錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7：xMn4+,yTi4+；其中，MeV2O7是基質(zhì)，且x為0.01～0.05，y為0.01～0.08，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。該錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在650nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
[0005]其中，MeV2O7是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0006]在優(yōu)選的實施例中，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nmo
[0007]一種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0009]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0010]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0011]在優(yōu)選的實施例中，還包括步驟:在得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜后，將所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火I小時?3小時。
[0012]在優(yōu)選的實施例中，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為150ffo
[0013]在優(yōu)選的實施例中，所述襯底為ITO襯底；所述工作氣體為氬氣。
[0014]在優(yōu)選的實施例中，磁控濺射的操作中，通過控制磁控濺射的時間為10?40min，得到厚度為60nm?400nm的猛鈦共摻雜堿土f凡酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為 MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
[0016]其中，MeV2O7是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，MeV2O7是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0023]將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa?1.0X KT5Pa ;及
[0024]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV207:xMn4+, yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0025]上述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜(MeV2O7:xMn4+, yTi4+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，摻雜元素Mn和Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 V5+離子的晶格，在650nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，這種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的EL光譜圖；
[0028]圖3為實施例1得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。

【具體實施方式】
[0029]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0030]一實施方式的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+。
[0031]其中，MeV2O7是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或Ba。
[0032]錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0033]優(yōu)選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0034]優(yōu)選的，猛鈦共摻雜堿土f凡酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0035]上述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜(MeV2O7:xMn4+, yTi4+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在650nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，這種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0036]上述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0037]SI 1、根據(jù)MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0038]X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優(yōu)選的，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0039]優(yōu)選的，將MeO，V2O5, MnO2和T12粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0040]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0041]S12、將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0 X l(T5Pa。
[0042]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導電層。
[0043]優(yōu)選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0044]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0045]S13、調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜。
[0046]錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+。其中，MeV2O7 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0047]錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0048]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0049]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，濺射功率為120W。
[0050]優(yōu)選的,通過控制磁控派射的時間為10?40min,得到厚度為60nm?400nm的猛鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜。
[0051]本實施方式中，在得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜后，還包括將錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。優(yōu)選在600 °C下退火2h。
[0052]需要說明的是，還可以將錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜從襯底上剝離。
[0053]上述鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的鈰鋱共摻雜硼磷酸鹽發(fā)光薄膜可以應(yīng)用于多種發(fā)光器件，下面僅以其應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件進行簡單介紹。
[0054]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0055]基底10的材料可以為玻璃。陽極層20的材質(zhì)可以為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣，基底10和陽極層20形成ITO玻璃。
[0056]發(fā)光層30為錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜。錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+。其中，MeV2O7是基質(zhì)，且x為0.01?0.05，y為0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0057]錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0058]優(yōu)選的，X為 0.04，y 為 0.03。
[0059]優(yōu)選的，發(fā)光層30的厚度為60nm?400nm。
[0060]陰極層40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0061]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0062]步驟S21、提供襯底。
[0063]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0064]襯底可以為ITO玻璃，玻璃層作為基底10，ITO層作為陽極層20。
[0065]步驟S22、在陽極層20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層20為錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，MeV2O7 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0066]錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn和Ti是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 V5+離子的晶格。
[0067]制備發(fā)光層30的步驟為:
[0068]根據(jù)MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材；將靶材與襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整真空腔體的真空度為1.0X10_3Pa?1.0X10_5Pa;調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm,工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa,祀材與襯底的間距為45mm?95mm,襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W，在襯底的陽極層20上磁控濺射得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜。
[0069]X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。優(yōu)選的，x 為 0.04，y 為 0.03。
[0070]優(yōu)選的，將MeO，V2O5, MnO2和T12粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成靶材。
[0071]優(yōu)選的，制成的祀材的直徑為50mm,厚度為2mm。
[0072]優(yōu)選的，襯底為氧化銦錫(ITO)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導電層。
[0073]優(yōu)選的，襯底在使用前先進行預處理，預處理的操作為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0074]優(yōu)選的，真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0075]本實施方式中，工作氣體為氬氣。
[0076]優(yōu)選的，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25SCCm，工作氣體的壓強為2Pa，靶材與襯底的間距為60mm，襯底的溫度為500°C，濺射功率為120W。
[0077]優(yōu)選的,通過控制磁控派射的時間為10?40min,得到厚度為60nm?400nm的猛鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜。
[0078]本實施方式中，在得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜后，還包括將錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火Ih?3h的操作。優(yōu)選在600 °C下退火2h。
[0079]通過對襯底進行預處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數(shù)。
[0080]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0081]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發(fā)光層30上形成材料為銀的陰極層40，得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0082]下面為具體實施例。
[0083]實施例1
[0084]選用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為120W，通過控制磁控濺射的時間為18min，得到厚度為170nm的發(fā)光薄膜在0.0lPa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發(fā)光薄膜MgV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0085]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜在650nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0086]請參閱圖3，圖3為本實施例得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖譜。對照標準PDF卡片，是堿土釩酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，證明摻雜元素是進入了堿土釩酸鹽的晶格，沒有出現(xiàn)分相。
[0087]實施例2
[0088]選用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為80W，通過控制磁控濺射的時間為lOmin，得到厚度為60nm的發(fā)光薄膜在0.0OlPa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發(fā)光薄膜MgV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0089]實施例3
[0090]選用MgO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0Smmol ,0.08mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1150°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為300W，通過控制磁控濺射的時間為12min，得到厚度為90nm的發(fā)光薄膜在0.1Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發(fā)光薄膜MgV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0091]實施例4
[0092]選用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為200W，通過控制磁控濺射的時間為14min，得到厚度為120nm的發(fā)光薄膜在0.003Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發(fā)光薄膜CaV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0093]實施例5
[0094]選用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成Φ直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為250W，通過控制磁控濺射的時間為20min，得到厚度為220nm的發(fā)光薄膜在0.006Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發(fā)光薄膜CaV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0095]實施例6
[0096]選用CaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0Smmol ,0.08mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1150°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為220W，通過控制磁控濺射的時間為40min，得到厚度為400nm的發(fā)光薄膜在0.007Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發(fā)光薄膜CaV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0097]實施例7
[0098]選用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmol,0.04mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為180W，通過控制磁控濺射的時間為36min，得到厚度為350nm的發(fā)光薄膜在0.02Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發(fā)光薄膜SrV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0099]實施例8
[0100]選用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為130W，通過控制磁控濺射的時間為30min，得到厚度為320nm的發(fā)光薄膜在0.035Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發(fā)光薄膜SrV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0101]實施例9
[0102]選用SrO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.05mmoI,0.08mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1150°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為280W，通過控制磁控濺射的時間為26min，得到厚度為280nm的發(fā)光薄膜在0.065Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發(fā)光薄膜SrV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0103]實施例10
[0104]選用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.02mmoI,0.04mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25sCCm，壓強調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，濺射功率為150W，通過控制磁控濺射的時間為23min，得到厚度為250nm的發(fā)光薄膜在0.08Pa真空爐中退火2h，退火溫度為600°C。得到發(fā)光薄膜BaV2O7: 0.02Mn4+，0.04Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0105]實施例11
[0106]選用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.0lmmol,0.0lmmol,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為130W，通過控制磁控濺射的時間為20min，得到厚度為200nm的發(fā)光薄膜在0.09Pa真空爐中退火lh，退火溫度為500°C。得到發(fā)光薄膜BaV2O7: 0.0lMn4+, 0.0lTi4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0107]實施例12
[0108]選用BaO, V2O5, MnO2 和 T12 粉體，摩爾量分別為 lmmol, lmmol, 0.05mmoI,0.08mmol,經(jīng)過均勻混合后,在1150°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的陶瓷祀材,并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，濺射功率為250W，通過控制磁控濺射的時間為13min，得到厚度為10nm的發(fā)光薄膜在0.04Pa真空爐中退火3h，退火溫度為800°C。得到發(fā)光薄膜BaV2O7: 0.05Mn4+，0.08Ti4+，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0109]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+, yTi4+ ；
其中，MeV2O7 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
2.如權(quán)利要求1所述的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述錳鈦共摻雜堿土f凡酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.—種錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，還包括步驟:在得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜后，將所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜在0.0OlPa?0.lPa、500°C?800°C下退火I小時?3小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控濺射的操作中，工作氣體的流量為25Sccm，工作氣體的壓強為2Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，所述濺射功率為120W。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為ITO襯底；所述工作氣體為氬氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，磁控派射的操作中，通過控制磁控派射的時間為10?40min,得到厚度為60nm?400nm的錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+ ；
其中，MeV2O7 是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:xMn4+, yTi4+，其中，MeV2O7是基質(zhì)，且 X 為 0.01 ?0.05，y 為 0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)MeV2O7:xMn4+, yTi4+各元素的化學計量比稱取MeO，V2O5, MnO2和T12粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，y為0.01?0.08，Me為Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 將襯底及所述靶材與所述裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為 1.0X KT3Pa ?1.0X KT5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?35sccm，工作氣體的壓強為0.2Pa?4Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，濺射功率為80?300W,在所述襯底上磁控濺射得到錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜，所述錳鈦共摻雜堿土釩酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeV2O7:XMn4+，yTi4+，其中，x為0.01?0.05，y為.0.01 ?0.08，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
【文檔編號】C23C14/35GK104277833SQ201310293414
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司