技術領域：

本發明涉及薄膜生長或薄膜制備領域，更確切地說涉及制備石墨烯、六角氮化硼等薄膜材料的化學氣相沉積裝置。

背景技術：
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現代科學和技術需要使用大量功能各異的無機新材料或薄膜材料，如石墨烯、六角氮化硼等，一般來講，為了達到所需的性能，這些功能材料必須是高純的，而為了得到高純度的產品，科學界、工藝界也發明了很多制備方法，其中，化學氣相淀積法（cvd）、分子束外延生長法（mbe）等都是近幾十年發展起來的制備高純度材料的新技術。

cvd法是一種基于化學反應的薄膜淀積方法，以氣體形式提供的反應物質，如制備石墨烯一般使用的甲烷、乙炔等，制備氮化硼一般使用環硼氮烷、氨硼烷等；襯底置于反應室中，在熱能、等離子體或者紫外光等的作用下，氣體反應物在襯底表面經化學反應（分解或合成）形成固體物質的淀積，即得到薄膜材料。

目前所使用的六角氮化硼或石墨烯的制備裝置多為石英管式爐，對生長過程的控制存在以下問題：1）氣壓的控制性。石英管式爐的氣壓測量和控制一般是通過流量計和在關口的氣壓計完成；石墨烯的生長機理與氣體的流量沒有直接關系，而是同金屬表面的氣壓有關。而該裝置氣路狹窄，通過流量計與管口所測量的數據不能直接表達金屬表面的氣壓，而是具有很大的差異和延遲；2）溫度的控制性。對薄膜生長過程有影響的為金屬薄膜表面的溫度，而實際上在石英管式爐中往往測量的是管壁外的溫度，存在較大差異與延遲；3）本底雜質的控制性。石英管內雜質氣體的本底真空相對比較高，一般在10^-4mbar以上，這就意味著金屬表面每個原子每秒鐘平均約有100次來自雜質氣體的碰撞，這些雜質氣體所帶來的影響是復雜的不容易預知的，通常來講會造成兩個問題：一是制備方法的轉移性不好，在一個系統上優化的制備方法在轉移到不同生產設備的時候，由于不同系統所存在差異，相同的制備參數所給出的金屬表面的氣壓與溫度可能相差很多；二是對薄膜的生長機理理解欠佳，由于測量過程中參數的延遲與差異以及雜質氣體的影響，很難通過最基本的表面科學知識解釋所得到的結果。4）降溫速度慢，造成高溫時溶解在金屬基底中的碳原子在降溫過程中的大量析出，從而形成多層石墨烯甚至無定型碳。目前，石英管式爐解決降溫速度慢的問題一般是采用滑軌的方式，但該方法容易造成兩個問題，一是裝置占地面積大，往往需要占用2倍及以上的場地；二是1000℃的石英管突然接觸到室溫的大氣，容易造成石英管破裂等問題，影響石英管使用壽命。

技術實現要素：
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針對以上提到的問題，提出本發明。

采用不銹鋼壁的冷壁cvd裝置，使用分子泵+機械泵的抽氣裝置，本底真空可達到10^-7甚至10^-8mbar，充分減少雜質氣體分子對生長過程造成的影響。在設計裝置的氣路時，充分考慮氣體擴散的基本原理。采用內加熱方式，不僅能降低能耗，而且能形成溫度更均勻的恒溫區，而溫度測量采用直接測量樣品或者充分靠近樣品，從而得到更準確的溫度參數。設計內加熱裝置的移動降溫功能，實現快速降溫，有效減少降溫過程中碳原子的析出。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是，一種用于制備石墨烯、六角氮化硼等薄膜材料的化學氣相沉積裝置，其特征在于，所述裝置包括兩個獨立的真空腔體——主腔體（1）和副腔體（2）、加熱裝置（3）、測溫裝置、供氣裝置、抽氣裝置、冷凝裝置、傳動裝置（4）、插板閥（5）及硼氮蒸發源（6）。其中主腔體（1）用于薄膜材料的制備，副腔體（2）用于硼氮源的洗氣。

按上述方案，所述的真空腔體a帶有冷凝水層，可通過循環冷凝水的方式降低腔壁溫度。

按上述方案，所述真空腔體b與硼氮蒸發源直接相連接，用于硼氮源的洗氣，防止硼氮源經過真空腔體a造成對主腔體的污染。

按上述方案，所述的加熱裝置置于真空腔體a中，采用電阻加熱的方式，通過調節加熱功率，可在10分鐘之內快速加熱至1300℃。

按上述方案，所述的測溫裝置由萬用表（7）和k型熱電偶（8）組成，其中熱電偶直接置于樣品（9）表面，可得到薄膜生長過程中的實際溫度。

按上述方案，所述的供氣裝置包括減壓閥（10）、微漏閥（11）、真空計（12）、氣源（13），其中氣源可供氮氣、氫氣、氬氣、甲烷和乙烯等氣體。減壓閥連接導氣管，導氣管連接微漏閥，通過微漏閥的精確調節，氣體進入主腔體a。

按上述方案，所述的抽氣裝置包括機械泵（14）、分子泵（15），分子泵通過cf接口與副腔體b連接，另一端使用kf接口通過波紋管與機械泵連接。

按上述方案，所述的冷凝裝置由循環水機（16）、過濾裝置（17）組成，主要為主腔體a及分子泵降溫。

按上述方案，所述的插板閥可以為手動、氣動、或電動插板閥，兩面分別通過cf接口與主腔體a和副腔體b相連，實現隔絕與串通兩個腔體的功能。

按上述方案，所述的硼氮蒸發源為帕爾貼制冷器，通過帕爾貼原理實現硼氮源的低溫存儲和使用，可在數分鐘之內快速降溫至-10℃。適用于常溫下為液體的蒸發溫度較低的硼氮源，如環硼氮烷等。硼氮蒸發源通過三通接口可分別通入主腔體a和副腔體b中，流量通過微漏閥調節。

附圖說明：

圖1.本發明的實施例裝置的結構示意圖；

圖2.本發明的實施例裝置的模型圖。

具體實施方式

下面將結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步的詳細說明。

作為一個具體的實施例，如圖1所示，本發明的一種用于制備石墨烯、六角氮化硼等薄膜材料的化學氣相沉積裝置，包括兩個獨立的真空腔體a和b、加熱裝置、測溫裝置、供氣裝置、抽氣裝置、冷凝裝置、插板閥及硼氮蒸發源。其中真空腔體a為主腔體，用于六角氮化硼/石墨烯復合薄膜的制備，真空腔體b為副腔體，用于硼氮源的洗氣。

下面利用本實施例的裝置實現六角氮化硼、石墨烯及六角氮化硼/石墨烯復合薄膜的制備。

一、制備六角氮化硼薄膜

1.首先制作襯底，取尺寸合適的厚度為25μm的銅箔，用酒精、丙酮等有機溶劑清洗表面污染物和氧化層；

2.將處理好的襯底置于樣品臺上并擺放好k型熱電偶的位置，使熱電偶和樣品表面良好接觸，然后通過傳動裝置將樣品臺移動至加熱區；

3、依次打開插板閥和機械泵，待真空度降至5×10^-2mbar后打開分子泵，將主腔體a的氣壓抽至極限真空狀態，形成1～3×10^-6mbar的真空腔；

4、將樣品加熱至950℃，然后通入氫氣至2×10^-3mbar，在高溫條件下處理銅箔30分鐘；

5、關閉氫氣，打開微漏閥通入環硼氮烷至2×10^-5mbar，生長時間為10分鐘；

6、關閉加熱，關閉環硼氮烷，將樣品臺通過傳動裝置移出加熱區實現快速降溫。

二、制備石墨烯薄膜

1.首先制作襯底，取尺寸合適的厚度為25μm的銅箔，用酒精、丙酮等有機溶劑清洗表面污染物和氧化層；

2.將處理好的襯底置于樣品臺上并擺放好k型熱電偶的位置，使熱電偶和樣品表面良好接觸，然后通過傳動裝置將樣品臺移動至加熱區；

3、依次打開插板閥和機械泵，待真空度降至5×10^-2mbar后打開分子泵，將主腔體a的氣壓抽至極限真空狀態，形成1～3×10^-6mbar的真空腔；

4、將樣品加熱至10000℃，然后通入氫氣至2×10^-3mbar，在高溫條件下處理銅箔30分鐘；

5、關閉氫氣，打開微漏閥通入乙烯至2×10^-3mbar，生長時間為20分鐘；

6、關閉加熱，關閉乙烯，將樣品臺通過傳動裝置移出加熱區實現快速降溫。

三、制備六角氮化硼/石墨烯復合薄膜

1、取尺寸合適的厚度為25μm的銅箔，用酒精、丙酮等有機溶劑清洗表面污染物和氧化層。然后通過磁控濺射在銅箔表面鍍上一層厚度約為1μm的鎳；

2、將處理好的襯底置于樣品臺上并擺放好k型熱電偶的位置，使熱電偶和樣品表面良好接觸，然后通過傳動裝置將樣品臺移動至加熱區；

3、依次打開插板閥和機械泵，待真空度降至5×10^-2mbar后打開分子泵，將主腔體a的氣壓抽至極限真空狀態，形成1～3×10^-6mbar的真空腔；

4、將樣品加熱至950℃，然后通入氫氣至2×10^-3mbar，在高溫條件下處理金屬襯底30分鐘，是銅和鎳形成均勻合金；

5、關閉氫氣，打開微漏閥通入環硼氮烷至2×10^-5mbar，生長時間為10分鐘；

6、關閉環硼氮烷，關閉加熱，樣品自然降溫至室溫，使預先吸附在銅鎳合金中的碳原子析出，在六角氮化硼和金屬襯底之間形成一層石墨烯，得到六角氮化硼/石墨烯復合薄膜。