本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料管材制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料大尺寸厚壁管材的制造方法。

背景技術(shù)：

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料，該材料具有高比強(qiáng)度和比剛度、耐磨、耐疲勞和低密度等優(yōu)異的性能。從上世紀(jì)80年代初開(kāi)始，世界各國(guó)競(jìng)相對(duì)這類(lèi)材料進(jìn)行了許多基礎(chǔ)性研究，取得了顯著成績(jī)。目前，在美國(guó)和歐洲等發(fā)達(dá)國(guó)家，顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料已經(jīng)在一系列重要場(chǎng)合獲得了應(yīng)用，比如：DWA公司用6092/SiC/17.5p復(fù)合材料代替原有的2214鋁合金蒙皮，用于F-16戰(zhàn)斗機(jī)的腹鰭，使剛度提高50％，壽命由原來(lái)的數(shù)百小時(shí)延長(zhǎng)到至少6000h飛行時(shí)間。

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料屬于輕質(zhì)高強(qiáng)、高模量材料，該材料制成的大尺寸薄壁管材可以應(yīng)用于水下航行器殼體，解決鋁合金剛度低、鋼密度大等問(wèn)題。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)報(bào)道有關(guān)顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料大尺寸薄壁管材的制造方法旋壓為主，其旋壓用大尺寸厚壁管材的制造方法為鑄造或粉末冶金坯錠+反擠壓，該方法工藝路線長(zhǎng)、成本高，需要大型擠壓機(jī)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有大尺寸厚壁管材的制造方法的不足，提供了一種顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料大尺寸厚壁管材的制備方法，所述管材尺寸為：外徑200～1000mm、壁厚20～150mm、長(zhǎng)度200～1500mm，其特征是，采用粉末冶金和熱等靜壓技術(shù)制備，該方法包括下述步驟：

(1)將增強(qiáng)體顆粒與鋁合金粉末按照比例加入到混料機(jī)中，加入鋼球后進(jìn)行均勻混合，制成混合粉末；

(2)將混合粉末封裝于冷等靜壓包套組件中進(jìn)行冷等靜壓成型；

(3)去除管坯外面的冷等靜壓包套組件，得到帶有冷壓定形芯模的管坯；

(4)將帶有冷壓定形芯模的管坯封裝入金屬包套組件中進(jìn)行高溫真空除氣處理；

(5)將經(jīng)高溫真空除氣處理的管坯進(jìn)行熱等靜壓致密化處理；

(6)經(jīng)致密化處理后的管坯通過(guò)機(jī)加工去掉金屬包套和冷壓定形芯模，得到顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料管材。

步驟(1)中，所述增強(qiáng)體顆粒為Al₂O₃、SiC、B₄C、TiC、Si₃N₄、AlN中的一種，平均粒度為2～20μm，增強(qiáng)體顆粒在混合粉末中體積百分含量為5％～15％；所述鋁合金粉末為2×××和6×××中的任意一種合金，平均粒度為5～75μm，鋁合金粉末在混合粉末中的體積百分含量為95％～85％。

步驟(1)中，所述混合用鋼球材質(zhì)為軸承不銹鋼，規(guī)格為Φ10～Φ20mm，球料重量比為(5～15):1，混料機(jī)轉(zhuǎn)速為30～60r/min，混合時(shí)間為24～48小時(shí)。

步驟(2)中，所述冷等靜壓的壓力為100～200MPa，保壓時(shí)間為10～30min。

步驟(2)中，所述冷等靜壓包套組件由冷壓橡膠包套、冷壓第一密封塞子、冷壓第一密封卡箍、冷壓第二密封塞子、冷壓第二密封卡箍、冷壓密封芯模、冷壓定形芯模組成；封裝順序?yàn)椋菏紫扔美鋲旱谝幻芊饪ü繉⒗鋲合鹉z包套的一端、冷壓第一密封塞子和冷壓密封芯模的一端裝配密封，然后把冷壓定形芯模裝配到冷壓密封芯模內(nèi)部，將復(fù)合材料混合粉末填充到冷壓橡膠包套和冷壓定形芯模之間，最后用冷壓第二密封卡箍將冷壓橡膠包套的另一端、冷壓第二密封塞子和冷壓密封芯模的另一端裝配密封。

所述冷壓密封芯模與冷壓定形芯模之間的間隙為0.5±0.2mm。

所述冷壓定形芯模材質(zhì)為不銹鋼，壁厚5～10mm，外徑比最終管材內(nèi)徑小4～10mm；所述冷壓密封芯模材質(zhì)為優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)用鋼或低碳鋼，壁厚10～20mm。

步驟(4)中，所述高溫除氣溫度為530～590℃，升溫速度為10～50℃/h，封口前真空度≤1×10^-2Pa。

步驟(4)中，所述金屬包套材質(zhì)為純鋁，包套厚度為2～5mm；所述金屬包套組件由金屬包套外筒、金屬包套內(nèi)筒、金屬包套第一密封蓋、金屬包套第二密封蓋、金屬包套抽氣管組成；封裝順序?yàn)椋菏紫葘⒔饘侔淄馔埠徒饘侔變?nèi)筒分別與金屬包套第一密封蓋裝配焊接密封，形成金屬包套第一焊縫和金屬包套第二焊縫；然后把帶有冷壓定形芯模的管坯置于金屬包套外筒和金屬包套內(nèi)筒之間；再將金屬包套外筒和金屬包套內(nèi)筒分別與金屬包套第二密封蓋裝配焊接密封，形成金屬包套第三焊縫和金屬包套第四焊縫；最后將金屬包套抽氣管與金屬包套第二密封蓋焊接相連，金屬包套抽氣管與管坯相通。

步驟(5)中，所述熱等靜壓溫度為530～590℃，壓力為90～130MPa，保壓時(shí)間為2～5小時(shí)，熱等靜壓溫度和高溫除氣的溫度相同。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、采用粉末冶金+熱等靜壓技術(shù)，通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)制備的復(fù)合材料完全致密、無(wú)孔洞等缺陷，強(qiáng)度高；材料具有較高的延伸率、較好的塑性，非常有利于開(kāi)展后續(xù)熱加工變形。

2、在冷等靜壓包套組件中使用了冷壓定形芯模，該冷壓定形芯模既可保證管材內(nèi)徑均勻、尺寸偏差小，又能減少加工余量，節(jié)約材料，降低成本。

3、采用熱等靜壓工藝進(jìn)行最終致密化成形，在熱等靜壓處理過(guò)程中，惰性氣體介質(zhì)壓力通過(guò)包套均勻作用于管坯，管坯收縮均勻、形狀規(guī)則、機(jī)加工量小。

4、選用超細(xì)粉末直接混合制成混合粉末，使各組元粉末在微米尺度上均勻混合，避免了增強(qiáng)體顆粒的偏聚；所制得的復(fù)合材料管材的組織細(xì)小均勻、完全致密；增強(qiáng)體顆粒彌散分布于鋁基體中，具有較高的延伸率和較好的熱加工性能。

附圖說(shuō)明

圖1是制備顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料管材的工藝流程圖；

圖2是顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料冷等靜壓包套組件結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料金屬包套組件結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料大尺寸厚壁管材的制備方法，下面通過(guò)具體實(shí)施方法和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。

圖2是顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料冷等靜壓包套組件結(jié)構(gòu)示意圖，其中，包括冷壓橡膠包套101，冷壓第一密封塞子102，冷壓第一密封卡箍103，冷壓第二密封塞子104，冷壓第二密封卡箍105，冷壓密封芯模106，冷壓定形芯模107，復(fù)合材料混合粉末108。

圖3是顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料金屬包套組件結(jié)構(gòu)示意圖，其中，金屬包套外筒201，金屬包套內(nèi)筒202，金屬包套第一密封蓋203，金屬包套第二密封蓋204，復(fù)合材料冷等靜壓管坯205，冷壓定形芯模206，金屬包套第一焊縫207，金屬包套第二焊縫208，金屬包套第三焊縫209，金屬包套第四焊縫210，金屬包套抽氣管211。

實(shí)施例1

本實(shí)施例所制備的復(fù)合材料管材成分為15vol.％SiCp/2009Al，管材尺寸為外徑1000mm、壁厚150mm、長(zhǎng)度800mm。

按照?qǐng)D1所示的制備方法：(1)將碳化硅粉末與2009Al合金粉末按照體積比15:75均勻混合，碳化硅粉末平均粒度d_0.5為5.5μm，2009Al粉末平均粒度d_0.5為10μm；混合用鋼球材質(zhì)為軸承不銹鋼，規(guī)格為Φ20mm，球料重量比為5:1，混料機(jī)轉(zhuǎn)速為30r/min，混合48小時(shí)；(2)將各個(gè)冷等靜壓包套組件順序組裝，冷壓定形芯模材質(zhì)選用不銹鋼，外徑690mm、壁厚10mm、長(zhǎng)度820mm；冷壓密封芯模材質(zhì)材質(zhì)選用45號(hào)鋼，外徑669mm，壁厚20mm；(3)將混合粉末封裝于冷等靜壓包套組件中，封裝順序?yàn)椋菏紫扔美鋲旱谝幻芊饪ü?03將冷壓橡膠包套101的一端、冷壓第一密封塞子102和冷壓密封芯模106的一端裝配密封，然后把冷壓定形芯模107裝配到冷壓密封芯模106內(nèi)部，將復(fù)合材料混合粉末108填充到冷壓橡膠包套101和冷壓定形芯模107之間，最后用冷壓第二密封卡箍105將冷壓橡膠包套101的另一端、冷壓第二密封塞子104和冷壓密封芯模106的另一端裝配密封；封裝完成后進(jìn)行冷等靜壓成型，冷等靜壓壓力為200MPa，冷等靜壓保壓時(shí)間為20min；(4)去除管坯外面的冷等靜壓包套101組件，得到帶有冷壓定形芯模的管坯；(5)將帶有冷壓定形芯模的管坯封裝入純鋁包套組件中進(jìn)行高溫真空除氣處理，封裝順序?yàn)椋菏紫葘⒔饘侔淄馔?01和金屬包套內(nèi)筒202分別與金屬包套第一密封蓋203裝配焊接密封，形成金屬包套第一焊縫207和金屬包套第二焊縫208；然后把帶有冷壓定形芯模的管坯置于金屬包套外筒201和金屬包套內(nèi)筒202之間；再將金屬包套外筒201和金屬包套內(nèi)筒202分別與金屬包套第二密封蓋204裝配焊接密封，形成金屬包套第三焊縫209和金屬包套第四焊縫210；最后將金屬包套抽氣管211與金屬包套第二密封蓋204焊接相連，金屬包套抽氣管211與管坯相通；其中，包套厚度為5mm，除氣溫度590℃，除氣升溫速度為10℃/h，封口前真空度為1×10^-2Pa；(6)將經(jīng)高溫真空除氣處理的管坯進(jìn)行熱等靜壓致密化，熱等靜壓溫度為590℃，壓力為90MPa，在此溫度壓力下保持5小時(shí)；(7)機(jī)加工去掉金屬包套和冷壓定形芯模，得到復(fù)合材料管材。

實(shí)施例2

本實(shí)施例所制備的復(fù)合材料管材成分為5vol.％Al₂O₃/2024Al，管材尺寸為外徑500mm、壁厚80mm、長(zhǎng)度500mm。

按照?qǐng)D1所示的制備方法：(1)將Al₂O₃粉末與2024Al合金粉末按照體積比5:95均勻混合，Al₂O₃粉末平均粒度d_0.5為2μm，2024Al粉末平均粒度d_0.5為5μm；混合用鋼球材質(zhì)為軸承不銹鋼，規(guī)格為Φ10mm，球料重量比為8:1，混料機(jī)轉(zhuǎn)速為40r/min，混合48小時(shí)；(2)將各個(gè)冷等靜壓包套組件順序組裝，冷壓定形芯模材質(zhì)選用不銹鋼，外徑330mm、壁厚6mm、長(zhǎng)度520mm；冷壓密封芯模材質(zhì)材質(zhì)選用45號(hào)鋼，外徑317mm，壁厚16mm；(3)將混合粉末封裝于冷等靜壓包套組件中，封裝順序?yàn)椋菏紫扔美鋲旱谝幻芊饪ü?03將冷壓橡膠包套101的一端、冷壓第一密封塞子102和冷壓密封芯模106的一端裝配密封，然后把冷壓定形芯模107裝配到冷壓密封芯模106內(nèi)部，將復(fù)合材料混合粉末108填充到冷壓橡膠包套101和冷壓定形芯模107之間，最后用冷壓第二密封卡箍105將冷壓橡膠包套101的另一端、冷壓第二密封塞子104和冷壓密封芯模106的另一端裝配密封；封裝完成后進(jìn)行冷等靜壓成型，冷等靜壓壓力為100MPa，冷等靜壓保壓時(shí)間為30min；(4)去除管坯外面的冷等靜壓包套組件，得到帶有冷壓定形芯模的管坯；(5)將帶有冷壓定形芯模的管坯封裝入純鋁包套組件中進(jìn)行高溫真空除氣處理，封裝順序?yàn)椋菏紫葘⒔饘侔淄馔?01和金屬包套內(nèi)筒202分別與金屬包套第一密封蓋203裝配焊接密封，形成金屬包套第一焊縫207和金屬包套第二焊縫208；然后把帶有冷壓定形芯模的管坯置于金屬包套外筒201和金屬包套內(nèi)筒202之間；再將金屬包套外筒201和金屬包套內(nèi)筒202分別與金屬包套第二密封蓋204裝配焊接密封，形成金屬包套第三焊縫209和金屬包套第四焊縫210；最后將金屬包套抽氣管211與金屬包套第二密封蓋204焊接相連，金屬包套抽氣管211與管坯相通；其中，包套厚度為2mm，除氣溫度560℃，除氣升溫速度為50℃/h，封口前真空度為1×10^-2Pa；(6)將經(jīng)高溫真空除氣處理的管坯進(jìn)行熱等靜壓致密化，熱等靜壓溫度為560℃，壓力為130MPa，在此溫度壓力下保持3小時(shí)；(7)機(jī)加工去掉金屬包套和冷壓定形芯模，得到復(fù)合材料管材。

實(shí)施例3

本實(shí)施例所制備的復(fù)合材料管材成分為10vol.％B₄C/6061Al，管材尺寸為外徑200mm、壁厚20mm、長(zhǎng)度1500mm。

按照?qǐng)D1所示的制備方法：(1)將B₄C粉末與6061Al合金粉末按照體積比10:90均勻混合，B₄C粉末平均粒度d_0.5為20μm，6061Al粉末平均粒度d_0.5為75μm；混合用鋼球材質(zhì)為軸承不銹鋼，規(guī)格為Φ15mm，球料重量比為15:1，混料機(jī)轉(zhuǎn)速為60r/min，混合24小時(shí)；(2)將各個(gè)冷等靜壓包套組件順序組裝，冷壓定形芯模材質(zhì)選用不銹鋼，外徑156mm、壁厚4mm、長(zhǎng)度1520mm；冷壓密封芯模材質(zhì)材質(zhì)選用45號(hào)鋼，外徑147mm，壁厚10mm；(3)將混合粉末封裝于冷等靜壓包套組件中，封裝順序?yàn)椋菏紫扔美鋲旱谝幻芊饪ü?03將冷壓橡膠包套101的一端、冷壓第一密封塞子102和冷壓密封芯模106的一端裝配密封，然后把冷壓定形芯模107裝配到冷壓密封芯模106內(nèi)部，將復(fù)合材料混合粉末108填充到冷壓橡膠包套101和冷壓定形芯模107之間，最后用冷壓第二密封卡箍105將冷壓橡膠包套101的另一端、冷壓第二密封塞子104和冷壓密封芯模106的另一端裝配密封；封裝完成后進(jìn)行冷等靜壓成型，冷等靜壓壓力為180MPa，冷等靜壓保壓時(shí)間為24min；(4)去除管坯外面的冷等靜壓包套組件，得到帶有冷壓定形芯模的管坯；(5)將帶有冷壓定形芯模的管坯封裝入純鋁包套組件中進(jìn)行高溫真空除氣處理，封裝順序?yàn)椋菏紫葘⒔饘侔淄馔?01和金屬包套內(nèi)筒202分別與金屬包套第一密封蓋203裝配焊接密封，形成金屬包套第一焊縫207和金屬包套第二焊縫208；然后把帶有冷壓定形芯模的管坯置于金屬包套外筒201和金屬包套內(nèi)筒202之間；再將金屬包套外筒201和金屬包套內(nèi)筒202分別與金屬包套第二密封蓋204裝配焊接密封，形成金屬包套第三焊縫209和金屬包套第四焊縫210；最后將金屬包套抽氣管211與金屬包套第二密封蓋204焊接相連，金屬包套抽氣管211與管坯相通；其中，包套厚度為3.5mm，除氣溫度530℃，除氣升溫速度為20℃/h，封口前真空度為1×10^-2Pa；(6)將經(jīng)高溫真空除氣處理的管坯進(jìn)行熱等靜壓致密化，熱等靜壓溫度為530℃，壓力為100MPa，在此溫度壓力下保持1小時(shí)；(7)機(jī)加工去掉金屬包套和冷壓定形芯模，得到復(fù)合材料管材。