本發明涉及金剛石薄膜，特指一種利用微波等離子體制備金剛石薄膜的方法，用以制備出細晶粒(110)面金剛石薄膜，降低金剛石薄膜制備過程中晶體取向不確定性，減少制備過程中的雜質，提高薄膜的質量與硬度。

背景技術：

金剛石具有高硬度，高彈性模量，良好的導熱性能與化學穩定性，以及其低摩擦系數，耐腐蝕等優點，使其成為現代機械加工中較為理想的涂層材料。目前制備金剛石薄膜制備方法主要有化學氣相沉積(CVD)和高溫高壓合成兩種方法。其中金剛石薄膜的CVD法又主要分為微波等離子體化學氣相沉積(MPCVD)和熱輔助化學氣相沉積(HFCVD)兩種。但模擬天然金剛石生成環境的高溫高壓法會限制薄膜大小和質量；當下的HFCVD技術雖然可以較快地制備出大面積、高均勻度的金剛石薄膜，但所含雜質較高；現較為成熟的MPCVD裝置可以制備出高質量、較大面積的金剛石薄膜，但MPCVD法制備的金剛石薄膜仍然具有晶粒尺寸較大的問題。

技術實現要素：

本發明專利針對上述問題，在MPCVD法中通入Ar，克服MPCVD法金剛石薄膜制備時晶粒粗大的問題。

本專利的工藝流程：基體預處理→下料→沉積室抽真空→通入氣體進行沉積反應→取料。

本專利采用惰性氣體Ar作為沉積過程中的催化氣體，以起到細化晶粒，提高薄膜硬度，改善薄膜質量的作用；采用體積百分濃度為99.99％的氫氣H₂和甲烷CH₄作為反應氣體。

一種MPCVD金剛石薄膜的制備方法，在微波等離子體沉積裝置中進行，其特征在于：采用惰性氣體Ar作為沉積過程中的催化氣體，以起到細化金剛石薄膜的晶粒，提高金剛石薄膜的硬度，改善金剛石薄膜質量的作用。

圖3(a)可以看出，采用惰性氣體Ar作為沉積過程中的催化氣體，細化了金剛石薄膜的晶粒，金剛石薄膜的硬度達到16.27397GPa，如圖3(b)所示，金剛石薄膜表面粗糙度為79.2nm，如圖3(c)所示。

進一步地，所述的一種MPCVD金剛石薄膜的制備方法，具體步驟如下：

(1)通入惰性氣體Ar

將預處理后的基體放入抽真空后的沉積室中，向沉積室內通入惰性氣體Ar，調節壓強為4.3×10^-2Pa。

(2)通入先驅氣體H₂

向沉積室內通入H₂，流量為250～300cm³/min，調節壓強為4.5kPa。

(3)激發微波

調節微波發射器功率為1kW，將H₂激發成等離子體。

(4)通入反應氣體CH₄，O₂，開始沉積

通入CH₄、O₂，控制反應沉積室內甲烷體積百分濃度處于1％～5％，O₂體積百分濃度0.5％，調節壓強為5.0Pa，沉積90min。

所述基體預處理的步驟如下：基體經80～1200號砂紙和金相砂紙打磨，再拋光至鏡面，分別置于酒精溶液與去離子水中超聲清洗15分鐘，除去基體表面的油污與雜質，在烘干機上烘干后放入沉積室中。

所述沉積室抽真空后的步驟如下：使用機械泵和分子泵對沉積室進行空氣和雜質雙真空，使沉積室內真空度不高于10^-3Pa。

本發明采用微波等離子體沉積裝置，為常用裝置，其微波發射器工藝參數：2.45GHz，最大輸出功率10kW，微波通過內置天線和環型石英窗口導入反應腔體。

所述沉積裝置結構如下，其包括：沉積裝置，進出氣口，冷卻裝置，微波發射裝置。

所述沉積裝置包括，光學高溫計，基板。

所述的進出氣口包括反應氣體進口，殘余氣體排出口。

所述的冷卻裝置包括，冷卻基板，冷卻液循環系統。

微波發射裝置包括，微波發射器，環型石英窗口。

附圖說明

圖1本專利工藝過程示意圖。

圖2本專利微波化學氣相沉積裝置示意圖。

其中：1-進氣口；2-光學高溫計；3-基體；4-冷卻臺；5-出氣口；6-微波發射器；7-冷卻液進口；8-冷卻液出口；9-環型石英窗。

圖3為金剛石薄膜表面晶粒大小、硬度和粗糙度；(a)晶粒大小，(b)硬度，(c)粗糙度。

具體實施方式

下面結合附圖和實例對本發明專利的具體實施方案進行詳細的說明：

(1)本專利采用MPCVD裝置如圖2所示，包括進氣口1、光學高溫計2、沉積基體3、冷卻臺4、出氣口5、2.45GHz微波發射器6、冷卻液進口7、冷卻液出口8、環型石英窗9。

(2)具體實施步驟如下

第1步：基體預處理

基體經80～1200號砂紙和金相砂紙打磨，再拋光至鏡面，分別置于酒精溶液與去離子水中超聲清洗15分鐘，除去基體表面的油污與雜質，在烘干機上烘干后放入沉積室中。

第2步：沉積室真空

制備前，使用機械泵和分子泵對沉積室進行空氣和雜質雙真空，使沉積室內真空度不高于10^-3Pa。

第3步：通入惰性氣體Ar

在真空的沉積室內通入惰性氣體Ar，調節壓強為4.3×10^-2Pa。

第4步：通入先驅氣體H₂

向沉積室內通入純度為99.99％的H₂，流量為250～300cm³/min，調節壓強為4.5kPa。

第5步：激發微波

調節微波發射器功率為1kW，將H₂激發成等離子體。

第6步：通入反應氣體CH₄，O₂，開始沉積

通入CH₄、O₂，控制腔體內甲烷濃度處于1％～5％，O₂濃度0.5％，調節壓強為5.0Pa，沉積90min。