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一種鎂鋁尖晶石的制備方法與流程

文檔序號(hào):12609886閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種鎂鋁尖晶石的制備方法,其特征在于采用直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積制備,步驟如下:

1)將鋁片用砂紙打磨去除表面氧化層,將含有鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物涂于鋁片表面,待混合物風(fēng)干后,將鋁片放入直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐中,樣品與陽(yáng)極圈距離為0-40mm;

2)關(guān)閉反應(yīng)爐送樣口,先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械泵和二級(jí)分子泵抽真空,直至反應(yīng)爐的腔壓、泵壓均達(dá)到-100Pa以下;

3)向真空室內(nèi)通入H2、惰性氣體和N2的混合氣體,將真空度保持在腔壓0-3000Pa、泵壓3000-20000Pa;

4)開啟電源,施加電流和電壓,調(diào)節(jié)樣品與陽(yáng)極圈距離使溫度達(dá)到400-2300℃;

5)溫度達(dá)到步驟4)要求范圍開始計(jì)時(shí),反應(yīng)時(shí)間為1-100分鐘,期間保持電壓、電流、樣品與陽(yáng)極圈距離等參數(shù)不變;

6)反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉電源,停止通入H2、惰性氣體和N2的混合氣體,繼續(xù)抽真空至少5分鐘,然后關(guān)閉真空系統(tǒng),待系統(tǒng)冷卻后,向反應(yīng)爐中沖入空氣,待反應(yīng)爐氣壓與大氣壓相同時(shí),打開反應(yīng)爐取出制得的目標(biāo)產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利書要求1所述的鎂鋁尖晶石的制備方法,其特征在于:鋁片純度為99.99%、規(guī)格為10mm×20mm×2mm;鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物涂抹于鋁片表面的量為1-2毫升。

3.根據(jù)權(quán)利書要求1所述的鎂鋁尖晶石的制備方法,其特征在于:步驟3)和步驟6)中所述H2、惰性氣體和N2純度皆為99.999%,H2流量為100-3000sccm,惰性氣體流量為100-3000sccm,N2流量為10-1000sccm。

4.根據(jù)權(quán)利書要求1所述的鎂鋁尖晶石的制備方法,其特征在于:步驟4)中所述施加的電流為120A,電壓為60V。

5.根據(jù)權(quán)利書要求1或3所述的鎂鋁尖晶石的制備方法,其特征在于:所述的惰性氣體為Ar或He或Ne中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利書要求1或2所述的鎂鋁尖晶石的制備方法,其特征在于:鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物為硝酸鎳、硝酸鎂混合溶液,母液為純度為≧99.7%的酒精,硝酸鎳、硝酸鎂含量均為0.6mol/L。

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