一種球形鎢粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種球形鎢粉的制備方法，屬于粉末制備領(lǐng)域。首先選取還原鎢粉顆粒，在350~550℃下氧化30min~2h，然后把氧化后的粉末放入球形化裝置中，在轉(zhuǎn)速為3000~5000r/min和時間為5~120min的條件下對顆粒狀鎢粉進(jìn)行整形處理，通過篩分處理后，即得近球形鎢粉顆粒。由于鎢粉突出的棱角處比表面積大，化學(xué)活性高，活化能低，所以在氧化過程中氧化速率高于鎢粉表面其他部位的氧化反應(yīng)速率，在球形化裝置中進(jìn)行整形處理時，由于棱角處氧化鎢質(zhì)硬而脆，在整形過中更容易脫落，而鎢具有一定的金屬延展性，便可以得到比原鎢粉顆粒表面光潔度高的球形鎢粉顆粒。本發(fā)明大大簡化了球形鎢粉的生產(chǎn)工藝技術(shù)，制備技術(shù)工藝簡單、參數(shù)控制方便、能耗低、不會產(chǎn)生二次污染，并且處理過程中不使用酸性或堿性溶液，處理更加環(huán)保、成本低。
【專利說明】一種球形鎢粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種球形鎢粉的制備方法，屬于粉末制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]由于鎢的耐蝕性好、熔點(diǎn)高、膨脹系數(shù)小、彈性模量高等優(yōu)點(diǎn)，除廣泛應(yīng)用于熱噴涂、多孔材料和注射成型粉末冶金的制備中，鎢及其合金還用于火箭噴管、穿甲彈芯、發(fā)汗材料等航天、武器制造等領(lǐng)域。工業(yè)中常用的鎢粉是通過氫還原氧化鎢得到的，通過還原得到的鎢粉顆粒形狀不規(guī)則，粉末流動性差，堆積密度低。隨著科技的發(fā)展，對原料鎢粉也提出了新的要求，球形鎢粉由于其優(yōu)異的性能得到了廣泛的關(guān)注。用球形鎢粉制備出的多孔材料具有孔隙分布均勻的特點(diǎn)，通過控制生產(chǎn)工藝可以控制產(chǎn)品的透氣性能，也可以制備大功率脈沖微波管的陰極、電子鋇鎢陰極和氣體過濾材料等；由于球形鎢粉流動性好，應(yīng)用于熱噴涂領(lǐng)域得到的涂層更均勻、致密，產(chǎn)品的耐磨性好。一般制備的常用工藝是將鎢粉進(jìn)行冷等靜壓或模壓成形，而后對壓坯進(jìn)行后處理，鎢粉的成形性對于鎢粉的性能影響很大，壓坯強(qiáng)度低會容易出現(xiàn)裂紋、掉邊、掉角等現(xiàn)象。粉末的流動性和粒度分布對于壓坯質(zhì)量影響很大，這是因?yàn)榱鲃有院玫姆勰┮子诰鶆蛱畛淠Ｇ唬趬毫ψ饔孟路勰┏叽缛菀卓刂疲芏确植季鶆颍瑥椥院笮　Ｇ蛐捂u粉呈球形或近球形，粉末流動性好，并且具有高振實(shí)密度的特點(diǎn)。作為熱噴涂、多孔材料、粉末冶金工業(yè)等領(lǐng)域的高新材料，球形鎢粉由于其制備技術(shù)的特殊性和優(yōu)異的使用性能，引起國內(nèi)外研究者的關(guān)注。
[0003]目前成功制備球形鎢粉主要有物理法和化學(xué)法。物理法主要有電弧噴槍法和等離子體法，其中電弧噴槍法設(shè)備較為簡單，但是產(chǎn)品質(zhì)量不夠穩(wěn)定，一致性較差，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；等離子體法具有等離子體能量高度集中、使用方便靈活，熱利用率高、純度高、球形度高等優(yōu)點(diǎn)，但是能耗高，設(shè)備復(fù)雜。化學(xué)法主要有氣相沉積法、鎢粉重氧化一還原法、仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法和鎢酸銨超生攪拌一干燥一還原法，但是普遍存在的問題是工藝路線長，參數(shù)不易控制，產(chǎn)生的廢液污染，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]相對于以上這些方法，本發(fā)明大大簡化了近球形鎢粉的生產(chǎn)工藝技術(shù)，制備工藝流程簡單，具有生產(chǎn)效率高、周期短、易于控制參數(shù)、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，并且制備近球形鎢粉過程中不會產(chǎn)生廢液等二次污染。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種低成本、易于大規(guī)模生產(chǎn)，參數(shù)控制容易的球形鎢粉的制備方法。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟:取顆粒狀鎢粉末，放入燒結(jié)爐中進(jìn)行氧化處理；把氧化處理后的粉末移入球形化設(shè)備(HYB)中進(jìn)行整形處理，然后把球形化整形后的氧化鎢粉進(jìn)行篩分，以除去球形化處理后的粉末細(xì)小顆粒和整形掉落的細(xì)的氧化鎢顆粒；將篩分之后的鎢粉粉末在氫氣氣氛下還原，以去除顆粒表面少量的殘留氧化鎢，從而得到粒度均勻的球形鎢粉。
[0008]進(jìn)一步的，鎢粉氧化處理溫度為35(T550°C，氧化時間0.5?2h。
[0009]進(jìn)一步的，球形化設(shè)備處理轉(zhuǎn)速為300(T5000r/min，處理時間為5?120min。
[0010]所述的還原工藝參數(shù)為，溫度65(T750°C，時間2(T40min。
[0011]所述為顆粒狀鎢粉顆粒，對于粒度沒有特殊要求。
[0012]優(yōu)選的，一種球形鎢粉的制備方法，主要包括以下幾個步驟:
1、稱量一定量的鎢粉，然后把鎢粉放入爐子中在35(T550°C，氧化處理0.5?2h，使得鎢粉棱角部分先被氧化，處理的同時進(jìn)行攪拌使得鎢粉棱角處氧化完全。
[0013]2、將步驟I中的部分氧化后的粉末顆粒移入球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速300(T5000r/min，處理時間為5?120min的條件下對于顆粒進(jìn)行球形化處理，以去除氧化的棱角；
3、將步驟2中得到的鎢粉顆粒進(jìn)行篩分處理，然后放入還原爐中，還原溫度65(T750°C，還原時間2(T40min，從而得到粒度分布均勻、球形度和表面光潔度高的球形鎢粉顆粒。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用機(jī)械方法球形化處理顆粒狀鎢粉末，處理之前鎢粉顆粒呈現(xiàn)出多角顆粒狀，表面粗糙、棱角分明；處理之后的鎢粉顆粒表面光潔度高，球形度比較好，并且粒度分布均勻。同時，這種方法大大簡化了球形鎢粉的制備流程，沒有污染，處理方法和工藝流程簡單，參數(shù)易于控制。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是鎢粉末顆粒形貌。
[0016]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的鎢粉形貌。
[0017]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制得的鎢粉形貌。
[0018]具體的實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0019]實(shí)施例1
1)稱取Ikg鶴粉顆粒,在燒結(jié)爐中于550°C下氧化60min ；
2)將步驟I中的粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速5000r/min，處理時間為60min的條件下對局部氧化鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；
3)將步驟2中球形化處理后的鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的球形鎢粉末；
4)將步驟3中的近球形鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為650°C，還原時間40min。從而制得球形的鎢粉顆粒(見圖2)。
[0020]實(shí)施例2
1)稱取2kg鎢粉顆粒，在燒結(jié)爐中于550°C下氧化30min ；
2)將步驟I中的粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速3000r/min，處理時間為60min的條件下對鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；
3)將步驟2中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的球形鎢粉末；
4)將步驟3中的近球形鎢粉顆粒放入還原爐中還原，還原溫度為650°C，還原時間20min。從而制得球形的鎢粉顆粒(見圖3)。
[0021]實(shí)施例3 1)稱取1.5kg鎢粉顆粒，在燒結(jié)爐中于350°C下氧化60min ；
2)將步驟I中的粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速5000r/min，處理時間為30min的條件下對鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；
3)將步驟2中球形化處理后的鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的球形鎢粉末；
4)將步驟3中的球形鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為650°C，還原時間20min。制得粒度分布均勻的球形鎢粉顆粒。
[0022]實(shí)施例4
1)稱取1.5kg鎢粉顆粒，在燒結(jié)爐中于500°C下氧化120min ；
2)將步驟I中的粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速5000r/min，處理時間為5min的條件下對鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；
3)將步驟2中球形化處理后的鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的球形鎢粉末；
4)將步驟3中的球形鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為750°C，還原時間40min。制得粒度分布均勻的球形鎢粉顆粒。
[0023]實(shí)施例5
O稱取Ikg鎢粉顆粒，在燒結(jié)爐中于350°C下氧化120min ；
2)將步驟I中的粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速4000r/min，處理時間為120min的條件下對鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；
3)將步驟2中球形化處理后的鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的球形鎢粉末；
4)將步驟3中的球形鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為700°C，還原時間40min。制得粒度分布均勻的球形鎢粉顆粒。
[0024]實(shí)施例6
1)稱取1.5kg鎢粉顆粒，在燒結(jié)爐中于500°C下氧化120min ；
2)將步驟I中的粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速4000r/min，處理時間為30min的條件下對鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；
3)將步驟2中球形化處理后的鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的球形鎢粉末；
4)將步驟3中的球形鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為750°C，還原時間20min。制得粒度分布均勻的球形鎢粉顆粒。
【權(quán)利要求】
1.一種球形鎢粉的制備方法，其特征在于:具體包括以下幾個步驟: A.取顆粒狀還原鎢粉末顆粒，放入燒結(jié)爐中進(jìn)行氧化處理； B.采用球形化設(shè)備(HYB)對局部氧化后的鎢粉進(jìn)行整形處理，之后將整形后的鎢粉進(jìn)行篩分，以除去球形化處理后的粉末細(xì)小顆粒和整形掉落的細(xì)的氧化鎢顆粒； C.將篩分之后的鎢粉粉末用氫氣還原，以去除顆粒表面少量的殘留氧化鎢，從而得到粒度均勻的球形鎢粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形鎢粉的制備方法，其特征在于:步驟A中的鎢粉是直接置于空氣中進(jìn)行氧化處理，處理溫度為35(T550°C，氧化時間0.5?2h，處理的同時進(jìn)行攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于:在球形化設(shè)備(HYB)處理中，處理轉(zhuǎn)速為300(T4500r/min，處理時間為5?120min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于:氫氣還原的工藝參數(shù)為還原溫度65(T750°C，時間2(T40min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于:所述鎢粉顆粒粒度和形狀沒有特殊于要求，選取工業(yè)生產(chǎn)中顆粒狀鎢粉顆粒均可。
【文檔編號】B22F1/00GK104174862SQ201410347285
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】賈成廠, 王聰聰, 蓋國勝, 楊玉芬, 崔照雯 申請人:北京科技大學(xué)