本發明屬于合金領域，涉及一種宇航級釩鋁合金的制備方法，尤其涉及一種低雜質且成分均勻的宇航級釩鋁合金的制備方法。
背景技術：
鈦合金中重要的兩種合金是Ti-6Al-4V和Ti-8Al-1Mo-1V，這兩種合金共占鈦合金市場的50％，可用于生產噴氣發動機、高速飛行器骨架和火箭發動機機殼等。釩通常以Al-V中間合金形式加入到鈦合金中。目前，國內普遍采用的釩鋁合金的生產方法是：用石墨板砌筑高溫冶煉爐和爐罩，然后將粉狀五氧化二釩和鋁粉按一定配比用人工混合后裝入反應爐中，然后點火冶煉，自然冷卻24h出爐，人工整理去除氧化膜，破碎包裝。這種常規方法生產出來的釩鋁合金存在雜質含量高和成分均勻性差兩大缺點，同時合金錠各個部位偏析較大。因此很難達到航空級鈦合金制備的要求。
CN 102330007A公開了一種航空級釩鋁合金的制備方法及生產系統，所述方法用鎂磚砌成鎂磚冶煉爐；將砌好的鎂磚冶煉爐置于液化氣或煤氣干燥窯內；采用計算機控制的配料機進行配料；將配比好的原料裝入V型混料機充分混合；打掉表面的氧化皮；放入真空感應熔煉爐中進行熔煉到液體狀態；在離心澆鑄機中進行澆鑄；采用氬氣循環冷卻；破碎包裝；生產系統是由配料機、V形混料機、鎂磚冶煉爐、真空感應熔煉爐和離心澆鑄機組成。上述制備方法雖然具有較好的均勻度，工藝復雜，釩收率低，產品純度低，生產成本較高。
CN 103849787A公開了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法將五氧化二釩、金屬鋁和冷卻劑混勻后裝入冶煉爐中，點火冶煉得到含釩75～85wt％的釩鋁合金和爐渣；將所述冶煉得到的釩鋁合金加入真空感應爐中進行加鋁重熔，其中，加入的鋁與加入的釩鋁合金的質量比為0.45～0.77，精煉得到含釩45～55wt％的宇航級釩鋁合金。但上述方法對原料要求標準較高，需要將原料破碎至一定粒徑的細粉，這使得冶煉過程易噴濺，不僅影響成分均勻性而且雜質含量偏高；并且所述方法需要在冶煉爐上設置保護層，工藝過程復雜，成本較高。
因此，如何研究出一種方法簡單，且制得的航空級釩鋁合金可同時滿足均勻度以及純度要求的方法是亟需解決的問題。
技術實現要素：
針對現有技術宇航級釩鋁合金制備方法中存在的工藝復雜，冶煉過程易噴濺，分均勻性差且雜質含量偏高，工藝過程復雜，成本較高等問題，本發明提供了一種低雜質且成分均勻的宇航級釩鋁合金的制備方法。本發明所述方法通過控制原料狀態，采用電極加熱冶煉，并在真空精煉過程中分期加料并不斷轉動坩堝的角度，使最終制得的釩鋁合金不僅雜質低，純度高，成分均勻且致密，而且均勻度也得到了保證。
為達此目的，本發明采用以下技術方案：
本發明提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)將五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑混合均勻后置于電弧爐中進行電極加熱冶煉，得到釩鋁合金錠；
(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎，得到釩鋁合金塊；
(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與金屬鋁混合后進行真空精煉，得到宇航級釩鋁合金。
以下作為本發明優選的技術方案，但不作為本發明提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好的達到和實現本發明的技術目的和有益效果。
作為本發明優選的技術方案，步驟(1)所述將五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑混合均勻后置于冶煉爐前，用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯。
本發明中，用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，可以有效回收釩鋁爐渣內的氧化鋁和釩。
作為本發明優選的技術方案，步驟(1)所述五氧化二釩為顆粒狀的五氧化二釩。
本發明中，使用顆粒狀的原料，可以減少冶煉噴濺，節省原料，降低成本。
優選地，所述顆粒狀的五氧化二釩的顆粒粒度為3mm～20mm，例如3mm、5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為8mm～10mm。
優選地，步驟(1)所述五氧化二釩的純度≥98.5wt％。
優選地，步驟(1)所述金屬鋁為金屬鋁粒。
優選地，所述金屬鋁粒的粒度為5mm～20mm，例如5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為5mm～10mm。
優選地，步驟(1)所述金屬鋁的純度≥99.8wt％。
優選地，步驟(1)所述造渣劑為氟化鈣。
優選地，所述氟化鈣的純度≥99.5wt％。
本發明中，加入氟化鈣，可以調整爐渣成分，降低爐渣粘度，有利于合金液沉降，減少渣中夾帶合金，能有效地提高冶煉回收率。
作為本發明優選的技術方案，步驟(1)所述五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計分別為：五氧化二釩1份～1.5份，例如1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用；金屬鋁0.5份～2份，例如0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用；造渣劑0.05份～0.1份，例如0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份或0.1份等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
優選地，步驟(1)所述五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計分別為：五氧化二釩1.05份～1.2份，金屬鋁1份，造渣劑0.08份～0.1份。
作為本發明優選的技術方案，步驟(1)所述電極加熱冶煉的冶煉溫度為1500℃～1800℃，例如1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃或1800℃等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為1650℃～1700℃。本發明采用電極加熱可提高釩的回收率。
優選地，步驟(1)所述電極加熱冶煉的冶煉時間為5min～15min，例如5min、7min、9min、10min、11min、13min或15min等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為8min～10min。
優選地，步驟(1)所述釩鋁合金錠的含釩量為60wt％～65wt％，例如60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％或65wt％等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
作為本發明優選的技術方案，步驟(2)所述破碎為：將釩鋁合金錠破碎至粒度為10mm～30mm，例如10mm、13mm、15mm、17mm、20mm、23mm、25mm、27mm或30mm等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為10mm～20mm。
作為本發明優選的技術方案，步驟(3)所述金屬鋁為金屬鋁粒。
優選地，所述金屬鋁粒的粒度為5mm～20mm，例如5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為5mm～10mm。
優選地，步驟(3)所述金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比為(0.03～0.19):1，例如0.03:1、0.05:1、0.07:1、0.1:1、0.13:1、0.15:1、0.17:1或0.19:1等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為(0.08～0.12):1。
作為本發明優選的技術方案，步驟(3)所述真空精煉在真空反應爐中進行。
優選地，步驟(3)所述真空精煉的溫度為1600℃～1650℃，例如1600℃、1610℃、1620℃、1630℃、1640℃或1650℃等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
優選地，步驟(3)所述真空精煉的真空度為5Pa～25Pa，例如5Pa、7Pa、9Pa、10Pa、13Pa、15Pa、17Pa、19Pa、20Pa、23Pa或25Pa等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為8Pa～12Pa。
優選地，步驟(3)所述真空精煉的時間為30min～40min，例如30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40min等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
優選地，步驟(3)所述真空精煉后，釩鋁合金出爐的溫度為≤45℃，例如45℃、43℃、40℃、37℃、35℃、33℃、30℃、27℃、25℃、23℃或20℃等以及更低溫度，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為30℃～45℃。
作為本發明優選的技術方案，步驟(3)所述真空精煉過程中，釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分至少2期加入，例如2期、3期、4期或5期等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為3期。
優選地，步驟(3)所述真空精煉過程中轉動真空精煉爐中坩堝的角度。
優選地，所述轉動角度為0～30°且不包括0，例如1°、3°、5°、7°、10°、13°、15°、17°、20°、23°、25°、27°或30°等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為15°～25°。
本發明中，釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料是置于坩堝中，再在真空精煉爐中進行加熱精煉的。所述物料隨著熔化分期加入，并且在精煉過程中不斷轉動坩堝的角度，可以促進合金成分均勻，進而提高了釩鋁合金的均勻度。
優選地，步驟(3)中所述宇航級釩鋁合金中釩含量為55wt％～60wt％，例如55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％或60wt％等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用，優選為55wt％～58wt％。
優選地，步驟(3)中所述釩鋁合金塊與金屬鋁混合后進行真空精煉得到液態合金，所述液態合金在保護氣氛下在真空精煉爐中進行澆注成型。
優選地，所述保護氣氛為氬氣、氦氣或氖氣中任意一種或至少兩種的組合，所述組合典型但非限制性實例有：氬氣和氦氣的組合，氦氣和氖氣的組合，氬氣、氦氣和氖氣的組合等。
作為本發明優選的技術方案，所述方法更進一步的包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，然后將粒度為3～10mm且純度≥98.5wt％的五氧化二釩顆粒1.05份～1.2份、粒度為5～10mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒1份和純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣0.08份～0.1份混合均勻后置于冶煉爐中于1650～1700℃進行電極加熱冶煉8min～10min，得到含釩量為60wt％～65wt％釩鋁合金錠；
(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊；
(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～10mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比(0.08～0.12):1混合后進行于1600℃～1650℃和5Pa～25Pa的真空度下進行真空精煉30min～40min，真空精煉過程中，釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分3期加入，以15°～25°的轉動角度轉動真空精煉爐中坩堝，得到液態合金，在保護氣氛下在真空精煉爐中將液態合金澆注成型，釩鋁合金出爐的溫度為30℃～45℃，得到釩含量為55wt％～60wt％的宇航級釩鋁合金。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
(1)本發明所述方法通過控制原料狀態，采用電極加熱冶煉，可以提高釩的回收率，使釩的回收率達到95％～98％；
(2)本發明所述方法在真空精煉過程中分期加料并不斷轉動坩堝的角度，使合金成分更加均勻并減少了合金偏析，使最終制得的釩鋁合金不僅雜質低，純度高，成分均勻且致密，而且均勻度也得到了保證。經過實際檢測，本發明所制釩鋁合金均勻度達到99.6％以上，其雜質含量較采用現有生產方法制取的釩鋁合金雜質含量大大降低，其V含量達到55wt％～60wt％，Fe≤0.21wt％，Si≤0.2wt％，C≤0.5wt％，O≤0.07％，滿足了航空釩鋁合金制備的需要；
(3)本發明所述方法工藝全過程實現介質循環，無固廢排出，具有環保和環境效益好等特點。
具體實施方式
為更好地說明本發明，便于理解本發明的技術方案，下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實施例僅僅是本發明的簡易例子，并不代表或限制本發明的權利保護范圍，本發明保護范圍以權利要求書為準。
本發明具體實施例部分提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)將五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑混合均勻后置于電弧爐中進行電極加熱冶煉，得到釩鋁合金錠；
(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎，得到釩鋁合金塊；
(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與金屬鋁混合后進行真空精煉，得到宇航級釩鋁合金。
進一步的，所述方法包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，然后將粒度為3～20mm且純度≥98.5wt％的五氧化二釩顆粒1份～1.5份、粒度為5～20mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒0.5份～2份和純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣0.05份～0.1份混合均勻后置于冶煉爐中于1500℃～1800℃進行電極加熱冶煉5min～15min，得到含釩量為60wt％～65wt％釩鋁合金錠；
(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～30mm，得到釩鋁合金塊；
(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～20mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比(0.03～0.19):1混合后進行于1600℃～1650℃和5Pa～25Pa的真空度下進行真空精煉30min～40min，真空精煉過程中，釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分至少2期加入，以0～30°且不包括0的轉動角度轉動真空精煉爐中坩堝，得到液態合金，在保護氣氛下在真空精煉爐中將液態合金澆注成型，釩鋁合金出爐的溫度為≤45℃，得到釩含量為55wt％～60wt％的宇航級釩鋁合金。
更進一步的，所述方法包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，然后將粒度為3～10mm且純度≥98.5wt％的五氧化二釩顆粒1.05份～1.2份、粒度為5～10mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒1份和純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣0.08份～0.1份混合均勻后置于冶煉爐中于1650℃～1700℃進行電極加熱冶煉8min～10min，得到含釩量為60wt％～65wt％釩鋁合金錠；
(2)將步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊；
(3)將步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～10mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比(0.03～0.19):1混合后進行于1600℃～1650℃和5Pa～25Pa的真空度下進行真空精煉30min～40min，真空精煉過程中，釩鋁合金塊與金屬鋁混合后的物料分3期加入，以0～30°且不包括0的轉動角度轉動真空精煉爐中坩堝，得到液態合金，在保護氣氛下在真空精煉爐中將液態合金澆注成型，釩鋁合金出爐的溫度為30～45℃，得到釩含量為55wt％～60wt％的宇航級釩鋁合金。
以下為本發明典型但非限制性實施例：
以下各實施例中采用五氧化二釩為河北鋼鐵股份有限公司承德分公司釩鈦事業部產生的五氧化二釩，其主要成分的重量含量如下：V2O5為98.5wt％～99wt％、Si為0.05wt％～0.08wt％、Fe為0.05wt％～0.1wt％、P為0.006wt％～0.01wt％、S為0.07wt％～0.08wt％、Na2O+Ka2O為0.6wt％～0.75wt％。
實施例1：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)將400kg粒度為8～10mm的五氧化二釩顆粒、330kg粒度為8～10mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1670℃進行電極加熱冶煉8min，得到釩鋁合金錠；
(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊，分析得到釩鋁合金塊的成分，按質量百分比計為：V 64.55wt％，Fe 0.31wt％，Si 0.28wt％，C 0.11wt％，O 0.08wt％，其余量為Al；
(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為8mm～10mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.17:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內，于1600℃和15Pa的真空度下進行真空精煉30min，精煉過程中不斷以15°的轉動角度轉動坩堝，得到液態合金，在氬氣氣氛下將液態合金澆注成型，使釩鋁合金出爐的降至40℃以下出爐，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 55.05wt％，Fe 0.19wt％，Si 0.2wt％，C 0.045wt％，O 0.06wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.8％，系統的釩收率為96.5％。
實施例2：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)將400kg粒度為3mm～5mm的五氧化二釩顆粒、330kg粒度為5mm～8mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1650℃進行電極加熱冶煉8min，得到釩鋁合金錠；
(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊，分析得到釩鋁合金塊的成分，按質量百分比計為：V 64.45wt％，Fe 0.28wt％，Si 0.29wt％，C 0.12wt％，O 0.09wt％，其余量為Al；
(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為15～20mm金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.17:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內，于1650℃和19Pa的真空度下進行真空精煉40min，精煉過程中不斷以20°的轉動角度轉動坩堝，得到液態合金，在氬氣氣氛下將液態合金澆注成型，使釩鋁合金出爐的降至40℃以下出爐，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 55.1wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.2wt％，C 0.04wt％，O 0.06wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.7％，系統的釩收率為97.2％。
實施例3：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，將400kg粒度為15mm～20mm的五氧化二釩顆粒、335kg粒度為15mm～20mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1700℃進行電極加熱冶煉9min，得到釩鋁合金錠；
(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊，分析得到釩鋁合金塊的成分，按質量百分比計為：V 63.85wt％，Fe 0.28wt％，Si 0.29wt％，C 0.12wt％，O 0.09wt％，其余量為Al；
(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.12:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內，于1650℃和19Pa的真空度下進行真空精煉35min，精煉過程中不斷以20°的轉動角度轉動坩堝，得到液態合金，在氖氣氣氛下將液態合金澆注成型，使釩鋁合金出爐的降至35℃以下出爐，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 57.02wt％，Fe 0.19wt％，Si 0.2wt％，C 0.05wt％，O 0.076wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.7％，系統的釩收率為97.6％。
實施例4：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，將400kg粒度為3mm～10mm的五氧化二釩顆粒、345kg粒度為5mm～10mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1600℃進行電極加熱冶煉10min，得到釩鋁合金錠；
(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊，分析得到釩鋁合金塊的成分，按質量百分比計為：V 63.05wt％，Fe 0.3wt％，Si 0.26wt％，C 0.1wt％，O 0.1wt％，其余量為Al；
(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.09:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內，于1650℃和13Pa的真空度下進行真空精煉35min，精煉過程中不斷以30°的轉動角度轉動坩堝，得到液態合金，在氖氣氣氛下將液態合金澆注成型，使釩鋁合金出爐的降至30℃以下出爐，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 57.9wt％，Fe 0.21wt％，Si 0.2wt％，C 0.04wt％，O 0.07wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.8％，系統的釩收率為97.1％。
實施例5：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，將400kg粒度為3mm～10mm的五氧化二釩顆粒、345kg粒度為5mm～10mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1500℃進行電極加熱冶煉10min，得到釩鋁合金錠；
(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊，分析得到釩鋁合金塊的成分，按質量百分比計為：V 62.65wt％，Fe 0.29wt％，Si 0.25wt％，C 0.11wt％，O 0.09wt％，其余量為Al；
(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.10:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內，于1650℃和15Pa的真空度下進行真空精煉40min，精煉過程中不斷以10°的轉動角度轉動坩堝，得到液態合金，在氖氣氣氛下將液態合金澆注成型，使釩鋁合金出爐的降至35℃以下出爐，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 56.8wt％，Fe 0.19wt％，Si 0.18wt％，C 0.05wt％，O 0.06wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.7％，系統的釩收率為97.8％。
實施例6：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，將400kg粒度為3mm～10mm的五氧化二釩顆粒、345kg粒度為5mm～10mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1800℃進行電極加熱冶煉10min，得到釩鋁合金錠；
(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊，分析得到釩鋁合金塊的成分，按質量百分比計為：V 63.05wt％，Fe 0.3wt％，Si 0.26wt％，C 0.15wt％，O 0.08wt％，其余量為Al；
(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.09:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內，于1650℃和13Pa的真空度下進行真空精煉40min，精煉過程中不斷以10°的轉動角度轉動坩堝，得到液態合金，在氖氣氣氛下將液態合金澆注成型，使釩鋁合金出爐的降至40℃以下出爐，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 57.8wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.18wt％，C 0.04wt％，O 0.06wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.8％，系統的釩收率為96.7％。
實施例7：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)用鎂磚和釩鋁爐渣打結冶煉爐的爐襯，將400kg粒度為3mm～10mm的五氧化二釩顆粒、350kg粒度為5mm～10mm且純度≥99.8wt％的金屬鋁粒和25kg純度≥99.5wt％的造渣劑氟化鈣混合均勻后置于冶煉爐中于1670℃進行電極加熱冶煉10min，得到釩鋁合金錠；
(2)步驟(1)得到的釩鋁合金錠與爐渣進行分離后，破碎至粒度為10mm～20mm，得到釩鋁合金塊，分析得到釩鋁合金塊的成分，按質量百分比計為：V 61.65wt％，Fe 0.24wt％，Si 0.24wt％，C 0.1wt％，O 0.16wt％，其余量為Al；
(3)取50kg步驟(2)得到的釩鋁合金塊與粒度為5mm～8mm的金屬鋁粒按金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.1:1混合后份3期放于真空精煉爐的坩堝和料盅內，于1650℃和15Pa的真空度下進行真空精煉40min，精煉過程中不斷以10°的轉動角度轉動坩堝，得到液態合金，在氖氣氣氛下將液態合金澆注成型，使釩鋁合金出爐的降至35℃以下出爐，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 55.92wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.15wt％，C 0.05wt％，O 0.08wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.7％，系統的釩收率為96.9％。
實施例8：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法除了步驟(1)中五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計分別為1.07份、1份和0.09份，冶煉時間為5min，步驟(2)中的破碎粒度為20～30mm，步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.19:1，真空精煉溫度為1630℃，真空度為25Pa，真空精煉40min，釩鋁合金出爐的降至45℃以下出爐外，其他物料用量與制備方法均與實施例1中相同，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 53.15wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.15wt％，C 0.04wt％，O 0.08wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.5％，系統的釩收率為96.84％。
實施例9：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法除了步驟(1)中五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計分別為1.2份、0.5份和0.08份，冶煉時間為15min，步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.03:1，真空度為5Pa外，其他物料用量與制備方法均與實施例1中相同，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 55.48wt％，Fe 0.21wt％，Si 0.17wt％，C 0.06wt％，O 0.07wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.6％，系統的釩收率為96.47％。
實施例10：
本實施例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法除了步驟(1)中五氧化二釩、金屬鋁和造渣劑的用量按重量份計分別為1.2份、2份和0.1份；步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的質量比0.08:1外，其他物料用量與制備方法均與實施例1中相同，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 54.32wt％，Fe 0.21wt％，Si 0.17wt％，C 0.06wt％，O 0.07wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到99.5％，系統的釩收率為96.74％。
對比例1：
本對比例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法除了步驟(1)中對混合物料進行普通冶煉(即采用電極加熱冶煉以外的方法進行冶煉)外，其他物料用量與制備過程均與實施例1相同，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 55.61wt％，Fe 0.16wt％，Si 0.14wt％，C 0.05wt％，O 0.09wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到87.21％，系統的釩收率為86.35％。
對比例2：
本對比例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法除了步驟(3)中金屬鋁與釩鋁合金塊的混合物料一次性加入真空精煉爐的坩堝和料盅內，其他物料用量與制備過程均與實施例1相同，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 55.45wt％，Fe 0.20wt％，Si 0.19wt％，C 0.048wt％，O 0.05wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到81.2％，系統的釩收率為96.44％。
對比例3：
本對比例提供了一種宇航級釩鋁合金的制備方法，所述方法除了步驟(3)中真空精煉過程中不轉動坩堝外，其他物料用量與制備過程均與實施例1相同，得到釩鋁合金。
對制得的釩鋁合金進行取樣分析，得到的合金組分按質量百分比為：V 55.38wt％，Fe 0.22wt％，Si 0.18wt％，C 0.05wt％，O 0.08wt％，其余量為Al，釩鋁合金均勻度達到80.1％，系統的釩收率為96.61％，從此對比例可以看出，在精煉過程中轉動坩堝，會對釩鋁合金的均勻度有較大提升。
綜合實施例1-10和對比例1-3的結果可以看出，本發明所述方法通過控制原料狀態，采用電極加熱冶煉，可以提高釩的回收率，使釩的回收率達到95％～98％；本發明所述方法在真空精煉過程中分期加料并不斷轉動坩堝的角度，使合金成分更加均勻并減少了合金偏析，使最終制得的釩鋁合金不僅雜質低，純度高，成分均勻且致密，而且均勻度也得到了保證。經過實際檢測，本發明所制釩鋁合金均勻度達到99.6％以上，其雜質含量較采用現有生產方法制取的釩鋁合金雜質含量大大降低，其V含量達到55wt％～60wt％，Fe≤0.21wt％，Si≤0.2wt％，C≤0.5wt％，O≤0.07％，滿足了航空釩鋁合金制備的需要。
同時，本發明所述方法工藝全過程實現介質循環，無固廢排出，具有環保和環境效益好等特點。
申請人聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細方法，但本發明并不局限于上述詳細方法，即不意味著本發明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。