1.一種制備金屬錸的方法,其特征在于:以高錸酸銨為原料通過兩步法制備高純金屬錸粉,第一步先制備高純超細高錸酸銨,第二步通過還原法將高錸酸銨還原成高純金屬錸粉,其步驟如下:
第一步先制備高純超細高錸酸銨;
1)將高錸酸銨原料按固液比120~180g:1L比例加入50~80℃純水中,攪拌至完全溶解,氨水調pH8~9,按0.5~3mL/g比例緩慢加入H2O2,無氣泡后停止加熱過濾,過濾液冷卻至室溫;
2)將過濾液引入設有敞口釜體(10)的超聲結晶器中,釜體(10)頂部采用保溫隔熱板(22)密封保溫,超聲波換能器(24)設在釜體(10)內結晶液液面以下并通過安裝孔(26)固定于保溫隔熱板(22)上,超聲波直接作用于超聲結晶器內的結晶液,在0~5℃下超聲結晶1~3hr;
3)放液,脫水,真空干燥,制得高純超細高錸酸銨,純度99.99%以上、粒度1~10μm;
第二步通過還原法將高錸酸銨還原成高純金屬錸粉;
1)將制得的高錸酸銨置于還原爐中,用氫氣作還原氣,氫氣與高錸酸銨摩爾比3~8:1,還原高錸酸銨,還原溫度640~920℃,還原時間1.5~6hr;
2)冷卻,制得高純金屬錸粉。
2.根據權利要求1所述的一種制備金屬錸的方法,其特征在于:所述超聲結晶器的超聲波功率為1000~2000W。
3.根據權利要求1所述的一種制備金屬錸的方法,其特征在于:所述干燥操作在5~100Pa的真空下進行,干燥溫度60~90℃。
4.根據權利要求1所述的一種制備金屬錸的方法,其特征在于:在所述超聲結晶器釜體(10)外設置制冷機(12)、超聲波發生器(14)和控制系統(32),在釜體(10)內壁設置冷卻夾套(16),冷卻夾套(16)內設置冷卻管(18),在冷卻管(18)內充裝制冷劑液體并連通制冷機(12),對超聲結晶器內結晶液進行冷卻結晶;保溫隔熱板(22)水平設置于釜體(10)頂部出口,對超聲結晶器進行密封保溫;保溫隔熱板(22)的安裝孔(26)與釜體(10)內設置的超聲波換能器(24)一一對應,超聲波換能器(24)通過導線(28)與超聲波發生器(14)相連,導線(28)穿出安裝孔(26)。
5.根據權利要求4所述的一種制備金屬錸的方法,其特征在于:所述超聲波換能器(24)為2個以上的超聲波振動棒,每個超聲波振動棒頂部通過連接桿固定于對應的安裝孔上,導線穿過連接桿與超聲波發生器相連;或者所述超聲波換能器(24)為超聲波振動板,超聲波振動板置于釜體(10)底部并通過豎直固定桿(30)固定于安裝孔(26)上,導線(28)穿過所述固定桿(30)與超聲波發生器(14)相連。