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一種激光3D打印用球形合金粉末制備裝置及方法與流程

文檔序號:12219769閱讀:336來源:國知局
一種激光3D打印用球形合金粉末制備裝置及方法與流程

本發明屬于激光3D打印金屬粉末制備技術領域,具體涉及一種激光3D打印用球形合金粉末制備裝置及方法。

技術背景

激光3D打印技術是一種新型無模具、快速、柔性、全致密直接成形的先進“增材制造”技術,不僅可用于承受強大力學載荷的三維(3D)實體金屬零件的快速成形,而且可應用于具有較復雜形狀和較大體積制造缺陷、誤加工損傷或服役損傷零件的修復。激光3D打印技術是制備高性能鎳基合金、鈦合金、鐵基合金等關鍵構件的理想工藝,我國已經把激光3D打印技術作為“十三五”戰略性研發的高技術之一。

在激光3D打印技術中,原材料粉末是實現快速成形零件的物質基礎。而制粉工藝及粉末的特征(包括成分、球形度、粒度、流動性、純度等)對激光3D打印構件的質量和應用起著關鍵性的作用。與發達國家相比,我國在激光3D打印設備的穩定性、精密度、粉末原料的生產、以及產業化方面還有一定差距,尤其合金粉末原料的制備和產業化是制約我國3D打印技術產業發展的主要瓶頸之一。目前國內激光3D打印用高品質金屬粉末原料及其制備設備多由國外廠家壟斷,某種程度上制約并阻礙著國內激光3D打印產業的發展。

激光3D打印用合金粉末多采用感應熔煉氣霧化制備技術,常用的熔煉氣霧化制備方法有:感應電極惰性氣體霧化法(EIGA)和感應熔煉拔塞澆注惰性氣體霧化法(VIAG)。對于化學性質較活潑的鈦及其合金等金屬多采用EIGA技術,而鎳基、鐵基等合金粉末多采用VIGA技術。相比較而言,國外在感應熔煉氣霧化制粉技術及其設備方面具有先進水平,英國PSI公司、德國Nanoval公司等對制備粉末設備及其霧化工藝進行了深入研究并形成了專利產品。如英國PSI公司通過對緊耦合環縫式噴嘴進行結構優化,使氣流的出口速度超過聲速,從而在較小的霧化壓力下獲得高速氣流,形成了超聲緊耦合霧化技術。德國Nanoval公司對緊耦合噴嘴進行重大改進,提出了層流超聲霧化的概念。這些先進技術在全世界應用后大幅度提高了制備粉末的產率、球形度、純度、粒徑調控等指標。

我國自20世紀80年代初開始,氣霧化制粉技術逐步得到大量研究和廣泛應用。近年來,感應熔煉氣霧化法制備金屬粉末技術與粉末制備設備不斷改進,國內的感應熔煉氣霧化設備制備的高溫合金、鈦合金粉末有很大程度的提高。但是,由于激光3D打印用高性能結構零件對合金粉末的球形度、粒徑分布、含氧量、流動性、空心球率等粉體特征具有特殊要求,目前,國內尚缺少能夠滿足這些特殊要求的激光3D打印用高性能合金粉末的先進制備設備及其配套工藝。

當前,國內感應熔煉制備激光3D打印用高性能金屬合金粉末制備技術存在的主要問題是:一方面,制備合金粉末產率、球形度、成分均勻性、流動性、粒徑分布、含氧量和空心球率等粉體特征指標尚不能滿足激光3D打印高性能金屬關鍵零件的需要;另一方面,感應熔煉氣霧化法制備鎳基高溫合金粉末、鈦合金粉末和鐵基耐磨合金粉末的設備自動化程度很低、收得粉末混在一起需要后期篩分處理、氣霧化過程人為影響因素大、惰性氣體消耗量高。



技術實現要素:

針對現有的真空感應熔煉氣霧化設備存在的問題,結合激光3D打印對高性能球形鎳基高溫合金、鈦合金和鐵基合金等粉末制備設備的要求,本發明提供一種激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置及方法。

本發明的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,組成包括真空獲得和充氣系統、感應熔煉系統、霧化制粉系統、粉末收集系統、和電源系統;

所述的感應熔煉系統,包括無坩堝的感應線圈、帶坩堝的感應線圈、連續送料器和熔煉室,連續送料器具有向下運動和自傳的功能,連續送料器設置在熔煉室的上部,無坩堝的感應線圈設置在熔煉室內部、帶坩堝的感應線圈均設置在熔煉室內部,坩堝底部設置有拔塞機構;感應熔煉系統與電源系統相連接;

所述的霧化制粉系統,設置在感應熔煉系統的正下方,且與感應熔煉系統相連通,包括霧化室、若干噴嘴和加壓氣體供給裝置;加壓氣體供給裝置與噴嘴相連通,噴嘴周向均勻設置在霧化室上部;霧化制粉系統與電源系統相連接;

所述的真空獲得和充氣系統,與感應熔煉系統相連接,與霧化制粉系統的噴嘴相連通,與電源系統相連接;

所述的粉末收集系統,設置在霧化制粉系統的下方,且與霧化制粉系統相連通,粉末收集系統與電源系統相連接。

所述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,組成還包括電控系統、自動感應測溫系統、霧化氣嘴壓力自動控制系統、真空篩粉與儲料箱系統、自動水冷循環系統和安全防護系統;

所述的感應熔煉系統設置有自動感應測溫系統;所述的霧化氣嘴壓力自動控制系統,分別與感應熔煉系統的熔煉室、霧化制粉系統的霧化室和噴嘴相連,通過探測壓力變化,來電動調節霧化室氣壓和噴嘴氣壓;

所述的真空篩粉與儲料箱系統,包括真空篩分裝置、真空手套操作箱和儲料箱;真空篩分裝置提供真空環境進行篩分,真空手套操作箱內進行稱重后,放入儲料箱保存;

所述的感應熔煉系統和霧化制粉系統均設置有安全防護系統;所述的安全防護系統為防爆裝置;

所述的自動水冷循環系統,分別與感應熔煉系統、霧化制粉系統、電源系統和空篩粉與儲料箱系統相連通;為其提供循環水冷;

所述的真空獲得和充氣系統與感應熔煉系統分別與電控系統相連。

上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置:

所述感應熔煉系統,感應線圈環繞坩堝外部設置。

所述感應熔煉系統,當無坩堝設置時,為EIGA無坩堝感應體系,采用感應電極惰性氣體霧化法制備航空鈦合金微粉;當有坩堝設置時,為VIGA坩堝體系,采用感應熔煉拔塞澆注惰性氣體霧化法制備鎳基/鈷基高溫合金微粉;兩個體系可以根據制備合金粉末不同而自由轉換。

所述感應熔煉系統,還包括轉動門、視察窗口、泄壓窗口和測壓表,轉動門、視察窗口和泄壓窗口均設置在爐體上,測壓表設置在爐腔內。

所述感應熔煉系統,爐體為立式爐,轉動門為U型門,爐體為不銹鋼爐體。

所述感應熔煉系統,連續送料器包括電動感應電極進給機構。

所述感應熔煉系統,拔塞機構設置有驅動。

所述感應熔煉系統的感應線圈,用來為電極或坩堝加熱。

所述的霧化制粉系統,噴嘴進氣內腔的進氣沖擊面為圓弧型,噴嘴出氣口為楔形口,噴嘴出氣口外側設置有擋板;擋板形狀為錐形體。

所述的霧化制粉系統,配置有霧化氣嘴壓力自動控制系統。

所述的霧化制粉系統,加壓氣體供給裝置通過高壓管路與噴嘴相連通,在高壓管路上設置有壓力閥門和壓力傳感器。

所述的真空獲得和充氣系統,真空獲得系統包括旋片真空泵、羅茨泵和擴散泵;旋片真空泵與羅茨泵為擴散泵的前級泵;充氣系統包括若干瓶高壓氣瓶。

所述的真空獲得和充氣系統,設置有數顯復合真空計。

所述的粉末收集系統,為多級粉末收集器。

所述的粉末收集系統,粉末旋風收集系統。

所述的粉末收集系統,包括一級粉末收集器和二級粉末收集器和手套操作箱;一級粉末收集器與二級粉末收集器相連通,二級粉末收集器的集料槽設置在真空手套操作箱內。

所述的自動感應測溫系統為紅外測溫儀或鎢錸熱偶;當為EIGA無坩堝感應體系時采用紅外測溫儀,測溫儀探頭距離電極尖端20~30cm,通過光學系統收集棒材尖端直徑為4~6mm面積范圍內的紅外輻射能量,并使其匯集到紅外探測器上,紅外探測器將接收到的紅外輻射轉換為電信號輸出,該信號經過放大器和信號處理電路,并按照儀器內的算法和目標發射率校正后轉變為棒材尖端溫度值;當為VIGA坩堝體系時,通過鎢錸熱偶測得坩堝內部熔煉高溫合金液體的溫度;

所述的自動感應測溫系統,當采用紅外測溫儀時,對應為EIGA霧化自動測溫過程:紅外測溫儀連接感應熔煉電源,開始自動提高感應熔煉功率,使感應熔煉電極尖端以一定的升溫速度℃/s的速度升溫,測溫儀探頭距離電極尖端20~30cm,通過光學系統收集棒材尖端直徑為4~6mm面積范圍內的紅外輻射能量,并使其匯集到紅外探測器上,紅外探測器將接收到的紅外輻射轉換為電信號輸出,該信號經過放大器和信號處理電路,并按照儀器內的算法和目標發射率校正后轉變為棒材尖端溫度值,當顯示器溫度達到設定目標溫度(合金熔點)時,自動打開進給系統開關,開始霧化制粉,此時迅速提高電源功率至數顯溫度升高150~300℃,自動保持電極尖端溫度為此溫度,直至霧化制粉結束;

當采用鎢錸熱偶時,對應為VIGA自動控溫過程:通過鎢錸熱偶測溫坩堝內部熔煉高溫合金液體,當芯部溫度達到800~1100℃時,自動加大感應功率使材料以5~30℃/s上升至合金熔點溫度,停止調控保溫并提示燈亮,可以進行拔塞霧化。

所述的霧化氣嘴壓力自動控制系統,包括熔煉室壓力探測器、霧化室壓力探測器和噴嘴氣壓探測器和壓力變號器;

所述的真空手套操作箱,為立式手套箱結構,側開工藝門,設置有兩只操作手套,一個玻璃觀察窗,為不銹鋼材質,所述的手套操作箱,配置有惰性氣體供給系統。

所述的電控系統,與真空獲得和充氣系統相連,通過計算機控制抽真空系統和充氣系統;與感應熔煉系統相連,與感應熔煉系統相連,通過計算機實現連續送料器的電極升降系統、電極選轉系統的自動控制與運行。

所述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,設置有可移動的支架,用來完成人工的觀察和操作。

采用上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,制備激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法,包括如下步驟:

步驟1,感應熔煉系統的選擇,為(a)或(b):

(a)當要制備的合金粉末為航空鈦合金微粉時,感應熔煉系統選擇無坩堝感應體系;

(b)當要制備的合金粉末為鎳基/鈷基高溫合金微粉時,感應熔煉系統選擇有坩堝感應體系;

步驟2,裝料:

對應步驟1(a),將加工好的合金棒固定在連續送料器上,調節合金棒的尖端位置處于感應線圈中心;

對應步驟1(b),將鎳基/鈷基合金棒放入熔煉室的坩堝內,并使拔塞機構處于關閉狀態;

所述步驟2中,對應對應步驟1(a),調試紅外測溫儀距離合金棒尖端20~30cm。

步驟3,抽真空后充入惰性氣體:

啟動真空獲得和充氣系統的抽真空系統,使熔煉室、霧化室和粉末收集裝置內真空度≥4.0×10-3Pa時,關閉抽真空系統,打開充氣系統,向熔煉室、霧化室和粉末收集裝置內充入高純氬氣;

所述步驟3中,開啟電源后,啟動自動水冷循環系統的溫度為20~35℃后,開啟抽真空系統。

所述步驟3中,抽真空時,依次打開預抽閥和雙葉旋片式真空泵,當爐體室內真空度為負壓時,打開真空度計,打開氣閥管道,直至真空度為4×10-3Pa以下時,開啟羅茨泵直至爐體真空度為1.0×101Pa時,關閉氣閥管道,打開前級閥和擴散泵對擴散泵油預熱直至油溫達到220℃以上時,關閉預抽閥開啟主抽閥抽取高真空,使真空度到達預定實驗真空度≥4.0×10-3Pa時,關閉真空度計。

步驟4,熔煉與霧化:

(1)啟動感應熔煉系統的感應線圈,設定初始溫度和升溫速度,對合金進行感應加熱;

(2)當合金達到預設溫度時,啟動連續送料器向下運動并自傳,或開啟拔塞機構使熔融的合金液滴進入霧化制粉系統,同時通過真空獲得和充氣系統,使噴嘴的壓力為6.0~7.0MPa,熔煉室與霧化室壓差維持在0.01~0.03MPa,同時立即升高感應線圈溫度150~300℃,直至霧化制粉結束,制得合金粉末;

所述步驟4中,合金溫度通過自動感應測溫系統獲取。

所述步驟4中,初始溫度為800~1100℃和升溫速度為2~100℃/s。

所述步驟4中,當合金達到預設溫度時,同時啟動安全防護系統,啟動自動控制氣嘴壓力系統使噴嘴的壓力為6.0~7.0MPa。

步驟5,收集:

通過粉末收集裝置對霧化室制備的合金粉末進行收集。

所述的制備激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法,收集后的合金粉末,通過真空篩粉與儲料箱系統進行分級篩選后儲存備用。

所述的制備激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法,抽真空、充氣、電極升降和選轉過程通過電控系統來完成。

本發明的及方法,與現有技術相比,有益效果為:

本發明激光3D打印用球形合金粉末制備裝置,具有機械控制、自動控制、實時監控等先進功能,滿足激光3D打印高性能鈦合金、鎳基合金和鐵基合金等粉末對收得率高、粒徑分布均勻、球形度好、化學成分均勻、流動性好、含氧量低和空心球率低等特征要求。研發這種先進制備合金粉末專用設備,不僅能夠促進我國激光3D打印高性能合金粉末真空感應氣霧化制粉設備技術的快速發展,而且能夠打破國外在制備高性能合金粉末制備技術領域的壟斷地位,從而為我國面向工程化應用的激光3D打印用高性能合金粉末制備設備奠定基礎。

附圖說明

圖1本發明實施例的激光3D打印用球形合金粉末制備裝置的結構示意圖;其中:1-工作平臺;2-計算機控制臺;3-電源控制系統;4-霧化氣嘴壓力自動控制系統;5-霧化制粉系統;6-自動感應測溫系統;7-感應熔煉系統;8-安全防護系統;9-真空獲得測量及充氣系統;10-自動水冷循環系統,11-粉末旋風收集系統;12-惰性氣體供給系統;13-扶梯;14-工作平臺支撐裝置;15-真空篩粉箱;16-真空稱重封裝裝置;17-真空儲物箱;

圖2本發明實施例1的鈦合金棒旋轉電極尺寸圖;

圖3本發明實施例2的24CrNiMoRe合金鋼錠的尺寸圖;

圖4本發明實施例1的EIGA感應熔煉原理圖;其中,18-電極鈦棒;19-感應線圈

圖5本發明實施例2的VIGA感應熔煉原理圖;其中,20-拔塞機構;21-坩堝;19-感應線圈;

圖6本發明實施例1的紅外測溫儀的工作原理示意圖;

圖7本發明實施例的噴嘴嘴結構示意圖與實物照片;

圖8本發明實施例的自動水冷循環系統工作原理示意圖;

圖9本發明實施例的霧化氣嘴壓力自動控制系統工作原理圖;

圖10本發明實施例1的制備激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法的工藝流程圖;

圖11本發明實施例2的制備激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法的工藝流程圖;

圖12本發明實施例1制備的TC4合金粉末的粒徑分布;

圖13本發明實施例1制備的TC4合金粉末的微觀形貌;

圖14本發明實施例1制備的TC4合金粉末的X射線衍射圖;

圖15本發明實施例2制備的24CrNiMoRe合金粉末的粒徑分布;

圖16本發明實施例2制備的24CrNiMoRe合金粉末的微觀形貌;

圖17本發明實施例2制備的24CrNiMoRe合金粉末的X射線衍射圖。

具體實施例方式

實施例1

一種激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,如圖1所示,組成包括真空獲得和充氣系統、感應熔煉系統、霧化制粉系統、粉末收集系統、電源系統、電控系統、自動感應測溫系統、霧化氣嘴壓力自動控制系統、真空篩粉與儲料箱系統、自動水冷循環系統和安全防護系統;

所述的感應熔煉系統,采用EIGA感應熔煉,其感應熔煉原理圖如圖4所示,包括無坩堝的感應線圈、連續送料器和熔煉室,連續送料器具有向下運動和自傳的功能,連續送料器設置在熔煉室的上部,無坩堝的感應線圈設置在熔煉室內部,感應熔煉系統與電源系統相連接;

具體包括熔煉室、連續送料器、測壓表、視察窗口、感應線圈;熔煉室及轉動門為立式U型,采用304不銹鋼雙層水冷結構,設有各相關接口;水冷同軸電極組件一套;銅排組件二套,防護罩組件一套;熔煉線圈組件三套:MOSFET高頻電源:HYSG-100一套,功率100KW,頻率200KHz;觀察窗及防護組件兩套;泄壓窗口組件一套;其他各個組件的連接方式為現有技術看確定的連接方式,不加以進一步贅述;

所述的霧化制粉系統,設置在感應熔煉系統的正下方,且與感應熔煉系統相連通,包括霧化室、若干噴嘴和加壓氣體供給裝置;加壓氣體供給裝置與噴嘴相連通,噴嘴周向均勻設置在霧化室上部;霧化制粉系統與電源系統相連接;

具體包括錐段碳鋼移動式車組件一套,霧化器二套,導液管組件二套;氣瓶組與氣瓶上減壓閥一套;氣路,混氣室及壓力傳感器,電磁閥全套;霧化系統由噴嘴、高壓氣管、閥門、霧化室。霧化室是立式不銹鋼雙層水冷結構,設有各相關接口,霧化室為霧化粉末的真空容器,金屬液滴冷凝的空間。噴嘴內置環狀噴氣口,內壁為不銹鋼,外層為碳鋼,中間水冷夾層;本實施例改進了高壓氣霧化柱形噴嘴結構,本發明噴嘴結示意與實物照片如圖7所示,氣嘴進氣內腔的上壁靠近出氣口出采用圓弧型連接,氣嘴出氣口采用楔形口,氣嘴下方增加梯柱型擋壁;霧化氣噴嘴由:銅導嘴、氣嘴上壁蓋、氣嘴下托盤銅導嘴:內徑為13mm,外徑為15mm,高度為35mm,上氣嘴壁蓋直徑為74mm,圓柱梯形擋壁頂部直徑為20mm底部直徑60mm;其他各個組件的連接方式為現有技術看確定的連接方式,不加以進一步贅述;

所述的真空獲得和充氣系統,與感應熔煉系統相連接,與霧化制粉系統的噴嘴相連通,與電源系統相連接;

具體包括JK-400擴散泵機組一,K-400擴散泵一臺如圖5所示,SDB-400水冷擋板一臺,ZJP-300羅茨泵一臺,2X-70機械泵一臺如圖6所示;GDQ-J400氣動擋板閥一臺,GDQ-J150氣動擋板閥二臺,GDQ-J80氣動擋板閥一臺,DYC-Q65電磁壓差閥一臺,不銹鋼高真空管路全套,不銹鋼低真空管路全套,碳鋼泵支架全套;ZDF-5227數顯復合真空計及規管一套;GDC-J16電磁放氣閥兩只;前級粉塵過濾器組件一套;空壓機及壓縮空氣管路全套;防塵擋板機構一套;通過真空管道、預抽真空閥、連通閥、前級閥,將熔煉室、霧化室相連接一體,其中,旋片真空泵與羅茨泵為擴散泵的前級泵;采用數顯復合真空計,真空室極限真空度:2.0×10-3Pa,壓升率≤1.33Pa/H;另外充氣系統還包括20瓶壓縮(Ar/N2)氣體,每瓶氣體體積40升,共計800升;惰性氣體由氣體減壓閥控制流量,通過高壓管路及壓力閥門引入霧化器;在混氣管路上設有數字式壓力傳感器;工作氣體采用氬氣;其他各個組件的連接方式為現有技術看確定的連接方式,不加以進一步贅述;

所述的粉末收集系統,設置在霧化制粉系統的下方,且與霧化制粉系統相連通,粉末收集系統與電源系統相連接;

具體包括不銹鋼聯接管路一套;旋風收粉室組件一套;布袋式收粉室組件一套;不銹鋼尾排閥門一套。不銹鋼手套操作箱一套,設兩只操作手套,一個玻璃觀察窗;立式手套箱結構,側開工藝門,內徑400mm,高度400mm,手套箱內底部設有可升降平臺用于安裝收粉罐,手套箱上法蘭與旋風收集器下法蘭對接。手套箱真空獲得及充氣系統一套:機械泵系統一套,壓力真空表一只,充氣閥兩只;采用旋風粉末收集+布袋式收集系統;旋風收集真空室采用雙層水冷結構;手套操作箱系統一套用于霧化結束后,在保護性氣氛下卸下收粉罐,用盲法蘭封裝收粉罐,而后開門取出收粉罐。手套箱設計在旋風收集器下面,收粉罐設計在手套箱內;粉末收集系統包括兩級收集器;在霧化過程中,粉末隨著氣流沖入粉末收集器。一級粉末收集器相當一個粉體過濾器,大部分粉末被收集,更為細小的粉末進入二級收集器,,兩級粉末收集裝置組合;其他各個組件的連接方式為現有技術看確定的連接方式,不加以進一步贅述;

所述的感應熔煉系統設置有自動感應測溫系統,所述的自動感應測溫系統為紅外測溫儀其工作原理圖如圖6所示,當為EIGA無坩堝感應體系時采用紅外測溫儀,測溫儀探頭距離電極尖端20~30cm,通過光學系統收集棒材尖端直徑為4~6mm面積范圍內的紅外輻射能量,并使其匯集到紅外探測器上,紅外探測器將接收到的紅外輻射轉換為電信號輸出,該信號經過放大器和信號處理電路,并按照儀器內的算法和目標發射率校正后轉變為棒材尖端溫度值;

具體包括紅外感溫系統一套、紅外測距一套;紅外測溫系統由光學系統、光電探測器、信號放大器及信號處理、顯示輸出等部分組成。原理:光學系統匯聚其視場內的目標紅外輻射能量;紅外能量聚焦在光電探測器上并轉變為相應的電信號;該信號經過放大器和信號處理電路,并按照儀器內的算法和目標發射率校正后轉變為被測目標的溫度值;紅外測溫系統參數:溫度范圍-50℃-2200℃,光學分辨率(D∶S)為50∶1,精確度:±1℃;其他各個組件的連接方式為現有技術看確定的連接方式,不加以進一步贅述;

所述的霧化氣嘴壓力自動控制系統,其工作原理圖如圖9所示;分別與感應熔煉系統的熔煉室、霧化制粉系統的霧化室和噴嘴相連,通過探測壓力變化,來電動調節霧化室氣壓和噴嘴氣壓;具體包括3套壓力探測器,3套壓敏電阻控制器,YO150型氣壓表測試范圍:0~20Mpa,測試氣體溫度:-30~50℃,CYYZ11型壓力變號器測試范圍:10~100Mpa,測試氣體溫度:-40~85℃,ZDLP電子式單座電動調節閥,測試范圍1~8Mpa,輸入信號4-20mA 1-5V,dc輸出4-20mA,計算機控制中心,熔煉真空室及霧化真空室各設有一個電磁充氣閥門,用于非霧化用氣如大氣或工作氣體,熔煉室及霧化室預抽管路設有粉塵過濾器,霧化室主抽管路設有防塵擋板。在霧化室、感應熔煉爐、霧化噴嘴氣管內各連接一個壓力探測器,每個壓力探測器另一端連接一個壓敏電阻控制器,3個壓敏電阻器連接到計算機處理,輸出端控制兩個電機閥門,一個閥門是控制熔煉室內充氣,另一個閥門控制霧化氣壓;設定兩個霧化參數:噴嘴氣壓P0和熔煉室與霧化室壓差為P1-2范圍為0.01~0.03MPa。保證氣體現在消耗過程中霧化噴嘴氣壓是設定值;其他各個組件的連接方式為現有技術看確定的連接方式,不加以進一步贅述;

所述的真空篩粉與儲料箱系統,包括真空篩分裝置、真空手套操作箱和儲料箱;真空篩分裝置提供真空環境進行篩分,真空手套操作箱內進行稱重后,放入儲料箱保存;

真空篩分箱主要有機械泵、電磁閥、電阻真空度計、控制電源組成。設定真空度初始值,真空度沒達到時,機械泵自動工作,當真空表指示值達到設定的真空度時,真空泵將自動停止工作,此時箱內處于真空狀態,電磁閥自動閉合維持箱內真空度,此時接通振動篩進行篩粉。機械泵極限真空度為1×10-2Pa,箱體外尺寸為1000mm×1000mm×2300mm,箱內空間為900mm×900mm×2000mm,真空泵功率為4kW;VBP-200型拍擊式標準振動篩機,篩子直徑7層、旋轉次數290±6次/分、排擊次數156±3次/分、旋轉行程25mm、功率0.37千瓦、轉速1400轉/分。可以對1-180μm的合金粉末進行分級篩分;真空手套操作箱設備材質:304不銹鋼;設備內部尺寸:長900mm,寬600mm,高度:600mm;矩形斜面玻璃觀察窗;側開方形工藝門用于進取料;設有三只差分操作手套;手動充氣閥兩只;真空獲得及充氣系統一套:機械泵系統(2XZ-8),數顯電阻真空計一套;真空度真空度1×10-3Pa;設備碳鋼支架一套;設備設有四芯引線法蘭及引線:用于在箱內設置電子天平時使用(天平)。

所述的感應熔煉系統和霧化制粉系統均設置有安全防護系統;所述的安全防護系統為防爆裝置;具體為霧化時為防止設備出現突發故障,導致熔煉室和霧化室氣壓迅速上升而產生危險,霧化室上機械式過壓氣體排放法蘭組件一套;霧化室上設有膜片式防爆裝置及氣體過壓安全閥各一套;霧化室,錐段及收粉室上設有防靜電連接設計;當熔煉室內氣壓大于大氣壓0.1MPa時,熔煉室上機械式過壓氣體排放自動打開,降低熔煉室內氣壓;當霧化氣壓迅速猛漲時,防爆片裝置迅速打開,保證實驗室安全。

所述的自動水冷循環系統,其工作原理示意圖如圖8所示,分別與感應熔煉系統、霧化制粉系統、電源系統和空篩粉與儲料箱系統相連通;為其提供循環水冷;具體自動水冷循環系統包含三個水冷式冷水機I、II、III,分別對電源系統、感應熔煉及霧化系統、真空制取系統進行冷卻。其原理如圖17所示。其特征在于冷卻電源系統采用功率為20匹的冷水機I,水溫上下限設置為28±2℃,溫度波動度小于±0.5℃,循環水流量為6~10m3/h;冷卻感應熔煉及霧化系統采用功率為40匹的冷水機II,水溫上下限設置為35±5℃,溫度波動度小于±1℃,循環水流量為10-15m3/h;冷卻真空系統采用功率為20匹的冷水機III,水溫上下限設置為28±5℃,溫度波動度小于±0.5℃,循環水流量為4~6m3/h。當冷卻水溫度超過水溫設置的上限溫度之后,冷水機開始工作,并將水溫冷卻到預定溫度之后停止冷卻。

所述的真空獲得和充氣系統與感應熔煉系統分別與電控系統相連;具體包含計算機+PLC+程序一套;所述的電控系統,與真空獲得和充氣系統相連,通過計算機控制抽真空系統和充氣系統;與感應熔煉系統相連,與感應熔煉系統相連,通過計算機實現連續送料器的電極升降系統、電極選轉系統的自動控制與運行。

所述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,設置有可移動的支架,用來完成人工的觀察和操作。

采用上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,制備激光3D打印用高性能球形TC4合金粉末的方法,包括如下步驟:

步驟1,感應熔煉系統的選擇:

要制備的合金粉末為TC4合金粉末,感應熔煉系統選擇無坩堝感應體系;

步驟2,裝料:

將加工好的鈦合金棒固定在連續送料器上,其鈦合金棒旋轉電極尺寸圖如圖2所示,調節合金棒的尖端位置處于感應線圈中心;調試紅外測溫儀距離合金棒尖端20~30cm;保證感應熔煉電磁場能使鈦合金棒呈均勻感應加熱;

步驟3,抽真空后充入惰性氣體:

開啟控制電源,開啟自動水冷循環設定溫度范圍為20~35℃,依次打開預抽閥和雙葉旋片式真空泵,當爐體室內真空度為負壓時,打開真空度計,打開氣閥管道,直至真空度為4×10-3Pa以下時,開啟羅茨泵直至爐體真空度為1.0×101Pa時,關閉氣閥管道,打開前級閥和擴散泵對擴散泵油預熱直至油溫達到220℃以上時,關閉預抽閥開啟主抽閥抽取高真空,使使熔煉室、霧化室和粉末收集裝置內真空度到達預定實驗真空度≥4.0×10-3Pa時,關閉真空度計;然后給感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置充入高純氬氣;

步驟4,熔煉與霧化:

(1)依次打開控制電源、自動感應測溫系統、高頻感應線圈電源,設定初始調控值為1000℃,保持運行值為1900℃,升溫速度為50℃/s,對合金進行感應加熱;

(2)當感應電控指示燈亮合金達到預設溫度1660℃(熔點)時,啟動連續送料器鈦合金電極棒旋轉速度為30°/s,打開安全防護系統、自動控制氣嘴壓力系統,同時通過真空獲得和充氣系統,使噴嘴的壓力為7.0MPa,熔煉室與霧化室壓差維持在0.02MPa,同時立即升高感應線圈溫度200℃(設置過熱度為200℃),即為1860℃直至霧化制粉結束,制得TC4合金粉末;

步驟5,收集:

氣霧化后制得的TC4合金粉末,沿霧化室管道進入粉末收集裝置,制備的鈦合金粉末與氬氣分離,然后對收集的鈦合金粉末加入粉末篩分系統進行真空環境篩分。

所述的制備激光3D打印用高性能球形合金粉末的方法,整個控制過程通過電控系統來完成。

本實施例制備的TC4合金粉末的性能測試:

粉末粒徑分析:

圖12為TC4合金粉末粒徑分布圖,根據粒徑統計可得,粉末平均粒徑為121.3μm,累積體積百分比為50%D(50)的粉末粒徑約為100.1μm,由圖可看出,粒徑在1~180μm之間的粉末約占總粉末的85%以上符合正態分布。

球形度及表面形貌:

該工藝下制備的激光3D打印鈦合金粉末球形度好、粒度分布均勻、表面光潔高、附著衛星顆粒少,球形粉末由細小的胞狀晶粒組成,球形表面有大量晶界如圖13所示;

化學成分及物相分析:

采用X射線熒光光譜儀定量分析了本實施例制備的TC4鈦合金粉末成分按質量百分比為:Al:6.03%,V:4.23%,Fe:0.041%,C:0.028%,Si:0.056%,O:0.093%,N:0.02%,H:0.0072%,余量為Ti;

對該工藝下制備的鈦合金粉末進行X射線衍射,所得X射線衍射圖如圖14所示。

從圖14可以看出,運用本發明設備制備的激光3D打印鈦合金粉末物相為高溫密排六方α-Ti單相固溶體。合金電極棒在感應熔煉快速凝固過程中,首先電極棒尖端被感應線圈加熱,鈦合金中α+β相快速熔融成成分均勻的液態,液滴下落時被低溫Ar快速冷卻,形成密排六方α-Ti單相固溶體。

松裝密度與流動性檢測:

采用HYL-102型霍爾流速計,依據國家標準GB/T1482-2010,使用孔徑為5mm的不銹鋼漏斗,測量5次結果如表1所示,粉末松裝密度所得5次平均值為2.595g/cm,標準鈦合金棒材密度為4.43g/cm,即松裝密度比為58.58%,符合激光3D打印專用鈦合金粉末松裝密度比要求。

表1粉末松裝密度測量結果

由于送粉需要粉末具備流動性保證激光直接沉積過程中粉末連續輸送,因此,流動性是用來測量粉末。采用HYL-102型霍爾流速計,依據國家標準GB/T1482-2010,使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗,測量5次結果如表2所示,粉末流動性所得5次平均值為24.4s/50g。

表2粉末流動性測量結果

實施例2

采用激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,如圖1所示,與實施例1的不同之處在于:(1)采用VIGA感應熔煉,其感應熔煉原理圖如圖5所示,感應熔煉系統采用有坩堝的感應線圈,具體為陶瓷坩堝兩套;氧化鎂坩堝二套(20公斤,10公斤各一套);電動感應電極進給機構和拔塞機構驅動一套;塞桿組件一套;(2)自動感應測溫系統,包括鎢錸熱熱偶測溫機構一套;

采用上述的激光3D打印用高性能球形合金粉末制備裝置,制備激光3D打印用高性能球形24CrNiMoRe合金粉末的方法,具體包括如下步驟:

步驟1,感應熔煉系統的選擇:

要制備的合金粉末為24CrNiMoRe合金粉末,感應熔煉系統選擇有坩堝感應體系;

步驟2,裝料:

將清洗完成的24CrNiMoRe合金鋼錠,其尺寸如圖3所示,置于氧化鎂陶瓷坩堝中并將陶瓷坩堝放置在感應線圈內,將頂部為圓形的中空氧化鋁陶瓷桿和連續送料進給系統的的機械臂剛性連接后放置在鋼錠中心通孔中并作為坩堝底部導液管的堵口器,導液管直徑D4為Φ5mm。最后將熱電偶封裝在陶瓷桿內實時測量坩堝中鋼錠的溫度。氧化鋁陶瓷桿、合金鋼錠中心通孔與坩堝底部導液管三者同軸,關閉熔煉室爐門,并檢查尾排閥是否關閉;

步驟3,抽真空后充入惰性氣體:

開啟控制電源,開啟自動水冷循環設定溫度范圍為20~35℃,依次打開預抽閥和雙葉旋片式真空泵,當爐體室內真空度為負壓時,打開真空度計,打開氣閥管道,直至真空度為6.0×10-2Pa以下時,開啟羅茨泵直至爐體真空度為1.0×101Pa時,關閉氣閥管道,打開前級閥和擴散泵對擴散泵油預熱直至油溫達到220℃以上時,關閉預抽閥開啟主抽閥抽取高真空,使使熔煉室、霧化室和粉末收集裝置內真空度到達預定實驗真空度6.0×10-2Pa時,關閉真空度計;然后給感應熔煉室、霧化室、粉末收集裝置充入氬氣;

步驟4,熔煉與霧化:

(1)依次打開控制電源、自動感應測溫系統、高頻感應線圈電源,設定初始調控值為800℃,保持運行值為1800℃,升溫速度為5℃/s,對合金進行感應加熱;

(2)當感應電控指示燈亮合金達到預設溫度1660℃(熔點)時,啟動連續送料器鈦合金電極棒旋轉速度為30°/s,打開安全防護系統、自動控制氣嘴壓力系統,同時通過真空獲得和充氣系統,使噴嘴的壓力為7.0MPa,熔煉室與霧化室壓差維持在0.02MPa,同時立即升高感應線圈溫度200℃(設置過熱度為200℃),即為1860℃直至霧化制粉結束,制得TC4合金粉末;

步驟5,收集:

氣霧化后制得的24CrNiMoRe合金粉末,沿霧化室管道進入粉末收集裝置,制備的鈦合金粉末與氬氣分離,然后對收集的鈦合金粉末加入粉末篩分系統進行真空環境篩分。

本實施例制備的24CrNiMoRe合金粉末的性能測試:

粉末粒徑分析:

圖15為24CrNiMoRe合金粉末粒徑分布圖,根據粒徑統計可得,粉末平均粒徑為50.6μm,累積體積百分比為50%D(50)的粉末粒徑約為42.1μm,由圖可看出,粒徑在20~100μm之間的粉末約占總粉末的75%以上符合正態分布。

球形度及表面形貌:

本實施例制備的用于激光3D打印高鐵制動盤的球形24CrNiMoCe合金鋼粉末,不同放大倍數的微觀形貌見圖16,如圖可見,球形度好、粒度分布均勻、表面光潔高、附著衛星顆粒少,球形粉末由細小的胞狀晶粒組成,球形表面有大量晶界。這是因為由于在金屬液滴下落過程中,被低溫高壓的氬氣沖擊,分散成大量的微小液滴快速凝固形成,液滴小比表面積大,液滴表面冷卻速度快,迅速達到24CrNiMoCe合金鋼合金凝固所需的過冷度,液滴表面優先形成大量晶核,晶粒稍微長大就相互接觸,形成細小均勻分布的晶粒。

化學成分及物相分析:

采用X射線熒光光譜儀定量分析了本實施例制備的24CrNiMoCe合金鋼粉末,成分按質量百分比為:C:0.27%,Cr:0.90%,Ni:1.15%,Mo:0.45%,Mn:0.90%,Si:0.30%,Ce:1%,余量為Fe;

對本實施例制備的用于激光3D打印高鐵制動盤的球形24CrNiMoCe合金鋼粉末進行X射線衍射,所得X射線衍射圖如圖17所示。從圖可以看出,運用本專用設備制備激光3D打印24CrNiMoCe合金鋼粉末物相為馬氏體基體上分布碳化物。

松裝密度與流動性檢測:

采用HYL~102型霍爾流速計,依據國家標準GB/T1482~2010,使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗,對本實施例24CrNiMoRe合金鋼粉末測量5次結果如表3所示,粉末松裝密度所得5次平均值為4.78g/cm3,標準24CrNiMoRe合金鋼棒材密度為7.9g/cm3,即松裝密度比為61%,符合激光增材制造對粉末松裝密度比要求。

表3 24CrNiMoRe粉末松裝密度測量結果

采用HYL~102型霍爾流速計,依據國家標準GB/T1482~2010,使用孔徑為2.5mm的不銹鋼漏斗,對本實施例制備的粒度為1~180μm用于激光增材制造24CrNiMoRe合金鋼粉末測量流動性,測量5次結果如表4所示,24CrNiMo合金鋼粉末流動性為17.97s/50g。

表4 24CrNiMoRe粉末流動性測量結果

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