靶材及其制造方法
【專利摘要】本發明提供一種靶材，其中，原子比的組成式表示為(FeX-Co100-X)100-Y-MY(M表示選自Ta和Nb中的至少一種元素，X、Y分別滿足0≤X≤80、10≤Y≤30)，包含由不可避免的雜質構成的余量，并且300℃下的斷裂彎曲應變為0.33％以上。
【專利說明】靶材及其制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及適合于形成磁記錄介質中的軟磁性膜等的靶材及其制造方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，作為提高磁記錄介質的記錄密度的方法，垂直磁記錄方式被實用化。垂直 磁記錄方式是這樣的方法：以易磁化軸沿著垂直介質面的方向取向的方式形成磁記錄介質 的磁性膜，即使提高記錄密度，存儲單元內的反磁場也小、記錄再生特性的降低少，適于高 記錄密度。并且垂直磁記錄方式方面開發出具有提高了記錄靈敏度的磁記錄膜、和軟磁性 膜的磁記錄介質。
[0003] 對于這樣的磁記錄介質的軟磁性膜，要求具有高飽和磁通密度和非晶結構。作為 軟磁性膜的例子，利用了如下的合金膜，所述合金膜是向以飽和磁通密度大的Fe作為主要 成分的Fe-Co合金中添加促進非晶化的元素而成的。
[0004] 另一方面，對于這些合金膜也要求高耐腐蝕性。為了形成合金膜，提出了例如在 Fe-Co合金中以10?20原子％含有選自Nb或Ta的一種或兩種元素的軟磁性膜用Fe-Co 系靶材（參照專利文獻1)。專利文獻1中，Fe-Co系靶材是通過以成為靶材的組成分別混 合純度99. 9%以上的純金屬粉末原料，然后將得到的混合粉末進行燒結來制造的。
[0005] 現有技術文獻
[0006] 專利文獻
[0007] 專利文獻1 :國際申請第2009/104509號小冊子
【發明內容】
[0008] 發明要解決的問題
[0009] 在濺射中，靶材暴露于由等離子體的放電下導致溫度上升，因此在靶材背面進行 間接的冷卻。但是，為了提高生產率而以高功率進行濺射的情況下，有時由靶材背面的間接 冷卻的冷卻能力不足，靶材溫度到達300°C以上的高溫。
[0010] 在上述的專利文獻1中公開的Fe-Co系靶材，通過在Fe和Co的粉末中添加Ta或 Nb的單質的粉末，能夠形成在高飽和磁通密度和非晶性的基礎上還具有高耐腐蝕性的軟磁 性膜。因此，在容易控制成分的方面，使用了Fe-Co系靶材的方法是有用的技術。
[0011] 但是，對該Fe-Co系靶材以高輸入功率進行濺射時，確認了有時在濺射中靶材開 裂而無法進行正常的濺射。
[0012] 本發明是鑒于上述內容而做出的。在上述的狀況之下，需要能夠在以高輸入功率 進行濺射的情況下抑制開裂發生的靶材。
[0013] 另外，在以高輸入功率進行濺射的情況下，需要抑制靶材開裂的發生并穩定地形 成磁記錄介質的軟磁性膜的靶材的制造方法。
[0014] 用于解決問題的方案
[0015] 根據本發明人的研宄，針對上述專利文獻1中公開的Fe-Co系靶材，得到下述見 解。即，
[0016]在Fe-Co系靶材的顯微組織中，大量且粗大地形成了高濃度地包含Ta/Nb的脆的 金屬間化合物。如此，因為該脆的金屬間化合物的形成，在靶材的高功率濺射中由于熱膨脹 產生的應變會超過高溫下的斷裂彎曲應變，因此發生靶材的開裂。因此，本發明人為了使靶 材在高溫下的斷裂彎曲應變提高，進行了各種研宄，結果發現了適宜的組成和粉末組合物 的燒結方法，從而完成本發明。
[0017] 為了完成上述的課題的具體的方法如以下所述。即，第1發明是：
[0018] 〈 1 > 一種靶材相關的發明，其中，原子比的組成式表示為（Fex-Co1(l(l_x) 1(I(I_Y-MY (其 中，M表示選自Ta和Nb中的至少一種元素，X、Y分別滿足0彡X彡80、10彡Y彡30)，包含 由不可避免的雜質構成的余量，并且300°C下的斷裂彎曲應變為0. 33%以上。
[0019] 〈2>在前述〈1>中，就第1發明中所述的靶材而言，在靶材的截面觀察到的金相組 織中，優選的是在含有選自Ta和Nb中至少一者的金屬間化合物相區域內描繪內切圓時的 最大內切圓的直徑為20ym以下的組織。
[0020] 接著，第2發明是：
[0021] 〈3> -種靶材的制造方法，其將粉末組合物在燒結溫度為900°C?1400°C、加壓壓 力為lOOMPa?200MPa、以及燒結時間為1小時?10小時的條件下進行加壓燒結，所述粉末 組合物的原子比的組成式表示為（Fex-Colcl(HX)lcl(l_Y-MY(其中，M表示選自Ta和Nb中的至少 一種元素，X、Y分別滿足0彡X彡80、10彡Y彡30);包含由不可避免的雜質構成的余量； 并且所述粉末組合物包含如下的合金粉末，該合金粉末在顆粒截面觀察到的金相組織中， 在含有選自Ta和Nb中至少一者的金屬間化合物相的區域內描繪內切圓時的最大內切圓的 直徑為10ym以下。
[0022] S卩，第1發明的靶材能夠通過將前述組成式所示的前述粉末組合物在燒結溫度為 900°C?1400°C、加壓壓力為lOOMPa?200MPa、以及燒結時間為1小時?10小時的條件下 進行加壓燒結而得到。
[0023] 〈4>在前述〈3>中，前述粉末組合物優選為調整為最終組成的單一組成的合金粉 末。
[0024] 發明的效果
[0025] 根據本發明，可提供在以高輸入功率進行濺射的情況下抑制了開裂的發生的靶 材。
[0026]另外，根據本發明，可提供在以高輸入功率進行濺射的情況下，抑制靶材開裂的發 生、穩定地形成磁記錄介質的軟磁性膜的祀材的制造方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027] 圖1為本發明例的試樣No.5的利用掃描電子顯微鏡得到的顯微組織照片。
[0028] 圖2為本發明例的試樣No. 10的利用掃描電子顯微鏡得到的顯微組織照片。
[0029] 圖3為比較例的試樣No.1的利用掃描電子顯微鏡得到的顯微組織照片。
[0030] 圖4為比較例的試樣No. 2的利用掃描電子顯微鏡得到的顯微組織照片。
[0031] 圖5為比較例的試樣No. 3的利用掃描電子顯微鏡得到的顯微組織照片。
[0032]圖6為示出比較例的試樣No.1的斷裂彎曲應變與線性熱膨脹系數的關系的圖。
[0033]圖7為示出比較例的試樣No.2的斷裂彎曲應變與線性熱膨脹系數的關系的圖。
[0034]圖8為示出比較例的試樣No. 3的斷裂彎曲應變與線性熱膨脹系數的關系的圖。
[0035]圖9為示出本發明例的試樣No. 5的斷裂彎曲應變與線性熱膨脹系數的關系的圖。
【具體實施方式】
[0036] 本發明人著眼于靶材的金相組織及高溫下的機械特性進行了各種研宄。靶材在濺 射中暴露在由等離子體的放電下導致溫度上升，因此在靶材背面進行間接的冷卻。但是，為 了加快成膜速度以提高磁記錄介質的生產率而采用高輸入功率進行濺射的情況下，即使在 靶材背面進行冷卻，靶材的溫度也會上升并達到300°C以上的高溫。
[0037] 本發明人確認了，靶材的例如外周部被夾具固定，所以靶材達到高溫時由于熱膨 脹而產生應變、發生開裂。
[0038] 本發明的特征在于，在優化靶材的組成的基礎上，使由濺射時的發熱而賦予靶材 的特定溫度下的斷裂彎曲應變為一定的值以上，由此實現了抑制靶材發生開裂。以下進行 詳細地說明。
[0039] 就本發明的靶材而言，將300°C下的斷裂彎曲應變設為0. 33%以上的值。
[0040] 此處，本發明中的斷裂彎曲應變是指例如JISK7171中所定義的材料斷裂時的彎 曲應變。該斷裂彎曲應變是通過針對由靶材采集的試驗片進行三點彎曲試驗，測定試驗片 至斷裂為止的撓曲量，并代入式（1)而算出。下述式（1)中，efB為斷裂彎曲應變、sB為至 斷裂為止時的撓曲量、h為試驗片的厚度、L為支點間距離。另外，在300°C的高溫環境下進 行測定時，彎曲試驗機安裝有恒溫槽，將試驗片加熱至300°C的狀態下進行測定。
【權利要求】
1. 一種靶材，其中，原子比的組成式表示為（Fe x-Co 1(l(l_x) 1(I(I_Y-MY，包含由不可避免的雜 質構成的余量，并且300°C下的斷裂彎曲應變為0.33%以上，所述組成式中，M表示選自Ta 和Nb中的至少一種元素，X、Y分別滿足0彡X彡80、10彡Y彡30。
2. 根據權利要求1所述的靶材，其中，在靶材的截面觀察到的金相組織中，在含有選 自Ta和Nb中至少一者的金屬間化合物相的區域內描繪內切圓時的最大內切圓的直徑為 20 y m以下。
3. -種靶材的制造方法，其將粉末組合物在燒結溫度為900°C?1400°C、加壓壓力為 lOOMPa?200MPa、以及燒結時間為1小時?10小時的條件下進行加壓燒結， 所述粉末組合物的原子比的組成式表示為（Fex-Co1(l(l_x) 1(I(I_Y-MY，其中，M表示選自Ta和 Nb中的至少一種元素，X、Y分別滿足0彡X彡80、10彡Y彡30 ;包含由不可避免的雜質構 成的余量；并且所述粉末組合物包含如下的合金粉末，該合金粉末在顆粒截面觀察到的金 相組織中，在含有選自Ta和Nb中至少一者的金屬間化合物相的區域內描繪內切圓時的最 大內切圓的直徑為10 um以下。
4. 根據權利要求3所述的靶材的制造方法，其中，所述粉末組合物由調整為最終組成 的單一組成的合金粉末構成。
【文檔編號】C22C38/00GK104508173SQ201380039352
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2013年7月18日 優先權日:2012年7月24日
【發明者】坂卷功一, 福岡淳, 畠知之, 齊藤和也 申請人:日立金屬株式會社