專利名稱：二硫化鉬納米片/銀納米顆粒復合材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及利用一種簡單的液相剝離和濕化學方法制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料，屬半導體材料制備工藝技術領域。
背景技術：
二硫化鑰納米片具有與石墨相似的層狀結構，屬六方晶系，因為其具有優異的物理性質(熱學、電學、光學)，已經引起了人們繼石墨烯材料后又一廣泛的關注。二硫化鑰納米片在納米電子學、光電子學以及能量收集等領域具有潛在的應用價值。而納米片/銀納米顆粒復合材料也已成為人們關注的熱點，這些復合材料同樣展示了優異的特性，比如較強的表面增強拉曼散射，在生物探測領域內有潛在的應用。目前，人們可以利用一系列的物理和化學方法制備二硫化鑰納米片，常用的制備方法主要有以下幾種:液相剝離、微機械分裂、化學插入等。而目前尚未有制備二硫化鑰/銀納米顆粒復合材料的方法，本發明采用的是利用液相剝離結合濕化學還原法制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料。初步研究發現，該工藝簡便易行，設備要求低，通過這種方法制備的復合材料雜質含量少，在二硫化鑰納米片表層生成的銀納米顆粒粒徑較小，隨機分布，和二硫化鑰納米片的結合強度高。同時，銀納米粒子緊密的吸附在二硫化鑰納米片上，這種復合材料具有較高的表面增強拉曼散射行為，擴大其在生物探測器領域內的應用。

發明內容
本發明目的是提供一種以二硫化鑰粉末、1-甲基-2-吡咯烷酮為原料，利用液相剝離結合濕化學法制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的方法。其制備過程和步驟如下所述:
a.二硫化鑰納米片制備
(1)稱取500mg 二硫化鑰粉末(98%)置于一 250 ml燒杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，配制二硫化鑰-1-甲基-2-吡咯烷酮懸浮液以備用；
(2)將上述懸浮液用多層保鮮膜密封，在室溫下經低功率超聲清洗器不連續超聲處理共計12 h，得到二硫化鑰分散液；
(3)經過16h靜置，將分散液離心處理10 min:其轉速為2000 r/min ;吸取上層液體于潔凈玻璃瓶中備用；
b.二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的制備
(1)將體積體積與濃度之比為3:4的硝酸銀溶液加入到上述已經制備好的二硫化鑰納米片分散液，然后不斷攪拌，得到二硫化鑰-硝酸銀混合液；所述的硝酸銀與二硫化鑰兩者的質量比為4.3:1 ;
(2)將0.2ml水合肼(50%)緩慢注射到上述二硫化鑰-硝酸銀混合液中并不斷攪拌，然后在室溫條件下離心5 h得到二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料。利用上述工藝制備的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料具有以下形貌和拓撲特征:
(I)銀納米顆粒隨機堆積在二硫化鑰納米片上，且與二硫化鑰納米片結合強度高。(2) 二硫化鑰納米片尺寸約在I 3 ii m,銀納米顆粒大小在20 80 nm。


圖1為本發明的主要工藝流程圖。圖2為本發明的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料透射電子顯微鏡(TEM)照片圖。圖3為本發明的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料原子力顯微鏡(AFM)照片圖。圖4為本發明的二硫化鑰納米片以及二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的X射線衍射(XRD)圖譜。圖5為本發明的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的紅外透射光譜圖。
具體實施例方式現將本發明的具體實例詳述于后。
實施例本實施例制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的過程和步驟如下所述: 稱取500 mg 二硫化鑰粉末(98%)置于一 250 ml燒杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡
咯烷酮(NMP)，配制二硫化鑰-1-甲基-2-吡咯烷酮懸浮液以備用；將上述懸浮液用多層保鮮膜密封，在室溫下經低功率超聲清洗器不連續超聲處理共計12 h，得到二硫化鑰分散液；經過16 h靜置，將分散液離心處理10 min:其轉速為2000 r/min ;吸取上層液體于潔凈玻璃瓶中備用。將體積體積與濃度之比為3:4的硝酸銀溶液加入到上述已經制備好的二硫化鑰納米片分散液，然后不斷攪拌，得到二硫化鑰-硝酸銀混合液；將0.2 ml水合肼(50%)緩慢注射到上述二硫化鑰-硝酸銀混合液中并不斷攪拌，然后在室溫條件下離心5 h得到二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料。本發明的工藝流程可參見圖1。本發明利用TEM和AFM對實例制備的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料進行顯微結構分析，并通過XRD和紅外透射光譜進一步研究其結構組成和變化。其測試結果如下所述:
圖2為二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料TEM照片。圖2(a)中我們可以看到3Pm長的二硫化鑰納米片，同時也看到納米片上分布著大小不一的銀納米顆粒,大小在20 80 nm之間，方框a的放大圖顯示二硫化鑰納米片的100晶面的晶格，d為0.27 nm，方框b是一些小的納米顆粒團聚而成。由圖2(b)中可以觀察到幾種不同結構的銀納米顆粒，它們是圖2(a)中方框c的放大圖片，其微觀結構可以被電子衍射圖進一步驗證，表明制備的銀納米顆粒是單晶。圖3為二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料AFM照片。從圖3(a)中可以看出二硫化鑰納米片上都分布著銀納米顆粒，圖3(b)是圖3(a)的一個3D圖，可以看出銀納米顆粒的高度低于50 nm,而從圖3 (c)中可以看出制備的二硫化鑰納米片厚度為0.65 nm,表明是單層二硫化鑰納米片。圖4為二硫化鑰納米片以及二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的X射線衍射(XRD)圖譜。從圖中可以看出制備出的二硫化鑰納米片特定的幾個衍射峰(002) (100)(103) (006) (105) (110) (008)，而二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料特定的衍射峰為(002) (111) (200) (220) (311)，其中(111) (200) (220) (311)為銀納米顆粒的特定峰，(002)為二硫化鑰納米片特定峰。圖5為二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的紅外透射光譜。吸收峰在3450CnT1和1639CHT1左右是由于二硫化鑰或者二硫化鑰/銀納米顆粒復合材料表面的-OH振動所致，吸收峰在1381和1128 CnT1分別對應于苯環的對稱伸縮振動和C-H的面內彎曲振動，說明1-甲基-2-吡咯烷酮存在殘留，而吸收峰在469 CnT1對應于Mo-S伸縮振動。
權利要求
1.一種二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下的制備過程和步驟: a.二硫化鑰納米片制備 (1)稱取500mg 二硫化鑰粉末(98%)置于一 250 ml燒杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，配制二硫化鑰-1-甲基-2-吡咯烷酮懸浮液以備用； (2)將上述懸浮液用多層保鮮膜密封，在室溫下經低功率超聲清洗器不連續超聲處理共計12 h，得到二硫化鑰分散液； (3)經過16h靜置，將分散液離心處理10 min:其轉速為2000 r/min ;吸取上層液體于潔凈玻璃瓶中備用； b.二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料的制備 (1)將體積與濃度之比為3:4的硝酸銀溶液加入到上述已經制備好的二硫化鑰納米片分散液，然后不斷攪拌，得到二硫化鑰-硝酸銀混合液；所述的硝酸銀與二硫化鑰兩者的質量比為4.3:1 ； (2)將0.2 ml水合肼(50%)緩慢注射到上述二硫化鑰-硝酸銀混合液中并不斷攪拌，然后在室溫條件下離心5 h得到二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復合材料。
全文摘要
本發明涉及利用一種簡單的液相剝離和濕化學方法制備二硫化鉬納米片/銀納米顆粒復合材料，屬半導體材料制備工藝技術領域。本項發明的特點是通過液相剝離結合濕化學方法制備二硫化鉬納米片/銀納米顆粒復合材料。該工藝簡便易行，設備要求低，通過這種方法制備的復合材料雜質含量少，在二硫化鉬納米片表層生成的銀納米顆粒粒徑較小，隨機分布，和二硫化鉬納米片的結合強度高。同時，銀納米粒子緊密的吸附在二硫化鉬納米片上，這種復合材料具有較高的表面增強拉曼散射行為，擴大其在生物探測器領域內的應用。
文檔編號B22F9/24GK103203463SQ201310092350
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者趙軍, 張兆春, 楊珊珊, 鄭厚里 申請人:上海大學