本發明涉及一種多晶金剛石復合感壓薄膜、其制備方法及電容薄膜真空規，屬于真空測量技術領域。

背景技術：

真空技術已發展成為一門獨立的學科，其科學體系日臻完善。近年來，真空技術在航空、航天、高能物理、可控熱核聚變等尖端科學研究領域均得到廣泛應用。在部分嚴酷環境條件下，如化工反應釜和冶煉塔內的壓力測量、高溫油井和各種發動機腔體內的壓力測量、航天飛行器的姿態控制、高速飛行器或遠程超高速導彈的飛行控制、噴氣發動機、火箭、導彈、衛星等耐熱腔體和表面各部分的壓力測量等領域中，都需要用到真空計進行真空度測量，因此對真空規的耐熱、耐腐蝕、抗輻射等提出了更為迫切的需求。人工生長的大面積金剛石薄膜材料的逐步應用，為解決上述傳統真空規材料引起的各類問題，提供了新的思路。

電容薄膜真空規是利用彈性薄膜在壓差作用下產生位移，引起電極和膜片之間距離的變化，導致電容量發生改變，通過測量電容的變化，達到測量壓力目的的真空測量儀器。它具有測量準確度高、線性好、輸出的重復性和長期穩定性好、能夠測量氣體和蒸汽的全壓力，測量結果與氣體成分和種類無關等特點，可用作低真空的參考標準和量值傳遞過程中的傳遞標準，對國民經濟、科學技術發展和研究具有重要意義。

目前，傳統電容薄膜真空規的檢測感壓膜片為單一的金屬膜片，耐腐蝕及散熱性較差，美國MKS(美國萬機儀器)公司生產的電容薄膜真空規采用了Inconel(因科鎳)合金檢測膜片，所述膜片在耐腐蝕性氣體方面對水蒸氣及各種干燥氣體較良好，但對潮濕的氟氣(F₂)、氯氣(Cl₂)以及二氧化硫(SO₂)等則較差，熱導率平均僅為14.8W/m·K。

當前諸多領域中的真空測量，都需要用到耐腐蝕、耐高溫，導熱快以及抗輻射的電容薄膜真空規，因此有必要提出一種檢測感壓膜片，克服傳統電容薄膜真空規檢測感壓膜片耐腐蝕性差，導熱慢以及不耐輻射等引起的測量問題，同時，拓展感壓薄膜材料型譜、提高電容薄膜真空規的穩定性、準確度以及抗惡劣測試環境等性能指標。

技術實現要素：

針對現有技術存在的缺陷，本發明的目的之一在于提供一種多晶金剛石復合感壓薄膜，所述復合感壓薄膜可實現化學腐蝕性氣體的全壓力測量，耐高溫且抗輻射。

本發明的目的之二在于提供一種多晶金剛石復合感壓薄膜的制備方法。

本發明的目的之三在于提供一種電容薄膜真空規，所述電容薄膜真空規采用本發明所述多晶金剛石復合感壓薄膜作為檢測感壓膜片。

為實現本發明的目的，提供以下技術方案。

一種多晶金剛石復合感壓薄膜，所述復合感壓薄膜由襯底及襯底單側整個表面分布的多晶金剛石薄膜組成；

其中，襯底為硅片、鋁片、鈦片或不銹鋼片，多晶金剛石薄膜通過微波等離子體化學氣相沉積(MPCVD)法在襯底上直接生長得到。

優選所述復合感壓薄膜為圓形，直徑為50mm～70mm。

襯底厚度可根據加工要求進行設置，通常在100μm以下。

多晶金剛石薄膜厚度可根據加工要求進行設置，通常在20μm以下。

一種本發明所述多晶金剛石復合感壓薄膜的制備方法，所述方法步驟如下：

步驟一、使用金剛石粉對襯底單側表面進行研磨，磨出均勻的劃痕，使襯底表面變得粗糙，得到預處理后襯底；

其中，優選金剛石粉的平均粒度小于等于1μm；

優選粗糙度小于等于0.5μm；

殘留在劃痕處的金剛石粉可作為多晶金金剛石薄膜生長的籽晶，加速多晶金金剛石薄膜的生長；

步驟二、將潔凈的預處理后襯底放置于壓力為0.1Pa～0.01Pa的真空環境下，然后預熱至200℃～300℃，通入氫氣，當壓力達到10000Pa～13000Pa，加入微波激發氫氣起輝，再通入甲烷和氮氣，調節微波功率為1800W～2000W，加熱至700℃～900℃進行多晶金剛石薄膜的沉積，得到本發明所述的一種多晶金剛石復合感壓薄膜；

其中，氫氣、甲烷和氮氣的流量比為(450～500):(5～10):(0.8～1)。

可通過將預處理后襯底用無水乙醇擦干，超聲清洗得到潔凈的預處理后襯底；

優選加入功率為100W～200W的微波激發氫氣起輝；

根據所需多晶金剛石薄膜的厚度確定沉積時間。

一種電容薄膜真空規，所述電容薄膜真空規中，所述復合感壓膜片為本發明所述的一種多晶金剛石復合感壓薄膜。

優選所述電容薄膜真空規為專利號為“201210451437”，發明名稱為“抗熱變形的電容薄膜式壓力傳感器”中所述的電容薄膜式壓力傳感器，具體為：

所述電容薄膜真空規主要包括：機架、底架、復合感壓膜片、陶瓷焊料、電極板與電極板導線；

所述機架包括：頂板與側板，所述側板位于所述頂板的下方，對所述頂板形成周向支撐，所述機架的縱剖面為n型結構，所述頂板上開有兩個通孔，一個為進氣孔，另一個為電線引出孔，所述頂板的下表面中央位置開有凹槽；

復合感壓膜片焊接在所述機架側板的下端面，將所述機架封閉為待測氣室；

所述底架的上表面設有環形凸臺，所述環形凸臺的外徑等于復合感壓膜片的直徑，所述底架通過其上的環形凸臺與復合感壓膜片的邊緣焊接，所述底架中央開有通孔，所述通孔為抽氣孔；

所述電極板安裝于所述待測氣室中，它包括:電極圓盤以及安裝于所述電極圓盤上表面中央位置的電極支柱，在所述電極圓盤與所述電極支柱的連接處設有環形凹槽，所述電極支柱通過所述陶瓷焊料套接在所述機架頂板下表面的凹槽內，所述電極支柱的上端面距所述機架頂板間留有縫隙，所述電極板懸掛于所述待測氣室中；

所述電極板導線一端與所述電極圓盤連接，另一端通過所述電線引出口引出，并在所述電線引出口處通過所述陶瓷焊料密封。

其中，所述復合感壓膜片為本發明所述的一種多晶金剛石復合感壓薄膜。

有益效果

1.本發明提供了一種多晶金剛石復合感壓薄膜及其制備方法，利用MPCVD可以實現不同基底(硅、鋁、鈦或不銹鋼)上生長多晶金剛石薄膜作為復合感壓薄膜，不僅耐受各種溫度下的氧化性酸及各類腐蝕性氣體，同時也克服了傳統材料感壓薄膜熱應力集中產生的膜片變形導致的測量誤差，加之金剛石薄膜極好的機械性能，有助于擴展電容薄膜真空規測量范圍及靈敏度；

2.本發明提供了一種多晶金剛石復合感壓薄膜及其制備方法，基底單面生長多晶金剛石感壓薄膜，不改變基底面積條件下，有效保證了多晶金剛石薄膜的各項物理性能指標，同時有望結合微機電系統(MEMS)微加工技術，有利于電容薄膜規的微型化應用。

附圖說明

圖1為本發明中一種多晶金剛石復合感壓薄膜的結構示意圖。

圖2為實施例中一種電容薄膜真空規的結構示意圖。

圖3為實施例1制備得到的多晶金剛石薄膜的形貌圖。

圖4為實施例1制備得到的多晶金剛石薄膜的拉曼光譜圖。

圖5為實施例2制備得到的多晶金剛石薄膜的形貌圖。

圖6為實施例2制備得到的多晶金剛石薄膜的拉曼光譜圖。

其中，1—機架，2—底架，3—復合感壓膜片，4—陶瓷焊料，5—電極板，5-1—電極圓盤，5-2—電極支柱，5-3—環形凹槽，6—電極板導線，7—進氣孔，8—抽氣孔，9—電線引出口。

具體實施方式

以下實施例中：

沉積多晶金剛石薄膜的MPCVD裝置為日本島津公司的ASTX5250型圓柱諧振腔式MPCVD裝置；

對制備得到的多晶金剛石復合感壓薄膜進行測試如下：

(1)多晶金剛石薄膜厚度及形貌特征使用日本島津公司生產的SSX-550型掃描電子顯微鏡、MAGELLAN400場發射掃描電子顯微鏡鏡(FEI)以及JXA-8200型電子探針掃描電子顯微鏡(JEOL)進行測試；

(2)多晶金剛石薄膜的Raman(拉曼)光譜使用英國Renishaw公司生產的RM-1000型inVia micro Raman光譜儀進行測試。

實施例1

步驟一、對直徑為70mm，厚度為100μm的圓形316L不銹鋼片襯底進行金剛石膜生長前的預處理，使用平均粒度小于1μm的金剛石粉研磨10min，磨出均勻的劃痕，使襯底表面變得粗糙，粗糙度為0.3μm，殘留在劃痕處的金剛石粉可作為多晶金剛石薄膜生長的籽晶。

步驟二、將預處理后襯底用無水乙醇擦干，超聲清洗得到潔凈的預處理后襯底；潔凈的預處理后襯底放入MPCVD裝置的反應室中，用機械泵對反應室抽真空至壓力為0.01Pa，同時打開微波電源對反應室進行初步預熱至300℃；通入流量為500sccm的氫氣，當壓力達到13000Pa，加入功率為200W的微波激發氫氣起輝，再通入流量為10sccm的甲烷和流量為0.8sccm的氮氣，調節微波功率為2000W，加熱至900℃進行多晶金剛石薄膜的沉積，沉積1h，得到所述的一種多晶金剛石復合感壓薄膜，如圖1所示，上層為多晶金剛石薄膜，下層為襯底；

對本實施例制得的多晶金剛石復合感壓薄膜進行測試，結果如下：

(1)多晶金剛石薄膜厚度為14μm，多晶體形貌特征如圖3所示；

(2)拉曼光譜測試結果如圖4所示，圖中顯示金剛石特征峰數值為1332證明沉積得到的薄膜為多晶金剛石薄膜。

實施例2

步驟一、對直徑為50mm，厚度為100μm的圓形316L不銹鋼片襯底進行金剛石膜生長前的預處理，使用平均粒度小于1μm的金剛石粉研磨10min，磨出均勻的劃痕，使襯底表面變得粗糙，粗糙度為0.4μm，殘留在劃痕處的金剛石粉可作為多晶金剛石薄膜生長的籽晶。

步驟二、將預處理后襯底用無水乙醇擦干，超聲清洗得到潔凈的預處理后襯底；潔凈的預處理后襯底放入MPCVD裝置的反應室中，用機械泵對反應室抽真空至壓力為0.1Pa，同時打開微波電源對反應室進行初步預熱至200℃；通入流量為450sccm的氫氣，當壓力達到10000Pa，加入功率為100W的微波激發氫氣起輝，再通入流量為5sccm的甲烷和流量為1sccm的氮氣，調節微波功率為1800W，加熱至700℃進行多晶金剛石薄膜的沉積，沉積0.5h，得到所述的一種多晶金剛石復合感壓薄膜，如圖1所示，上層為多晶金剛石薄膜，下層為襯底；

對本實施例制得的多晶金剛石復合感壓薄膜進行測試，結果如下：

(1)多晶金剛石薄膜厚度為6μm，多晶體形貌特征如圖5所示；

(2)拉曼光譜測試結果如圖6所示，圖中顯示金剛石特征峰數值為1332，證明沉積得到的薄膜為多晶金剛石薄膜。

實施例3

將實施例1中制備得到的多晶金剛石復合感壓薄膜可作為一種電容薄膜真空規中的復合感壓膜片使用。所述電容薄膜真空規為專利號為“201210451437”，發明名稱為“抗熱變形的電容薄膜式壓力傳感器”中所述的電容薄膜式壓力傳感器，如圖2所示，具體包括：機架1、底架2、復合感壓膜片3、陶瓷焊料4、電極板5與電極板導線6；

機架1包括：頂板與側板，側板位于頂板的下方，對頂板形成周向支撐，機架1的縱剖面為n型結構，頂板上開有兩個通孔，一個為進氣孔7，另一個為電線引出口9，頂板的下表面中央位置開有凹槽；

復合感壓膜片3焊接在機架1側板的卜端面，將機架1封閉為待測氣室；

底架2的上表面設有環形凸臺，環形凸臺的外徑等于復合感壓膜片3的直徑，底架2通過其上的環形凸臺與復合感壓膜片3的邊緣焊接，底架2中央開有通孔，通孔為抽氣孔8；

電極板5安裝于待測氣室中，它包括：電極圓盤5-1以及安裝于電極圓盤5-1上表面中央位置的電極支柱5-2，在電極圓盤5-1與電極支柱5-2的連接處設有環形凹槽5-3，電極支柱5-2通過陶瓷焊料4套接在機架1頂板下表面的凹槽內，電極支柱5-2的上端面距機架1頂板間留有縫隙，電極板5懸掛于待測氣室中，電極支柱5-2的上端面距機架1頂板間的距離為2mm，環形凹槽5-3外徑與內徑之差為2-4mm，環形凹槽5-3的寬度為電極圓盤5-1寬度的二分之一；

電極板導線6一端與電極圓盤5-1連接，另一端通過電線引出口9引出，并在電線引出口9處通過陶瓷焊料4密封。

對所述電容薄膜真空規依照中華人民共和國計量技術規范《JJF1503-2015電容薄膜真空計校準規范》進行測試，所述電容薄膜真空規顯示壓力為P_b，校準測試結果表明其標準不確定度滿足常規真空度的測量需求，測試數據見表1。

表1實施例3中電容薄膜真空計的測量數據

實施例4

將實施例2中制備得到的多晶金剛石復合感壓薄膜可作為一種電容薄膜真空規中的復合感壓膜片3使用，所述電容薄膜真空規顯示壓力為P_b，校準測試結果表明其標準不確定度滿足常規真空度的測量需求，測試數據見表2，其余同實施例3。

表2實施例4電容薄膜真空計測量數據

本領域技術人員還可在本發明精神內做其它變化，依據本發明精神所做的變化，都應包含在本發明所要求保護的范圍之內。