本發明屬于納米材料技術領域,具體涉及一種快速、低成本的金納米粒子制備方法。
背景技術:
金納米粒子在很多領域都有廣泛應用,例如物質檢測、電子線路、催化、光學器件等。金納米粒子應用的第一步就是制備出合格的金納米粒子。在以往的報道中,金納米粒子主要通過使用氯金酸和一些還原劑在有機溶劑中反應來獲得(Chem.Mater.2007,19,719-726;Chem.Mater.2011,23,3312-3317;Nano Lett.2016,16,617-623)。氯金酸的價格很高,化學藥品和有機溶劑的價格也較高,這導致最終金納米粒子的制備成本很高,極大影響了其應用。同時,這些報道的制備方法也需要較長的反應時間,不利于快速、大規模制備金納米粒子。最后,有機溶劑和有機藥品污染環境,其處理成本以及帶來的反應環境污染對降低金納米粒子制備成本、保護實驗人員安全來說都不利。
為解決這些問題并推進金納米粒子的應用,尋找簡單、便宜、快速、無污染的金納米粒子制備方法就很必要。
技術實現要素:
本發明提供了一種快速、低成本、無污染的金納米粒子制備方法。相對于以前的方法,本發明制備使用廉價安全的食用油,其制備成本、后處理成本均大大降低。更重要的是,本發明制備過程中,時間、溫度、濃度對最終納米粒子的尺寸影響很小,食用油可以反復使用,因此本發明金納米粒子的制備不需要精確控制反應條件,這進一步降低了金納米粒子的制備成本。這些有利條件使本發明金納米粒子在價格上極具競爭優勢,可在電子信息等行業廣泛應用。詳細制備過程為:
(1)取一定量的食用油加到一個容器中攪拌;
(2)然后將氯金酸加入到食用油中,攪拌至反應結束;
(3)靜置后,將食用油倒去,接著清洗,獲得純凈的金納米粒子。
本發明所用食用油包含大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、亞麻籽油、葡萄籽油、紫蘇油、核桃油、杏仁油、沙棘油、月見草油、玻璃苣油、芝麻油、葵花籽油、棉籽油、小麻油、火麻油、胡麻油、油茶籽油、牡丹籽油、棕櫚油、核桃油、椰子油、橄欖油等。使用時,可以是單獨一種油,也可以是兩種或兩種以上的油的混合。所用容器包含玻璃瓶、不銹鋼反應釜、玻璃反應釜、燒杯、錐形瓶等常規反應裝置。將油加入到容器中后,開啟攪拌。然后在保持攪拌的情況下,將氯金酸加入到油中,氯金酸立即溶解并開始有固體生成,溶液顏色由透明變為黑褐色;
反應時間、反應溫度、氯金酸濃度、食用油使用次數對最終金納米粒子的尺寸影響很小。在5-180分鐘、10-150℃、0.01-0.30克氯金酸/20毫升油的范圍內,獲得的金納米粒子的尺寸基本一樣。同時,食用油使用次數對其尺寸基本沒影響,在5次以內,獲得的金納米粒子的尺寸保持不變。最終金納米粒子的尺寸介于300nm到700nm之間;
反應結束后,靜置幾分鐘,金納米粒子完全沉降到容器底部。將上層清液傾倒入一個瓶中,保存,留待下次使用。然后加入可溶解食用油的溶劑,攪拌幾分鐘后,將上層清液傾倒。重復幾次這個過程,即可獲得純凈的金納米粒子;
本發明所用清洗食用油的溶劑為乙醇、異丙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種或幾種的混合;
本發明有如下優點:(1)除氯金酸和食用油外,不需其他反應物質,反應簡單、安全;(2)整個過程除了反應容器和攪拌器外,不需要借助其他儀器,不借助離心來提純,對設備的要求非常低;(3)反應時間、反應溫度、氯金酸濃度、食用油使用次數對最終金納米粒子的尺寸影響很小,制備過程很容易控制,獲得的金納米粒子尺寸均一;(4)除氯金酸外,其他成本可忽略不計,總體制備過程快速、低成本、無污染,方便工業生產。
附圖說明
圖1:最終金納米粒子的SEM圖像;
圖2:不同氯金酸濃度(圖2(a)、圖2(b)、圖2(c)、圖2(d)、圖2(e))分別為0.02克、0.05克、0.10克、0.15克、0.20克氯金酸溶于20毫升食用油)對最終金納米粒子尺寸的影響;
圖3:食用油重復使用次數(圖3(a)、圖3(b)、圖3(c)分別為1、2、3次)對最終金納米粒子尺寸的影響;
圖4:不同反應溫度(圖4(a)、圖4(b)、圖4(c)、圖4(d)、圖4(e)、圖4(f)分別為30℃、50℃、70℃、90℃、110℃、130℃)對最終金納米粒子尺寸的影響;
圖5:不同反應時間(圖5(a)、圖5(b)、圖5(c)、圖5(d)、圖5(e)、圖5(f)、圖5(g)分別為5分鐘、0.5小時、1小時、1.5小時、2小時、2.5小時、3小時)對最終金納米粒子尺寸的影響。
具體實施例
實施例:
往一燒杯中加入20ml菜籽油(超市購買)和一個攪拌子,開啟攪拌。然后稱取0.10g氯金酸,快速倒入菜籽油中。氯金酸立即溶解,溶液中馬上出現不溶性固體,溶液顏色從透明變為黑褐色;
攪拌5分鐘后,停止攪拌。靜置3分鐘,使金納米粒子完全沉底。然后將上層的菜籽油倒去。接著加入20ml乙醇,攪拌5分鐘后將溶液倒去;
上述乙醇清洗過程重復三次,即可獲得純凈的金納米粒子,呈金黃色。SEM測試顯示其尺寸介于300-580nm之間。
以上詳細描述了本發明的較佳實施例。應當理解,本領域的普通技術人員無需創造性勞動就可以根據本發明的構思做出諸多修改和變化。凡本技術領域中技術人員依本發明的構思在現有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的實驗與技術方案,皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內。