本發明屬于金屬基復合材料及其制造領域，涉及一種在鋁合金熔體中添加納米TiN制備鋁基復合材料的方法。

背景技術：

顆粒增強鋁基復合材料因具有密度低、比強度和比剛度高、耐疲勞、耐磨、阻尼性能好等優良的綜合力學性能和使用性能且成本較纖維增強鋁基復合材料低廉，已被廣泛關注及研究。TiN與Al同屬面心立方結構，且因其線膨脹系數較其他增強相更接近鋁基體，故在基體中產生的應力集中相對較低，是一種理想的增強相。但目前的實驗研究表明，若使用傳統的鑄造工藝制備鋁基復合材料，納米顆粒極易團聚且與鋁合金熔體的潤濕性差，很難在鋁合金熔體中均勻分散，這阻礙了該制備工藝的進一步發展。若使用其他的制備方法，如：粉末冶金、壓力浸滲、噴射共沉積等又增加了制備的成本及難度。因此，解決納米顆粒在鋁合金熔體中潤濕性和分散性差的難題，對促進金屬基納米復合材料的工業應用具有十分重要的價值。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種納米TiN增強鋁基復合材料的制備方法，以解決納米TiN在鋁合金熔體中潤濕性和分散性差的難題。

具體步驟為：

(1) 將納米TiN和Al粉與270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，其中Al粉為36g，納米TiN按質量比為TiN: Al =1: 16~1:48稱量，升溫速率為10°C/min；當熔體溫度達到 680°C時，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行超聲處理，納米TiN在超聲波的作用下自動包覆在Al粉表面；超聲15分鐘后將熔體倒入模具，待其冷卻到室溫，得到熔鹽和粉末的混合凝固體。

(2) 將步驟(1)得到的混合凝固體置于1000mL蒸餾水中，待凝固體中的NaCl和KCl完全溶解后得到懸浮液，用真空吸濾裝置對懸浮液進行固液分離，將分離后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末。

(3) 按質量比Al-7Si-0.3Mg的配比計算并配料750g作為鋁基體原料，將稱取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在625°C，以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩定后，再次以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌，同時借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質量百分含量0.1~0.3%的量；得鋁合金熔體。

（4）將步驟(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步驟（3）所得鋁合金熔體中，加入時間為5~10分鐘；粉末添加完成后，持續攪拌10分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至680°C，待熔體溫度穩定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行時長為10~20分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750°C，澆入到經350°C預熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模；

所述鋁錠純度達99.9%。

所述鋁硅中間合金為含質量百分比25%的Si的鋁硅中間合金。

所述鎂塊純度達99.6%。

所述納米TiN顆粒，純度達99.9%，粒徑大小為20nm。

所述Al粉粒度為75μm，純度達99.95%。

所述NaCl和KCl均為分析純。

本發明制備的納米TiN增強鋁基復合材料，有效改善了納米TiN與鋁合金熔體的潤濕性和分散性問題，通過掃描電子顯微鏡照片可以看出，納米TiN顆粒均勻地分布在鋁基體中(如圖2)。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制得的TiN/Al包覆粉末的掃描電子顯微鏡照片。

圖2為本發明實施例4制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg鋁基納米復合材料的掃描電子顯微鏡照片。

具體實施方式

實施例1：

(1) 將納米TiN和Al粉與270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，其中Al粉為36g，納米TiN按質量比為TiN: Al =1: 16稱量，升溫速率為10°C/min；當熔體溫度達到 680°C時，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行超聲處理，納米TiN在超聲波的作用下自動包覆在Al粉表面；超聲15分鐘后將熔體倒入模具，待其冷卻到室溫，得到熔鹽和粉末的混合凝固體。

(2) 將步驟(1)得到的混合凝固體置于1000mL蒸餾水中，待凝固體中的NaCl和KCl完全溶解后得到懸浮液，用真空吸濾裝置對懸浮液進行固液分離，將分離后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末，其掃描電子顯微鏡照片如圖1所示。

(3) 按質量比 Al-7Si-0.3Mg的配比計算并配料750g作為鋁基體原料，將稱取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在625°C，以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩定后，再次以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌，同時借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質量百分含量0.3% 的量，得鋁合金熔體。

（4）將步驟(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步驟（3）所得鋁合金熔體中，加入時間為8分鐘；粉末添加完成后，持續攪拌10分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至680°C，待熔體溫度穩定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行時長為15分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750°C，澆入到經350°C預熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。

實施例2：

(1) 將納米TiN和Al粉與270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，其中Al粉為36g，納米TiN按質量比為TiN: Al =1: 16稱量，升溫速率為10°C/min；當熔體溫度達到 680°C時，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行超聲處理，納米TiN在超聲波的作用下自動包覆在Al粉表面；超聲15分鐘后將熔體倒入模具，待其冷卻到室溫，得到熔鹽和粉末的混合凝固體。

(2) 將步驟(1)得到的混合凝固體置于1000mL蒸餾水中，待凝固體中的NaCl和KCl完全溶解后得到懸浮液，用真空吸濾裝置對懸浮液進行固液分離，將分離后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末。

(3) 按質量比Al-7Si-0.3Mg的配比計算并配料750g作為鋁基體原料，將稱取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在625°C，以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩定后，再次以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌，同時借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質量百分含量0.1% 的量，得鋁合金熔體。

（4）將步驟(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步驟（3）所得鋁合金熔體中，加入時間為5分鐘；粉末添加完成后，持續攪拌10分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至680°C，待熔體溫度穩定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行時長為10分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750°C，澆入到經350°C預熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。

實施例3：

(1) 將納米TiN和Al粉與270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，其中Al粉為36g，納米TiN按質量比為TiN: Al =1: 48稱量，升溫速率為10°C/min；當熔體溫度達到 680°C時，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行超聲處理，納米TiN在超聲波的作用下自動包覆在Al粉表面；超聲15分鐘后將熔體倒入模具，待其冷卻到室溫，得到熔鹽和粉末的混合凝固體；

(2) 將步驟(1)得到的混合凝固體置于1000mL蒸餾水中，待凝固體中的NaCl和KCl完全溶解后得到懸浮液，用真空吸濾裝置對懸浮液進行固液分離，將分離后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末；

(3) 按質量比Al-7Si-0.3Mg的配比計算并配料750g作為鋁基體原料，將稱取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在625°C，以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩定后，再次以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌，同時借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質量百分含量0.1% 的量，得鋁合金熔體。

（4）將步驟(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步驟（3）所得鋁合金熔體中，加入時間為10分鐘；粉末添加完成后，持續攪拌10分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至680°C，待熔體溫度穩定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行時長為20分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15min后升溫至750°C，澆入到經350°C預熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。

實施例4：

(1) 將納米TiN和Al粉與270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，其中Al粉為36g，納米TiN按質量比為TiN: Al =1: 20稱量，升溫速率為10°C/min；當熔體溫度達到 680°C時，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行超聲處理，納米TiN在超聲波的作用下自動包覆在Al粉表面；超聲15分鐘后將熔體倒入模具，待其冷卻到室溫，得到熔鹽和粉末的混合凝固體。

(2) 將步驟(1)得到的混合凝固體置于1000mL蒸餾水中，待凝固體中的NaCl和KCl完全溶解后得到懸浮液，用真空吸濾裝置對懸浮液進行固液分離，將分離后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末；

(3) 按質量比Al-7Si-0.3Mg的配比計算并配料750g作為鋁基體原料，將稱取的鋁錠、鋁硅中間合金和鎂塊放入氧化鋁坩堝中在氬氣保護下用電阻爐加熱，升溫速率為10°C/min；待原料全部熔化后控制爐溫在625°C，以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌2分鐘，扒去熔體表面廢渣；待熔體溫度穩定后，再次以800r/min的轉速對熔體進行機械攪拌，同時借助樣品勺按納米TiN的加入量為鋁基體的質量百分含量0.2% 的量，得鋁合金熔體。

（4）將步驟(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步驟（3）所得鋁合金熔體中，加入時間為6分鐘；粉末添加完成后，持續攪拌10分鐘，以保證粉末在熔體中分散均勻；之后將熔體加熱至680°C，待熔體溫度穩定，用頻率為20KHz、功率為600W的超聲波對熔體進行時長為15分鐘的超聲處理，扒去熔體表面廢渣；將熔體靜置15分鐘后升溫至750°C，澆入到經350°C預熱處理的模具中，在室溫下自然冷卻后脫模。本實例制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg鋁基納米復合材料的掃描電子顯微鏡照片如圖2所示。

所述鋁錠純度達99.9%。

所述鋁硅中間合金為含質量百分比25%的Si的鋁硅中間合金。

所述鎂塊純度達99.6%。

所述納米TiN顆粒，純度達99.9%，粒徑大小為20nm。

所述Al粉粒度為75μm，純度達99.95%。

所述NaCl和KCl均為分析純。

需要指出的是，按照本發明的技術方案，上述具體的試驗實例還可以舉出許多，根據申請人大量的實驗結果證明，在本發明的權利要求書所提出的范圍，均可以達到本發明的目的。