一種高分散型銀粉及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高分散型銀粉及其制備方法。該高分散型銀粉，由雙酚A型環氧樹脂和包覆于雙酚A型環氧樹脂表面的納米銀層組成，按質量百分數比，所述的雙酚A型環氧樹脂占25～35%、納米銀層占65～75%。本發明通過原位合成的納米銀粉可均勻致密地包覆于雙酚A型環氧樹脂表面上，提高了納米銀粉的分散性和穩定性，減少貴金屬銀粉的用量，降低生產成本，同時本發明采用高分散型銀粉作為導電銀漿中的導電填料，可使得在銀粉用量較低的情況下，實現較高的導電率。
【專利說明】一種高分散型銀粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于光伏材料制備【技術領域】，特別涉及一種高分散型銀粉及其制備方法。【背景技術】
[0002]銀粉及其電子漿料是電子工業中應用最為廣泛和用量最大的一種貴金屬粉末，是生產各種電子元器件產品的關鍵功能材料。銀粉在導電銀漿中的分散是十分重要的。由于納米銀粉的粒徑較小、表面活化能較高、難分散，容易發生團聚現象。
[0003]因此，如何提高納米銀粉在銀漿中的分散穩定性一直是研究的熱點。中國專利(CN101003907 B)公開了一種納米銀包覆二氧化硅的金屬介電復合顆粒的制備方法，其采用超聲電化學方法一步將銀納米粒子沉積到二氧化硅球的表面，且其表面分布非常均勻，具有較好的工業應用前景。
[0004]本發明通過原位合成納米銀層包覆于雙酚A型環氧樹脂表面，可提高納米銀粉在銀漿中的分散性。

【發明內容】

[0005]本發明針對現有技術中納米銀粉在銀漿中存在易團聚、分散性差的問題而提供一種高分散型銀粉。
[0006]本發明的目的通過下述技術方案實現:
一種高分散型銀粉，由雙酚A型環氧樹脂和包覆于雙酚A型環氧樹脂表面的納米銀層組成，其特征在于:由雙酚A型環氧樹脂和包覆于雙酚A型環氧樹脂表面的納米銀層組成，按質量百分數比，所述的雙酚A型環氧樹脂占25?35%、納米銀層占65?75%。
[0007]本發明的另一個目的在于提供一種制備上述高分散型銀粉的方法。
[0008]一種高分散型銀粉的制備方法，其具體制備步驟為:將雙酚A型環氧樹脂配制成40%?60%的雙酚A型環氧樹脂分散液，加入2mol/L的硝酸銀溶液和分散劑聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，升溫至40°C?60°C，然后加入0.5mol/L的還原劑水合肼溶液，在攪拌條件下，反應30?50min，用質量分數為2%?5%的氨水溶液調節體系pH值為5?6，反應完畢后，產物經離心分離，并用去離子水和乙醇洗滌3?5次，烘干，制備出包覆于雙酚A型環氧樹脂表面的納米銀層，即得到高分散型銀粉，其中硝酸銀溶液與雙酚A型環氧樹脂分散液的質量比為I?3:1，聚乙烯吡咯烷酮與雙酚A型環氧樹脂分散液的質量比為0.05?0.2:1，水合肼溶液與硝酸銀溶液的質量比為0.1?0.5:1。
[0009]本發明的顯著優點在于:
1、本發明通過原位合成的納米銀粉可均勻致密地包覆于雙酚A型環氧樹脂表面上，提高了納米銀粉的分散性和穩定性，減少貴金屬銀粉的用量，降低生產成本。
[0010]2、本發明采用高分散型銀粉作為導電銀漿中的導電填料，可使得在銀粉用量較低的情況下，實現較高的導電率。【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述。
[0012]實施例1
將50克雙酚A型環氧樹脂E44溶于300克甲苯和丁酮的混合溶劑中，其中甲苯200克，丁酮100克，攪拌均勻，制得雙酚A型環氧樹脂E44分散液，加入50克2mol/L的硝酸銀溶液和2.5克分散劑聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，升溫至40°C，然后加入5克0.5mol/L的水合肼溶液，在攪拌條件下，反應30分鐘,用質量分數為2%的氨水溶液調節體系pH值為5,反應完畢后，產物經離心分離，并用去離子水和乙醇洗滌3次，烘干，制備出包覆于雙酚A型環氧樹脂E44表面的納米銀層，即得到高分散型銀粉。
[0013]實施例2
將50克雙酚A型環氧樹脂E51溶于600克甲苯和丁酮的混合溶劑中，其中甲苯400克，丁酮200克，攪拌均勻；制得雙酚A型環氧樹脂E51分散液，加入150克2mol/L的硝酸銀溶液和10克分散劑聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，升溫至60°C，然后加入7.5克0.5mol/L的水合肼溶液，在攪拌條件下，反應50分鐘,用質量分數為5%的氨水溶液調節體系pH值為6,反應完畢后，產物經離心分離，并用去離子水和乙醇洗滌3次，烘干，制備出包覆于雙酚A型環氧樹脂E51的納米銀層，即得到高分散型銀粉。
[0014]實施例3
將50克雙酚A型環氧樹脂E55溶于450克甲苯和丁酮的混合溶劑中，其中甲苯300克，丁酮150克，攪拌均勻；制得雙酚A型環氧樹脂E55分散液，加入100克2mol/L的硝酸銀溶液和5克分散劑聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，升溫至60°C，然后加入25克0.5mol/L的水合肼溶液，在攪拌條件下，反應50分鐘,用質量分數為3%的氨水溶液調節體系pH值為6,反應完畢后，產物經離心分離，并用去離子水和乙醇洗滌4次，烘干，制備出包覆于雙酚A型環氧樹脂E55表面的納米銀層，即得到高分散型銀粉。
【權利要求】
1.一種高分散型銀粉，其特征在于:由雙酚A型環氧樹脂和包覆于雙酚A型環氧樹脂表面的納米銀層組成，按質量百分數比，所述的雙酚A型環氧樹脂占25?35%、納米銀層占65 ?75%。
2.根據權利要求1所述的高分散型銀粉，其特征在于:所述的納米銀層由硝酸銀溶液、分散劑聚乙烯吡咯烷酮經還原劑水合肼溶液原位合成制得，其具體制備步驟為:將雙酚A型環氧樹脂配制成40%?60%的雙酚A型環氧樹脂分散液，加入2mol/L的硝酸銀溶液和分散劑聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，升溫至40°C?60°C，然后加入0.5mol/L的還原劑水合肼溶液，在攪拌條件下，反應30?50min，用質量分數為2%?5%的氨水溶液調節體系pH值為5?6，反應完畢后，產物經離心分離，并用去離子水和乙醇洗滌3?5次，烘干，制備出包覆于雙酚A型環氧樹脂表面的納米銀層，即得到高分散型銀粉，其中硝酸銀溶液與雙酚A型環氧樹脂分散液的質量比為I?3:1，聚乙烯吡咯烷酮與雙酚A型環氧樹脂分散液的質量比為0.05?0.2:1，水合肼溶液與硝酸銀溶液的質量比為0.1?0.5:1。
3.根據權利要求1或2所述的高分散型銀粉，其特征在于:所述的雙酚A型環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂E44、雙酚A型環氧樹脂E51或雙酚A型環氧樹脂E55。
4.一種制備如權利要求1所述的高分散型銀粉的方法，其特征在于:將雙酚A型環氧樹脂配制成40%?60%的雙酚A型環氧樹脂分散液，加入2mol/L的硝酸銀溶液和分散劑聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻，升溫至40°C?60°C，然后加入0.5mol/L的還原劑水合肼溶液，在攪拌條件下，反應30?50min，用質量分數為2%?5%的氨水溶液調節體系pH值為5?6，反應完畢后，產物經離心分離，并用去離子水和乙醇洗滌3?5次，烘干，制備出包覆于雙酚A型環氧樹脂表面的納米銀層，即得到高分散型銀粉，其中硝酸銀溶液與雙酚A型環氧樹脂分散液的質量比為I?3:1，聚乙烯吡咯烷酮與雙酚A型環氧樹脂分散液的質量比為0.05?0.2:1，水合肼溶液與硝酸銀溶液的質量比為0.1?0.5:1。
5.根據權利要求4所述的一種高分散型銀粉的制備方法，其特征在于:所述的雙酚A型環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂E44、雙酚A型環氧樹脂E51或雙酚A型環氧樹脂E55。
【文檔編號】B22F9/24GK103433502SQ201310349974
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月13日 優先權日:2013年8月13日
【發明者】胡敏剛 申請人:胡敏剛