速率升溫至300℃，當模具升溫至270～300℃時，通過液壓機對模具施加5～10mpa的壓力并保溫30～60min。保溫結束后在保持壓力的同時繼續以3℃/min的升溫速率升溫至350℃～370℃，保溫保壓1～3小時。保溫保壓結束后卸去壓力，待模具冷卻至室溫，將試樣取出完成結構吸波復合材料的制備加工。其中施加壓力對應的溫度點和壓力大小要合適，施加壓力溫度點過早，聚酰亞胺樹脂亞胺化不完全，造成復合材料內部殘留大量的氣泡；施加壓力溫度點過晚，聚酰亞胺樹脂已經開始固化交聯反應，壓力起不到排出氣泡的作用。同樣施加壓力過大會導致聚酰亞胺樹脂擠出過多，造成復合材料缺膠；而壓力過小，會降低復合材料中纖維的體積分數，這些影響都會度復合材料的力學性能產生影響，綜上分析選擇合適的施加壓力對應的溫度點和壓力具有重要意義。

實施例1

本實施例是一種鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料，所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料以鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體為吸收劑，以聚酰亞胺樹脂作為基體。其中鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體含量為40wt％，聚酰亞胺樹脂含量為60wt％。

本實施例還提出了一種制備所述鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料的方法，具體過程是：

步驟1、將剪裁合適尺寸的碳化硅纖維布6片，放入丙酮后在超聲波中清洗1小時，然后放入烘箱中烘干；烘干溫度為80℃；超聲波功率為100w。其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。

步驟2、溶液配制。稱取一定量的硝酸鈷，硝酸鎳和尿素，其中硝酸鈷,硝酸鎳和尿素的摩爾比為2mmol:1mmol:3mmol，然后加入到60ml的蒸餾水中進行磁力攪拌，攪拌時間1h，轉速500rpm。

步驟3、將步驟2混合均勻的溶液倒入到高溫水熱反應釜中，然后放入步驟1的碳纖維纖維布。將放入碳化硅纖維布后的水熱反應釜密封后放到烘箱中進行水熱反應，其中水熱反溫度為110℃，水熱反應時間3h。水熱反應結束后，取出碳化硅纖維布進行退火處理，處理溫度為300℃，處理時間3h，升溫速率為1℃/min。退火結束后得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。重復此過程，獲得6片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。

步驟4、將聚酰亞胺的前驅體聚酰胺酸溶液(聚酰亞胺的固含量為40％)均勻涂刷在制備好的6片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的上表面和下表面。將涂刷有聚酰胺酸的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，得到聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件。將所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件放入真空烘箱內，對真空烘箱抽真空－保壓－卸壓以對鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體浸漬，具體是，對所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持10min，以排除預制件中的氣泡。保壓結束后，真空烘箱恢復至常壓狀態。重復所述抽真空－保壓－卸壓過程3次，得到充分浸漬的纖維布。

步驟5、聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的制備。將經過浸漬后的碳化硅纖維編織布放入模具中。將模具置于液壓機上，對模具進行升溫和加壓。制備過程為：模具以5℃/min的升溫速度從室溫開始升溫,升溫至200℃保溫2小時；繼續對模具以3℃/min的升溫速率升溫至270℃，當模具升溫至270℃時，通過液壓機對模具施加10mpa的壓力并保溫30min。保溫結束后在保持壓力的同時繼續以3℃/min的升溫速率升溫至350℃，保溫保壓1小時。保溫保壓結束后卸去壓力，待模具冷卻至室溫，將試樣取出完成結構吸波復合材料的制備加工。

所制備的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料彎曲強度為422mpa，在8-18ghz范圍內反射率低于-8db的帶寬為3.7ghz。

實施例2

本實施例是一種鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料，所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料以鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體為吸收劑，以聚酰亞胺樹脂作為基體。其中鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體含量為40wt％，聚酰亞胺樹脂含量為60wt％。

本實施例還提出了一種制備所述鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料的方法，具體過程是：

步驟1、將剪裁合適尺寸的碳化硅纖維布7片，放入丙酮后在超聲波中清洗1小時，然后放入烘箱中烘干；烘干溫度為80℃；超聲波功率為100w。其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。

步驟2、溶液配制。稱取一定量的硝酸鈷，硝酸鎳和尿素，其中硝酸鈷,硝酸鎳和尿素的摩爾比為2mmol:1mmol:5mmol，然后加入到80ml的蒸餾水中進行磁力攪拌，攪拌時間1h，轉速500rpm。

步驟3、將步驟2混合均勻的溶液倒入到高溫水熱反應釜中，然后放入步驟1的碳纖維纖維布，其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。將放入碳化硅纖維布后的水熱反應釜密封放到烘箱中進行水熱反應，其中水熱反溫度為130℃，水熱反應時間5h。水熱反應結束后，取出碳化硅纖維布進行退火處理，處理溫度為300℃，處理時間5h，升溫速率為1℃/min。退火結束后得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。重復此過程，獲得7片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。

步驟4、將聚酰亞胺的前驅體聚酰胺酸溶液(聚酰亞胺的固含量為40％)均勻涂刷在制備好的7片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的上表面和下表面。將涂刷有聚酰胺酸的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，得到聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件。將所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件放入真空烘箱內，對真空烘箱抽真空－保壓－卸壓以對鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體浸漬，具體是，對所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持30min，以排除預制件中的氣泡。保壓結束后，真空烘箱恢復至常壓狀態。重復所述抽真空－保壓－卸壓過程4次，得到充分浸漬的纖維布。

步驟5、聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的制備。將經過浸漬后的碳化硅纖維編織布放入模具中。將模具置于液壓機上，對模具進行升溫和加壓。制備過程為：模具以5℃/min的升溫速度從室溫開始升溫,升溫至240℃保溫2小時；繼續對模具以3℃/min的升溫速率升溫至300℃，當模具升溫至300℃時，通過液壓機對模具施加5mpa的壓力并保溫40min。保溫結束后在保持壓力的同時繼續以3℃/min的升溫速率升溫至350℃，保溫保壓3小時。保溫保壓結束后卸去壓力，待模具冷卻至室溫，將試樣取出完成結構吸波復合材料的制備加工。

如圖1所示，本發明制得的產品結構完整性好，不易分層；所制備的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料彎曲強度為454mpa，在8-18ghz范圍內反射率低于-8db的帶寬為4.1ghz。

實施例3

本實施例是一種鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料，所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料以鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體為吸收劑，以聚酰亞胺樹脂作為基體。其中鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體含量為50wt％，聚酰亞胺樹脂含量為50wt％。

本實施例還提出了一種制備所述鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料的方法，具體過程是：

步驟1、將剪裁合適尺寸的碳化硅纖維布8片，放入丙酮后在超聲波中清洗1小時，然后放入烘箱中烘干；烘干溫度為80℃；超聲波功率為100w。其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。

步驟2、溶液配制。稱取一定量的硝酸鈷，硝酸鎳和尿素，其中硝酸鈷,硝酸鎳和尿素的摩爾比為2mmol:1mmol:7mmol，然后加入到60ml的蒸餾水中進行磁力攪拌，攪拌時間1h，轉速500rpm。

步驟3、將步驟2混合均勻的溶液倒入到高溫水熱反應釜中，然后放入步驟1的碳纖維纖維布，其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。將放入碳化硅纖維布后的水熱反應釜密封放到烘箱中進行水熱反應，其中水熱反溫度為150℃，水熱反應時間7h。水熱反應結束后，取出碳化硅纖維布進行退火處理，處理溫度為350℃，處理時間5h，升溫速率為1℃/min。退火結束后得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。重復此過程，獲得8片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。

步驟4、將聚酰亞胺的前驅體聚酰胺酸溶液(聚酰亞胺的固含量為40％)均勻涂刷在制備好的8片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的上表面和下表面。將涂刷有聚酰胺酸的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，得到聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件。將所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件放入真空烘箱內，對真空烘箱抽真空－保壓－卸壓以對鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體浸漬，具體是，對所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持20min，以排除預制件中的氣泡。保壓結束后，真空烘箱恢復至常壓狀態。重復所述抽真空－保壓－卸壓過程5次，得到充分浸漬的纖維布。

步驟5、聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的制備。將經過浸漬后的碳化硅纖維編織布放入模具中。將模具置于液壓機上，對模具進行升溫和加壓。制備過程為：模具以5℃/min的升溫速度從室溫開始升溫,升溫至240℃保溫3小時；繼續對模具以3℃/min的升溫速率升溫至300℃，當模具升溫至300℃時，通過液壓機對模具施加5mpa的壓力并保溫50min。保溫結束后在保持壓力的同時繼續以3℃/min的升溫速率升溫至370℃，保溫保壓1小時。保溫保壓結束后卸去壓力，待模具冷卻至室溫，將試樣取出完成結構吸波復合材料的制備加工。

所制備的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料彎曲強度為501mpa，在8-18ghz范圍內反射率低于-8db的帶寬為5.3ghz。

實施例4

本實施例是一種鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料，所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料以鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體為吸收劑，以聚酰亞胺樹脂作為基體。其中鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體含量為60wt％，聚酰亞胺樹脂含量為40wt％。

本實施例還提出了一種制備所述鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料的方法，具體過程是：

步驟1、將剪裁合適尺寸的碳化硅纖維布10片，放入丙酮后在超聲波中清洗1小時，然后放入烘箱中烘干；烘干溫度為80℃；超聲波功率為100w。其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。

步驟2、溶液配制。稱取一定量的硝酸鈷，硝酸鎳和尿素，其中硝酸鈷,硝酸鎳和尿素的摩爾比為2mmol:1mmol:11mmol，然后加入到80ml的蒸餾水中進行磁力攪拌，攪拌時間1h，轉速500rpm。

步驟3、將步驟2混合均勻的溶液倒入到高溫水熱反應釜中，然后放入步驟1的碳纖維纖維布，其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。將放入碳化硅纖維布后的水熱反應釜密封放到烘箱中進行水熱反應，其中水熱反溫度為170℃，水熱反應時間6h。水熱反應結束后，取出碳化硅纖維布進行退火處理，處理溫度為320℃，處理時間4h，升溫速率為1℃/min。退火結束后得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。重復此過程，獲得10片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。

步驟4、將聚酰亞胺的前驅體聚酰胺酸溶液(聚酰亞胺的固含量為40％)均勻涂刷在制備好的10片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的上表面和下表面。將涂刷有聚酰胺酸的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，得到聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件。將所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件放入真空烘箱內，對真空烘箱抽真空－保壓－卸壓以對鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體浸漬，具體是，對所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持30min，以排除預制件中的氣泡。保壓結束后，真空烘箱恢復至常壓狀態。重復所述抽真空－保壓－卸壓過程4次，得到充分浸漬的纖維布。

步驟5、聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的制備。將經過浸漬后的碳化硅纖維編織布放入模具中。將模具置于液壓機上，對模具進行升溫和加壓。制備過程為：模具以5℃/min的升溫速度從室溫開始升溫,升溫至230℃保溫2小時；繼續對模具以3℃/min的升溫速率升溫至290℃，當模具升溫至290℃時，通過液壓機對模具施加8mpa的壓力并保溫60min。保溫結束后在保持壓力的同時繼續以3℃/min的升溫速率升溫至370℃，保溫保壓3小時。保溫保壓結束后卸去壓力，待模具冷卻至室溫，將試樣取出完成結構吸波復合材料的制備加工。

所制備的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料彎曲強度為623mpa，如圖2所示，在8-18ghz范圍內反射率低于-8db的帶寬為6.2ghz。

實施例5

本實施例是一種鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料，所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料以鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體為吸收劑，以聚酰亞胺樹脂作為基體。其中鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體含量為60wt％，聚酰亞胺樹脂含量為40wt％。

本實施例還提出了一種制備所述鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料的方法，具體過程是：

步驟1、將剪裁合適尺寸的碳化硅纖維布5片，放入丙酮后在超聲波中清洗1小時，然后放入烘箱中烘干；烘干溫度為80℃；超聲波功率為100w。其中碳化硅纖維布的尺寸為35mm*45mm。

步驟2、溶液配制。稱取一定量的硝酸鈷，硝酸鎳和尿素，其中硝酸鈷,硝酸鎳和尿素的摩爾比為2mmol:1mmol:8mmol，然后加入到70ml的蒸餾水中進行磁力攪拌，攪拌時間1h，轉速500rpm。

步驟3、將步驟2混合均勻的溶液倒入到高溫水熱反應釜中，然后放入步驟1的碳纖維纖維布。將放入碳化硅纖維布后的水熱反應釜密封放到烘箱中進行水熱反應，其中水熱反溫度為130℃，水熱反應時間5h。水熱反應結束后，取出碳化硅纖維布進行退火處理，處理溫度為320℃，處理時間4.5h，升溫速率為1℃/min。退火結束后得到鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。重復此過程，獲得5片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體。

步驟4、將聚酰亞胺的前驅體聚酰胺酸溶液(聚酰亞胺的固含量為40％)均勻涂刷在制備好的5片鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體的上表面和下表面。將涂刷有聚酰胺酸的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體疊放整齊，得到聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件。將所述聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的預制件放入真空烘箱內，對真空烘箱抽真空－保壓－卸壓以對鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體浸漬，具體是，對所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持30min，以排除預制件中的氣泡。保壓結束后，真空烘箱恢復至常壓狀態。重復所述抽真空－保壓－卸壓過程3～5次，得到充分浸漬的纖維布。

步驟5、聚酰亞胺樹脂基的結構吸波材料的制備。將經過浸漬后的碳化硅纖維編織布放入模具中。將模具置于液壓機上，對模具進行升溫和加壓。制備過程為：模具以5℃/min的升溫速度從室溫開始升溫,升溫至240℃保溫2.5小時；繼續對模具以3℃/min的升溫速率升溫至300℃，當模具升溫至300℃時，通過液壓機對模具施加6mpa的壓力并保溫60min。保溫結束后在保持壓力的同時繼續以3℃/min的升溫速率升溫至360℃，保溫保壓2小時。保溫保壓結束后卸去壓力，待模具冷卻至室溫，將試樣取出完成結構吸波復合材料的制備加工。

所制備的鈷酸鎳-碳化硅纖維多尺度增強體增強聚酰亞胺樹脂基結構吸波材料彎曲強度為589mpa，在8-18ghz范圍內反射率低于-8db的帶寬為5.6ghz。

對比例1

樹脂成型工藝，如果不加壓的話，材料內部會含有大量的氣孔，降低材料力學性能。