本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種玻璃包覆非晶微絲的制備方法。

背景技術：

隨著科技的不斷進步，制造技術的升級，玻璃產品大量的出現在我們生活的各個方面。近年來已成為國外研究和應用的熱點。玻璃包覆磁性合金微絲除了具有非品或納米晶磁性材料良好和可控的磁性能外，還有高電阻率、強韌性等特性，可以捌備性能優異的巨磁阻抗傳感器，此外在微波材料上也有較好的應用前景。采用熔融拉絲法制備了玻璃包覆非晶合金微絲，由于其具有微小的尺寸，可控的一維形狀以及各向異性的電磁性能。

玻璃包覆磁性合金微絲獨特的磁性源自制備時產生的高內應力，為了改善磁阻抗效應，除了采用退火處理例外，還可以采用制備時控制玻璃包覆層厚度/合金芯半徑的方法。玻璃包覆層厚度/金屬芯半徑對靜磁性能影響的研究較少，由于組分和飽和磁滯伸縮系數的差異，不同組分微絲的玻璃包覆層厚度/金屬芯半徑對其矯頑力等靜磁參數的影響規律并不相同。因此有必要對不同直徑其他組分的玻璃包覆非晶合金微絲的靜磁性能進行研究，以調控玻璃包覆非晶合金微絲的磁性能。

技術實現要素：

本發明旨在提供一種玻璃包覆非晶微絲的制備方法。

本發明的技術方案為：

一種玻璃包覆非晶微絲的制備方法，其特征在于：

將合金放入下端封閉的硼硅酸鹽玻璃管中，玻璃管上端連接抽真空和充氬氣的裝置，用高頻感應線圈將合金加熱熔化，同時玻璃管下端與熔融合金接觸的玻璃被軟化，用工具把玻璃牽引下來，軟化的玻璃包覆住熔融的臺金，繞至轉盤上，可以連續制備玻璃包覆合金微絲，在高頻感應線圈下約1cm處噴冷卻水使玻璃包覆合金微絲急冷，制備出非晶態的玻璃包覆磁性合金微絲。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述轉盤轉速為20-100r/min。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述充入氬氣的壓強為1.01×105P。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述玻璃管的外徑為10mm；壁厚為2mm。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述熔融合金溫度為800-1000℃。

本發明的技術效果在于：

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，利用熔融拉絲法制備了具有相同玻璃包覆層厚度、不同合金芯直徑，相同合金芯直徑、不同玻璃包覆層厚度的Fe基和Co基玻璃包覆合金微絲。且本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法工藝簡單，易于操作，適于推廣應用。

具體實施方式

實施例1

一種玻璃包覆非晶微絲的制備方法，其特征在于：將合金放入下端封閉的硼硅酸鹽玻璃管中，玻璃管上端連接抽真空和充氬氣的裝置，用高頻感應線圈將合金加熱熔化，同時玻璃管下端與熔融合金接觸的玻璃被軟化，用工具把玻璃牽引下來，軟化的玻璃包覆住熔融的臺金，繞至轉盤上，可以連續制備玻璃包覆合金微絲，在高頻感應線圈下約1cm處噴冷卻水使玻璃包覆合金微絲急冷，制備出非晶態的玻璃包覆磁性合金微絲。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述轉盤轉速為20-100r/min。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述充入氬氣的壓強為1.01×105P。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述玻璃管的外徑為10mm；壁厚為2mm。

本發明所述的玻璃包覆非晶微絲的制備方法，所述熔融合金溫度為800-1000℃。

熔融拉絲法制備的Fe基和Co基玻璃包覆合金微絲，兩種微絲樣品都為非晶態結構。經過急冷淬火，熔融合金的長程無序結構在室溫F得以穩定保持。非晶態結構由于不存在晶界及宏觀磁晶各向異性，保證了玻璃包覆合金微絲良好的磁性，力學和化學性能。玻璃包覆微絲直徑的調整是通過改變制備時的高頻感應溫度和拉絲速度實現的，高頻感應溫度越高，玻璃包覆層厚度越小；拉絲速度越快，合金直徑越細。由于難以制備玻璃包覆層厚度、合金芯直徑分別相同的微絲樣品，故選擇了這些數據最接近的微絲作為測試樣品。

合金內芯和玻璃包覆層都呈非晶態結構，這兩種材料可以很好地復合在一起。玻璃包覆微絲直徑連續均一，內部合金和玻璃包覆層表面光滑，結合及斷口處質地致密。

每種組分微絲不同直徑時的高場磁滯回線沒有顯著差別，但是Fe基和Co基微絲樣品的磁滯回線有一定差別，特別是徑向磁化時的磁滯回線差別很大。這反應了影響磁性能的因素中，能影響磁疇結構的磁滯伸縮系數符號是最主要的，在組分一定的情況下，不同直徑玻璃包覆合金微絲的磁滯回線才有一定差別。由兩種組分不同直徑時的低場磁滯回線圖可知，Fe基徼絲的磁滯回線形狀差別較大，隨著直徑的增大，軸向磁滯回線由近斜矩形變為狹長型；Co基微絲樣品的則接近斜線形，磁滯回線形狀差別并不大，隨著直徑的增大磁滯回線包圍的面積減小。

兩種組分微絲樣品的靜磁參數隨樣品直徑改變時的變化趨勢。對于Fe基樣品，隨著微絲直徑增大，微絲軸向矯頑力先降低再急劇增大；軸向剩磁比先降低很多再升高；徑向矯頑力持續增大；徑向剩磁比先升高后降低。對于Co基微絲樣品，隨著微絲直徑增大，軸向、徑向矯頑力，軸向剩磁比都由最大先降低到最低再有所升高；徑向剩磁比變化則相反，先由最小值增大到最大再有所降低。微絲直徑不同引起的靜磁性能的差異可用合金直徑和玻璃包覆層厚度的改變導致微磁疇結構的變化來解釋。玻璃包覆合金微絲的典型特性就是其很高的內應力，內應力來自兩方面，一是玻璃包覆層和合金內芯由于熱膨脹系數的不同產生的徑向壓應力，另外拉絲時由牽引而產生的拉應力。對于Fe基微絲，高正磁致伸縮系數和內應力耦合。

合金外殼層自發磁化方向沿著圓周方向。沿著軸向方向加外磁場時合金內芯疇移磁化，合金外殼層疇轉磁化；當所加外磁場方向沿著徑向時，合金內芯和外殼層均為疇轉磁化，但是因為合金內芯區磁疇自發磁化方向和外場方向垂直，合金內芯區較合金外殼層稍難磁化。軸向拉應力和徑向壓應力越大，合金內芯區占的體積比例越大。微絲合金芯直徑越小意味著軸向拉應力越大，玻璃包覆層越厚則玻璃包覆層作用在合金芯上的壓應力越大，這都導致合金內芯區占的體積變大。故磁疇結構是微絲內芯和玻璃包覆層綜合作用的結果。由于Fe基玻璃包覆非晶微絲樣品中合金內芯區相對較大，故其軸向和徑向矯頑力比Co基玻璃包覆非晶微絲樣品的相應矯頑力要大。

同樣的玻璃包覆屢厚度，合金直徑越大，拉力越小，合金內芯直徑就越小，因而軸向矯頑力也越小，而同樣的合金直徑時，玻璃包覆層越厚，壓應力越大，作用在單位合金直徑上的應力越大，合金內芯直徑就越大，因而軸向矯頑力也越大。軸向加外場磁化時，合金內芯和外殼層分別發生疇移磁化和疇轉磁化。

由于軸向磁化到飽和，外磁場再減小到零以后臺金內芯磁矩基本保持在軸向方向，而外殼層基本恢復原始狀態，故軸向剩磁比和微絲合金內芯占的合金的體積分數有關；同樣徑向磁化到飽和，外磁場再減小到零以后合金內芯磁矩基本恢復原始狀態，而外殼層磁矩一部分基本保持在軸向方向，故徑向剩磁比和微絲合金外殼層占的合金的體積分數有關。由于內芯疇壁移動磁化不可逆，而合金外殼疇轉磁化可逆，代表磁滯損耗的磁滯回線面積的大小和合金內芯直徑的大小相關，故和矯頑力近似成正比。

直徑對玻璃包覆磁性微絲靜磁性能的影響主要通過合金直徑和玻璃包覆層厚度對作用在臺金芯上的拉應力和壓應力的改變實現的。通過控制玻璃包覆微絲的合金芯直徑和玻璃包覆層厚度可以調控玻璃包覆磁性合金微絲的靜磁性能。