一種粉末顆粒振動式磁控濺射鍍膜法的制作方法
本發明涉及一種在粉末表面涂覆金屬薄膜的技術，具體涉及一種利用振動式磁控濺射設備在粉末表面濺射金屬薄膜的方法。
技術背景
鍍膜技術也叫薄膜技術，是在真空條件下采用物理或化學方法，使物體表面獲得所需膜體的一種新興技術。鍍膜技術最初起源于20世紀30年代，直到70年代后期才得到較大發展，目前已被廣泛應用于耐酸、耐蝕、耐熱、表面硬化、裝飾、潤滑、光電通訊、電子集成、能源等領域。物理氣相沉積技術(PVD)是鍍膜技術的一大分支，主要包括蒸發鍍膜、磁控濺射和離子濺射三種，原理是在高真空狀態下經物理過程將原子或分子由源轉移到基材表面上形成薄膜。
磁控濺射是指電子在電場E的作用下，在飛向基體過程中與氬原子發生碰撞，使其電離產生出Ar正離子和新的電子；新電子飛向基體，Ar離子在電場作用下加速飛向陰極靶，并以高能量轟擊靶表面，使靶材發生濺射并在基體表面形成薄膜。磁控濺射具有濺射率高、基材溫度低、膜基結合力好、裝置性能穩定、操作控制方便、薄膜純度高、致密性好等優點。正是由于上述優點使得磁控濺射技術應用延伸到許多生產和科研領域，成為一種應用十分廣泛的薄膜沉積技術。
關于磁控濺射技術的研究，目前主要集中在兩方面：1)磁控濺射設備和磁控濺射方法的研究如專利201310131017.6等；2)利用磁控濺射對材料進行表面改性處理如專利CN104451574A等。然而磁控濺射對材料進行表面改性處理絕大部分都是以塊狀基體為濺射對象，對粉末顆粒磁控濺射的研究很少。發明專利201010131044.x涉及一種“滾筒式樣品臺以及用其進行粉體顆粒的磁控濺射鍍膜方法”，通過該方法可以實現在粉體顆粒表面進行磁控濺射鍍膜，但是該方法存在裝料和取料過程中粉末顆粒氧化，鍍膜厚度不好控制等關鍵技術問題。
技術實現要素：
本發明涉及一種粉末顆粒振動式磁控濺射鍍膜法，在濺射鍍膜過程中粉體始終保持振動狀態，因此粉末顆粒表面可以完全、均勻的被濺射薄膜包覆；可通過調節靶材數量、靶材功率以及電機功率來精確控制濺射薄膜的厚度；振動電機可以使粉末顆粒充分分散；密封料罐的使用可以有效解決粉末氧化的問題。
一種粉末顆粒振動式磁控濺射鍍膜法，即利用振動式磁控濺射設備在粉末顆粒表面濺射一層金屬薄膜，其特征在于磁控濺射鍍膜過程中粉末顆粒處于振動狀態，粉末顆粒表面濺射薄膜包覆均勻，可通過調節靶材數量、靶材功率以及電機功率來精確控制濺射薄膜的厚度；密封料罐的使用有效解決粉末顆粒氧化問題。具體工藝過程為：
1)靶材制備
根據濺射膜成分熔煉鑄錠，按照靶材尺寸將金屬或合金錠加工成靶材；
2)進料罐與靶材的安裝
將待濺射粉末顆粒裝入氬氣作為保護氣體的進料罐中，將進料罐與磁控濺射設備進料口進行密封連接，將制作好的靶材安裝在靶位上，關閉真空室腔門；
3)抽真空
打開機械泵對真空室抽真空至低于5Pa，打開真空抽氣裝置中的擴散泵，對真空室抽真空至5.0×10-4Pa，打開進料罐閥門使粉末顆粒進入真空室內的料槽中，關閉進料罐閥門；
4)清洗靶材
向真空室充入氬氣并用質量流量計控制其流量保持在10sccm～30sccm，氬氣壓維持在0.1～0.5Pa，打開靶電源控制單位靶面積的濺射功率為5～10w/cm2，濺射清洗靶材10～15分鐘；
5)磁控濺射鍍膜
維持單位靶面積的濺射功率為5～10w/cm2，打開振動電機，根據粉末顆粒分散性確定電機輸出功率，打開料槽閥門使粉末顆粒沿振動槽振動經過磁控濺射區域進行濺射鍍膜，可通過調節靶材數量、靶材功率以及電機功率來控制濺射薄膜厚度；
6)樣品收集
濺射鍍膜后的粉末顆粒在重力的作用下垂直落入振動料槽下方的接料罐中，在按順序關閉流量計、擴散泵和機械泵后，向真空室內充入氬氣使真空室內壓力大于大氣壓力，打開真空室快速將接料罐密封，取出接料罐，鍍膜結束。
本發明具有如下優點：
1)多靶材同時工作提高濺射效率；
2)振動電機的使用使得粉末顆粒充分分散，且在濺射過程中一直處于振動狀態，粉末表面濺射薄膜包覆均勻；
3)可通過調節靶材數量、靶材功率以及電機功率精確控制濺射薄膜的厚度；
4)密封料罐的使用可以有效解決粉末氧化的問題；
5)生產效率高。
附圖說明
圖1為振動式磁控濺射設備示意圖。
圖中：1.進料罐2.進料罐閥門3.料槽4.料槽閥門5.靶材6.真空室7.支撐架8.振動電機9.振動槽10.接料罐
圖2為本發明進料罐A-A視圖。
圖3為MQP-B+磁粉掃描電鏡圖。
圖4磁粉聚焦離子束微觀界面圖(a)MQP-B+(b)1#樣(c)4#樣。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明進行詳細說明，本發明不受這些制造實施例所限。
實施例1：
本實施例中使用的粉末顆粒為麥格昆磁公司提供的MQP-B+片狀快淬磁粉，靶材為Cu35Al65合金。磁控濺射過程如下所述：
1)靶材制備
熔煉Cu35Al65合金鑄錠，根據靶材尺寸將Cu35Al65合金鑄錠進行機加工獲得Cu35Al65合金靶材；
2)進料罐與靶材的安裝
在氬氣氛手套箱中將200g MQP-B+磁粉裝入進料罐中并進行密封，將進料罐與磁控濺射設備進料口進行密封連接，將制作好的Cu35Al65合金靶材放入真空室靶位上，本次實驗同時使用5塊靶材進行磁控濺射，磁控濺射有效距離0.6m，關閉真空室腔門；
3)抽真空
打開機械泵對真空室抽真空至低于5Pa，打開真空抽氣裝置中的擴散泵，對真空室抽真空至5.0×10-4Pa，打開進料罐閥門使粉末顆粒進入真空室內的料槽中，關閉進料罐閥門；
4)清洗靶材
向真空室充入氬氣并用質量流量計控制其流量為10sccm，使得濺射時氬氣壓維持在0.1Pa左右，打開靶電源控制單位靶面積的濺射功率為5～10w/cm2，濺射清洗靶材10分鐘；
5)磁控濺射鍍膜
維持單位靶面積的濺射功率為5～10w/cm2，打開振動電機調節其輸出功率為300～500W，打開料槽閥門使粉末顆粒沿振動槽振動經過磁控濺射區域進行濺射鍍膜，計算粉末顆粒濺射時間；
6)樣品收集
濺射鍍膜后的粉末顆粒在重力的作用下垂直落入振動料槽下方的接料罐中，在按順序關閉流量計、擴散泵和機械泵后，向真空室內充入氬氣使真空室內壓力大于大氣壓力，打開真空室快速將接料罐密封，取出接料罐，鍍膜結束。
表1為不同的磁控濺射各工藝參數得到不同厚度的Cu35Al65合金鍍膜。從表1中可以看出靶材功率越大，濺射效率越高，濺射薄膜越厚；電機功率越大，粉末顆粒移動速度越大，通過有效濺射距離的時間越短，濺射薄膜越薄。具體實施情況可根據粉末顆粒的分散性來調節電機輸出功率，然后通過調節靶材功率和靶材數量來控制濺射薄膜的厚度。
表1磁控濺射各工藝參數
實施例2：
本實施例中使用的粉末顆粒為麥格昆磁公司提供的MQP-B+片狀快淬磁粉，靶材為Nd95.6Al4.4合金。磁控濺射過程如下所述：
1)靶材制備
熔煉Nd95.6Al4.4合金鑄錠，根據靶材尺寸將Nd95.6Al4.4合金鑄錠進行機加工獲得Nd95.6Al4.4合金靶材；
2)進料罐與靶材的安裝
在氬氣氛手套箱中將200g MQP-B+磁粉裝入進料罐中并進行密封，將進料罐與磁控濺射設備進料口進行密封連接，將制作好的Nd95.6Al4.4合金靶材放入真空室靶位上，本次實驗同時使用5塊靶材進行磁控濺射，磁控濺射有效距離0.6m，關閉真空室腔門；
3)抽真空
打開機械泵對真空室抽真空至低于5Pa，打開真空抽氣裝置中的擴散泵，對真空室抽真空至5.0×10-4Pa，打開進料罐閥門使粉末顆粒進入真空室內的料槽中，關閉進料罐閥門；
4)清洗靶材
向真空室充入氬氣并用質量流量計控制其流量為10sccm，使得濺射時氬氣壓維持在0.1Pa左右，打開靶電源控制單位靶面積的濺射功率為5～10w/cm2，濺射清洗靶材10分鐘；
5)磁控濺射鍍膜
維持單位靶面積的濺射功率為5～10w/cm2，打開振動電機調節其輸出功率為300～500W，打開料槽閥門使粉末顆粒沿振動槽振動經過磁控濺射區域進行濺射鍍膜，計算粉末顆粒濺射時間；
6)樣品收集
濺射鍍膜后的粉末顆粒在重力的作用下垂直落入振動料槽下方的接料罐中，在按順序關閉流量計、擴散泵和機械泵后，向真空室內充入氬氣使真空室內壓力大于大氣壓力，打開真空室快速將接料罐密封，取出接料罐，鍍膜結束。
表2為不同的磁控濺射各工藝參數得到不同厚度的Nd95.6Al4.4合金鍍膜。從表2中可以看出靶材功率越大，濺射效率越高，濺射薄膜越厚；電機功率越高，粉末移動速度越快，濺射薄膜越薄。具體實施情況可根據粉末顆粒的分散性來調節電機輸出功率，然后通過調節靶材功率和靶材數量來控制濺射薄膜的厚度。
表2磁控濺射各工藝參數
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