本發明屬于透明陶瓷材料制備技術領域，具體涉及一種細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法。

背景技術：

鎂鋁尖晶石透明陶瓷材料具有熔點高、絕緣性好、熱膨脹系數小、耐腐蝕、耐磨損等優點，尤其具有良好的光學性能，在紫外、可見光、中紅外光波段具有良好的光學透過率，使其成為一種重要的紅外窗口和光學整流罩材料。常用的熱壓燒結，熱壓燒結/熱等靜壓和無壓燒結/熱等靜壓法制備的鎂鋁尖晶石透明陶瓷強度在190MPa以下，與藍寶石，ALON等材料相比，機械性能較低，限制了其應用領域。

因此制備具有較高的光學性能和較高力學性能的鎂鋁尖晶石透明陶瓷是當前的研究熱點。而晶粒尺寸是影響陶瓷力學性能的主要因素，降低晶粒尺寸可以提高陶瓷的力學性能，因此開展細晶(晶粒尺寸小于30μm)鎂鋁尖晶石透明陶瓷制備方法的研究非常重要。目前關于細晶MgAl₂O₄透明陶瓷的制備報道很少，中國發明專利201010116930.5采用折線法無壓燒結得到晶粒尺寸小于100nm的MgAl₂O₄透明陶瓷，但并沒有報道樣品的光學性能，并且彎曲強度在150MPa以下，力學性能較差。中國的張佩佩等人(Aqueous gelcasting of the transparent MgAl₂O₄spinel ceramics,Journal of Alloys and Compounds,2015,646:833-836)，以粒徑0.27μm的尖晶石粉為原料，不添加燒結助劑，以去離子水為溶劑，采用凝膠注模成型素坯，在真空中1650℃預燒后，經過1650℃熱等靜壓得到晶粒尺寸為22μm，具有較高透過率的Φ20mm×1mm的小尺寸MgAl₂O₄透明陶瓷，沒有報道其力學性能；以色列的Adrian GOLDSTEIN等人(Transparent polycrystalline MgAl₂O₄spinel with submicron grains,by low temperature sintering,Journal of the Ceramic Society of Japan,2009,117(11):1281-1283)采用火焰噴霧熱解法合成的MgAl₂O₄粉為原料，用冷等靜壓成型素坯，在空氣中1280℃預燒三小時后，經1320℃熱等靜壓得到了直徑20mm，晶粒尺寸為0.45μm的MgAl₂O₄透明陶瓷，但作者并沒有報道其力學性能；德國的Krell等人(Fine-Grained Transparent Spinel Windows by the Processing of Different Nanopowders,Journal of the Ceramic Society of American,2010,93(9):2656-2666)采用火焰噴霧熱解法合成的MgAl₂O₄粉為原料，采用干壓結合冷等靜壓的方法成型素坯，經無壓燒結后，再經熱等靜壓處理，得到晶粒尺寸在10μm以下的MgAl₂O₄透明陶瓷，沒有報道其彎曲強度。Krell等人還采用富鋁的尖晶石粉(Al₂O₃/MgO＝1.05-1.07)為原料，采用凝膠注模成型素坯，經無壓燒結和熱等靜壓制備出晶粒尺寸在10μm以下的MgAl₂O₄透明陶瓷，但并沒有對其采用的凝膠體系進行說明，且沒有報道其力學性能。

本發明以商用的，平均粒徑小于200nm的化學計量比(Al₂O₃/MgO＝1)的MgAl₂O₄粉為原料，以LiF為燒結助劑，以甲基丙烯酰胺為單體，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，聚丙烯酸銨水溶液為分散劑，10wt％的過硫酸銨水溶液為引發劑，四甲基乙二胺為催化劑，在一定條件下引發凝膠聚合反應成型出素坯，將干燥和脫脂后的素坯冷等靜壓處理，在空氣中經四步無壓燒結后，再經熱等靜壓處理和退火得到高透明，光學均勻性良好，晶粒尺寸細小，彎曲強度高的MgAl₂O₄透明陶瓷，用該種凝膠注模體系和無壓燒結工藝制備出具有細晶，寬頻，高強度特征的MgAl₂O₄透明陶瓷的相關結果未曾見過報道。

技術實現要素：

(一)要解決的技術問題

本發明要解決的技術問題是：如何提供一種細晶，寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法，將凝膠注模成型技術與無壓燒結相結合，制備的MgAl₂O₄透明陶瓷具有透波范圍寬(0.2～6.5μm)，光學均勻性良好，晶粒尺寸細小(20μm以下)，彎曲強度高(大于240MPa)的特點。

(二)技術方案

為解決上述技術問題，本發明提供一種細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法，其包括以下步驟：

步驟1：配制預混液；

將有機單體，交聯劑，分散劑與去離子水混合，攪拌均勻后，用濃氨水調節溶液PH值為8～11，得到預混液；

步驟2：陶瓷漿料配制；

向步驟1配制的預混液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉體與燒結助劑，經球磨混合后得到固相含量為27～35vol％的陶瓷漿料；

步驟3：注模成型；

將步驟2所得漿料在真空下，磁力攪拌除氣泡；向所得漿料中加入引發劑和催化劑，攪拌后注入模具中，引發單體聚合反應，促使漿料凝膠，然后脫模即得到MgAl₂O₄陶瓷素坯；

步驟4：干燥及排膠；

將步驟3得到的MgAl₂O₄陶瓷素坯干燥，然后在空氣中高溫排膠，控制降溫至200℃以下后自然冷卻，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步驟5：冷等靜壓成型；

將步驟4得到的素坯在冷等靜壓機中于200MPa下冷等靜壓處理，進一步提高素坯的相對密度，得到最終的素坯；

步驟6：無壓燒結；

將步驟5獲得的素坯，在空氣中1350～1550℃溫度下無壓燒結10～30h，得到MgAl₂O₄陶瓷塊體；

步驟7：熱等靜壓后處理；

將步驟6獲得的陶瓷塊體，置于熱等靜壓爐內，在Ar氣氛下，在1500～1600℃溫度下，150～160MPa壓力下，保溫保壓4～10h，得到MgAl₂O₄透明陶瓷；

步驟8：低溫退火；

將步驟7獲得的MgAl₂O₄透明陶瓷在空氣中1100～1200℃退火5～15h，去除陶瓷中殘留的C雜質。

其中，所述MgAl₂O₄陶瓷粉體為MgAl₂O₄單相、平均粒徑小于200nm、純度不低于99％，不需高能球磨細化，適合制作透明陶瓷；所述的燒結助劑為LiF，用量為粉體總量的0.2～0.5wt％。

其中，所述有機單體為甲基丙烯酰胺，交聯劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為43wt％聚丙烯酸銨水溶液，引發劑為10wt％的過硫酸銨水溶液，催化劑為四甲基乙二胺。

其中，步驟1中，按照有機單體與交聯劑的質量比為(10～25):1，稱取有機單體與交聯劑溶解于去離子水，配制成單體濃度為8～20wt％的溶液，在溶液中加入分散劑，分散劑的加入量為MgAl₂O₄陶瓷粉體質量的3.4～4.5wt％。

其中，步驟2中，球磨為滾筒球磨，以耐磨氧化鋁或氧化鋯球為球磨介質，球料比為4:1～6:1，球磨轉速為60～90r/min，球磨時間為6～24h。

其中，步驟3中，引發劑和催化劑的加入量為2:1，引發劑質量為MgAl₂O₄陶瓷粉體質量的0.2～1wt％；所用模具為有機玻璃模具，內表面涂覆石蠟以利于坯體脫模，在室溫固化，固化完全后脫模。

其中，步驟4中，所述的干燥分為三步，第一步在室溫下，濕度90％，干燥12～24h；第二步在空氣中自然干燥48～72h；第三步在恒溫干燥箱中以0.1℃/min從室溫升溫至110℃，在110℃干燥24h。所述的排膠為干燥后的MgAl₂O₄素坯在馬弗爐中，以1℃/min升溫至400℃，保溫2小時，再以1℃/min升溫至650℃，保溫10h后控制降溫至200℃以下后自然冷卻。

其中，步驟5中，冷等靜壓工藝為將排膠后的MgAl₂O₄素坯置于冷等靜壓機中，先以90s勻速升壓至200MPa，保壓10～30min，然后自然泄壓至150MPa，保壓1min，再自然泄壓至80MPa，保壓1min，最后自然泄壓至零點。

其中，步驟6中，將冷等靜壓后的MgAl₂O₄素坯放入馬弗爐中，采用四步燒結法，第一步首先從室溫升溫至900～950℃，保溫0.5～1h，升溫速率為5℃/min；第二步升溫至1100～1200℃，保溫1～2h，升溫速率為3℃/min；第三步升溫至1350～1550℃，保溫10～30h，升溫速率為1～2℃/min，最后以5℃/min的速率控制降溫到300℃，自然冷卻至室溫。

其中，步驟7中，將燒結后的MgAl₂O₄陶瓷塊體置于熱等靜壓爐中，先在室溫下，向爐腔中充入36MPa壓力的氬氣，再以10℃/min升溫至1200℃，再以5℃/min的速率升溫至1500～1600℃，壓力隨著溫度的升高自然膨脹至150～160MPa，保溫保壓4～10h，然后控制降溫至300℃，最后自然冷卻至室溫；

步驟8中，將熱等靜壓后的MgAl₂O₄透明陶瓷置于馬弗爐中，以5℃/min升溫至1100～1200℃，保溫5～15h，去除陶瓷中殘留的C雜質；

所述氬氣純度不低于99.99％，流速為0.5～5L/min。

(三)有益效果

與現有技術相比較，本發明的有益效果在于：

1)采用凝膠注模成型技術，所得MgAl₂O₄透明陶瓷素坯成分及結構非常均勻，非常有利于在燒結過程中坯體中氣孔的排除，得到高透明、整體均勻性好的陶瓷體；

2)采用無壓燒結技術，能夠制備大尺寸，復雜形狀的透明陶瓷制品，并且能夠實現單爐多件燒結，生產效率高，有利于MgAl₂O₄透明陶瓷的批量化生產；

3)采用馬弗爐作為燒結設備，與常用的真空感應燒結爐，熱壓爐相比，價格低廉，無需抽真空，操作非常簡單，節約電能，并且不需外循環水對爐體冷卻，危險性低，設備穩定性高；

4)采用四步燒結法，第一步首先從室溫升溫至900～950℃，保溫0.5～1h，升溫速率為5℃/min，可以使坯體中的LiF燒結助劑在低溫形成液相，促進MgAl₂O₄粉體顆粒的重排，致密化；第二步升溫至1100～1200℃，保溫1～2h，升溫速率為3℃/min，可以使LiF燒結助劑從坯體中完全排除，以免形成雜質影響材料的光學性能；第三步升溫至1350～1550℃，保溫10～30h，升溫速率為1～2℃/min，可以使燒結后的MgAl₂O₄陶瓷塊體的晶粒尺寸在20μm以下，相對密度達到96％～98％之間，形成封閉氣孔，并且使氣孔分布在晶界處，可以通過熱等靜壓處理將氣孔消除；最后以5℃/min的速率控制降溫到300℃，可以避免降溫速率過快而使MgAl₂O₄陶瓷塊體開裂；

5)將無壓燒結與熱等靜壓相結合，制備的MgAl₂O₄透明陶瓷樣品晶粒尺寸細小(20μm以下)，具有很高的彎曲強度(240MPa以上)，可以滿足高馬赫數，苛刻環境下的使用，拓寬了其應用領域。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的細晶MgAl₂O₄透明陶瓷實物示意圖。

圖2是本發明實施例1制備的細晶MgAl₂O₄透明陶瓷斷面SEM示意圖。

圖3是本發明實施例2制備的細晶MgAl₂O₄透明陶瓷斷面SEM示意圖。

圖4是本發明實施例3制備的細晶MgAl₂O₄透明陶瓷斷面SEM示意圖。

圖5是本發明實施例1制備的細晶MgAl₂O₄透明陶瓷透過率曲線。

圖6是本發明實施例3制備的細晶MgAl₂O₄透明陶瓷透過率曲線。

具體實施方式

為使本發明的目的、內容、和優點更加清楚，下面結合附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。

為解決現有技術的問題，本發明提供一種細晶寬頻鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法，其包括以下步驟：

步驟1：配制預混液；

將有機單體，交聯劑，分散劑與去離子水混合，攪拌均勻后，用濃氨水調節溶液PH值為8～11，得到預混液；

步驟2：陶瓷漿料配制；

向步驟1配制的預混液中加入MgAl₂O₄陶瓷粉體與燒結助劑，經球磨混合后得到固相含量為27～35vol％的陶瓷漿料；

步驟3：注模成型；

將步驟2所得漿料在真空下，磁力攪拌除氣泡；向所得漿料中加入引發劑和催化劑，攪拌后注入模具中，引發單體聚合反應，促使漿料凝膠，然后脫模即得到MgAl₂O₄陶瓷素坯；

步驟4：干燥及排膠；

將步驟3得到的MgAl₂O₄陶瓷素坯干燥，然后在空氣中高溫排膠，控制降溫至200℃以下后自然冷卻，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

步驟5：冷等靜壓成型；

將步驟4得到的素坯在冷等靜壓機中于200MPa下冷等靜壓處理，進一步提高素坯的相對密度，得到最終的素坯；

步驟6：無壓燒結；

將步驟5獲得的素坯，在空氣中1350～1550℃溫度下無壓燒結10～30h，得到MgAl₂O₄陶瓷塊體；

步驟7：熱等靜壓后處理；

將步驟6獲得的陶瓷塊體，置于熱等靜壓爐內，在Ar氣氛下，在1500～1600℃溫度下，150～160MPa壓力下，保溫保壓4～10h，得到MgAl₂O₄透明陶瓷；

步驟8：低溫退火；

將步驟7獲得的MgAl₂O₄透明陶瓷在空氣中1100～1200℃退火5～15h，去除陶瓷中殘留的C等雜質。

其中，所述MgAl₂O₄陶瓷粉體為MgAl₂O₄單相、平均粒徑小于200nm、純度不低于99％，不需高能球磨細化，適合制作透明陶瓷；所述的燒結助劑為LiF，用量為粉體總量的0.2～0.5wt％。

其中，所述有機單體為甲基丙烯酰胺，交聯劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為43wt％聚丙烯酸銨水溶液，引發劑為10wt％的過硫酸銨水溶液，催化劑為四甲基乙二胺。

其中，步驟1中，按照有機單體與交聯劑的質量比為(10～25):1，稱取有機單體與交聯劑溶解于去離子水，配制成單體濃度為8～20wt％的溶液，在溶液中加入分散劑，分散劑的加入量為MgAl₂O₄陶瓷粉體質量的3.4～4.5wt％。

其中，步驟2中，球磨為滾筒球磨，以耐磨氧化鋁或氧化鋯球為球磨介質，球料比為4:1～6:1，球磨轉速為60～90r/min，球磨時間為6～24h。

其中，步驟3中，引發劑和催化劑的加入量為2:1，引發劑質量為MgAl₂O₄陶瓷粉體質量的0.2～1wt％；所用模具為有機玻璃模具，內表面涂覆石蠟以利于坯體脫模，在室溫固化，固化完全后脫模。

其中，步驟4中，所述的干燥分為三步，第一步在室溫下，濕度90％，干燥12～24h；第二步在空氣中自然干燥48～72h；第三步在恒溫干燥箱中以0.1℃/min從室溫升溫至110℃，在110℃干燥24h。所述的排膠為干燥后的MgAl₂O₄素坯在馬弗爐中，以1℃/min升溫至400℃，保溫2小時，再以1℃/min升溫至650℃，保溫10h后控制降溫至200℃以下后自然冷卻。

其中，步驟5中，冷等靜壓工藝為將排膠后的MgAl₂O₄素坯置于冷等靜壓機中，先以90s勻速升壓至200MPa，保壓10～30min，然后自然泄壓至150MPa，保壓1min，再自然泄壓至80MPa，保壓1min，最后自然泄壓至零點。

其中，步驟6中，將冷等靜壓后的MgAl₂O₄素坯放入馬弗爐中，采用四步燒結法，第一步首先從室溫升溫至900～950℃，保溫0.5～1h，升溫速率為5℃/min；第二步升溫至1100～1200℃，保溫1～2h，升溫速率為3℃/min；第三步升溫至1350～1550℃，保溫10～30h，升溫速率為1～2℃/min，最后以5℃/min的速率控制降溫到300℃，自然冷卻至室溫。

其中，步驟7中，將燒結后的MgAl₂O₄陶瓷塊體置于熱等靜壓爐中，先在室溫下，向爐腔中充入36MPa壓力的氬氣，再以10℃/min升溫至1200℃，再以5℃/min的速率升溫至1500～1600℃，壓力隨著溫度的升高自然膨脹至150～160MPa，保溫保壓4～10h，然后控制降溫至300℃，最后自然冷卻至室溫；

步驟8中，將熱等靜壓后的MgAl₂O₄透明陶瓷置于馬弗爐中，以5℃/min升溫至1100～1200℃，保溫5～15h，去除陶瓷中殘留的C雜質；

所述氬氣純度不低于99.99％，流速為0.5～5L/min，優選為1.5～4.5L/min。

下面結合具體實施例來詳細描述本發明。

實施例1

1)配制預混液：將8g甲基丙烯酰胺(簡稱MAM)和0.8g的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(簡稱MBAM)溶解于55ml去離子水中，配成MAM濃度為13.8wt％的溶液，加入43wt％聚丙烯酸銨水溶液(簡稱PAA-NH4)3.44g為分散劑(分散劑的添加量為待成型MgAl₂O₄粉體質量的4wt％)，攪拌均勻后用濃氨水將溶液PH值調節至9.8，得到預混液；

2)陶瓷漿料配制：向步驟1)配制的預混液中加入85.5g的MgAl₂O₄陶瓷粉體與0.425g的LiF燒結助劑，經球磨混合24h后得到固相含量為30vol％的陶瓷漿料；

3)注模成型。將步驟2)所得漿料在真空下，磁力攪拌除氣泡，磁力攪拌轉子的轉速為150r/min，總抽真空時長為1h，直到漿料沒有氣泡為止；向所得漿料中加入0.4g的10wt％過硫酸銨水溶液(簡稱APS)為引發劑，0.2g的四甲基乙二胺(簡稱TMEDA)為催化劑，攪拌均勻后注入有機玻璃模具中，引發單體聚合反應，促使漿料凝膠，然后脫模即得到MgAl₂O₄陶瓷素坯；

4)干燥及排膠。將步驟3)得到的MgAl₂O₄陶瓷素坯在室溫下，濕度90％，干燥16h，然后在空氣中自然干燥60h，最后在恒溫干燥箱中以0.1℃/min從30℃升溫至110℃，在110℃干燥24h。將干燥后的素坯放入馬弗爐中，以1℃/min升溫至400℃，保溫2小時，再以1℃/min升溫至650℃，保溫10h后控制降溫至200℃以下后自然冷卻，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)冷等靜壓成型。將步驟4)得到的素坯在冷等靜壓機中以90s勻速升壓至200MPa，保壓15min，然后自然泄壓至150MPa，保壓1min，再自然泄壓至80MPa，保壓1min，最后自然泄壓至零點。

6)無壓燒結。將步驟5)獲得的素坯放入馬弗爐中，在空氣中分四步無壓燒結，第一步以5℃/min的升溫速率升溫至950℃，保溫1h，第二步以3℃/min的升溫速率升溫至1150℃，保溫2h，第三步以1℃/min的升溫速率升溫至1350℃，保溫30h，最后以5℃/min的降溫速率降到300℃，自然冷卻至室溫，獲得相對密度為96.2％的MgAl₂O₄陶瓷塊體；

7)熱等靜壓后處理。將步驟6)獲得的陶瓷塊體，置于熱等靜壓爐中，在室溫下，向爐腔中充入36MPa壓力的氬氣，以10℃/min升溫至1200℃，再以5℃/min的速率升溫至1500℃，壓力隨著溫度的升高自然膨脹至150MPa，保溫保壓10h，以10℃/min的速率降溫至300℃，最后自然冷卻至室溫，得到MgAl₂O₄透明陶瓷；

8)低溫退火。將步驟7)獲得的MgAl₂O₄透明陶瓷在空氣中1200℃退火5h，去除陶瓷中殘留的C等雜質。

將退火后的直徑為80mm的MgAl₂O₄透明陶瓷雙面拋光至4mm厚如圖1，測得其相對密度為99.9％通過紫外可見近紅外分光光度計和傅里葉紅外光譜儀測得其直線透過率如圖5，在1064nm波長處的透過率為81.2％，在3-5μm波段的平均透過率達到83％，并且光學均勻性良好，圖2為其斷面的SEM照片，測得其平均晶粒尺寸為5μm，測得其維氏硬度為14.2GPa，從試樣中切割出36mm×3mm×4mm的長方體樣條，經INSTRON-5566萬能材料試驗機測得其平均彎曲強度為254MPa。

實施例2

1)配制預混液：將5g甲基丙烯酰胺(簡稱MAM)和0.5g的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(簡稱MBAM)溶解于30ml去離子水中，配成MAM濃度為14.3wt％的溶液，加入43wt％聚丙烯酸銨水溶液(簡稱PAA-NH4)1.68g為分散劑(分散劑的添加量為待成型MgAl₂O₄粉體質量的3.4wt％)，攪拌均勻后用濃氨水將溶液PH值調節至9.8，得到預混液；

2)陶瓷漿料配制：向步驟1)配制的預混液中加入48g的MgAl₂O₄陶瓷粉體與0.24g的LiF燒結助劑，經球磨混合后得到固相含量為31vol％的陶瓷漿料；

3)注模成型。將步驟2)所得漿料在真空下，磁力攪拌除氣泡，磁力攪拌轉子的轉速為200r/min，總抽真空時長為0.5h，直到漿料沒有氣泡為止；向所得漿料中加入0.16g的10wt％APS水溶液為引發劑，0.08g的TMEDA為催化劑，攪拌后注入模具中，引發單體聚合反應，促使漿料凝膠，然后脫模即得到MgAl₂O₄陶瓷素坯；

4)干燥及排膠。將步驟3)得到的MgAl₂O₄陶瓷素坯在室溫下，濕度90％，干燥12h，然后在空氣中自然干燥48h，最后在恒溫干燥箱中以0.1℃/min從30℃升溫至110℃，在110℃干燥24h。將干燥后的素坯放入馬弗爐中，以1℃/min升溫至400℃，保溫2小時，再以1℃/min升溫至650℃，保溫10h后控制降溫至200℃以下后自然冷卻，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)冷等靜壓成型。將步驟4)得到的素坯在冷等靜壓機中以90s勻速升壓至200MPa，保壓15min，然后自然泄壓至150MPa，保壓1min，再自然泄壓至80MPa，保壓1min，最后自然泄壓至零點；

6)無壓燒結。將步驟5)獲得的素坯放入馬弗爐中，在空氣中分四步無壓燒結，第一步以5℃/min的升溫速率升溫至950℃，保溫0.5h，第二步以3℃/min的升溫速率升溫至1100℃，保溫2h，第三步以1℃/min的升溫速率升溫至1450℃，保溫20h，最后以5℃/min的降溫速率降到300℃，自然冷卻至室溫，獲得相對密度為97％的MgAl₂O₄陶瓷塊體；

7)熱等靜壓后處理。將步驟6)獲得的陶瓷塊體，置于熱等靜壓爐中，在室溫下，向爐腔中充入36MPa壓力的氬氣，以10℃/min升溫至1200℃，再以5℃/min的速率升溫至1550℃，壓力隨著溫度的升高自然膨脹至156MPa，保溫保壓6h，以10℃/min的速率降溫至300℃，最后自然冷卻至室溫，得到MgAl₂O₄透明陶瓷；

8)低溫退火。將步驟7)獲得的MgAl₂O₄透明陶瓷在空氣中1200℃退火5h，去除陶瓷中殘留的C等雜質。

將退火后的MgAl₂O₄透明陶瓷雙面拋光至4mm厚，測得其相對密度為99.92％通過紫外可見近紅外分光光度計和傅里葉紅外光譜儀測得其直線透過率，在1064nm波長處的透過率為81.5％，在3-5μm波段的平均透過率達到84％，并且光學均勻性良好，圖3為其斷面的SEM照片，測得其平均晶粒尺寸為8μm，測得其維氏硬度為14GPa，從試樣中切割出36mm×3mm×4mm的長方體樣條，經INSTRON-5566萬能材料試驗機測得其平均彎曲強度為248MPa。

實施例3

1)配制預混液：將7g甲基丙烯酰胺(簡稱MAM)和0.28g的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(簡稱MBAM)溶解于45ml去離子水中，配成MAM濃度為13.5wt％的溶液，加入43wt％聚丙烯酸銨水溶液(簡稱PAA-NH4)2.37g為分散劑(分散劑的添加量為待成型MgAl₂O₄粉體質量的3.84wt％)，攪拌均勻后用濃氨水將溶液PH值調節至9.8，得到預混液；

2)陶瓷漿料配制：向步驟1)配制的預混液中加入62g的MgAl₂O₄陶瓷粉體與0.12g的LiF燒結助劑，經球磨混合24h后得到固相含量為28vol％的陶瓷漿料；

3)注模成型。將步驟2)所得漿料在真空下，磁力攪拌除氣泡，磁力攪拌轉子的轉速為250r/min，總抽真空時長為2h，直到漿料沒有氣泡為止；向所得漿料中加入0.2g的10wt％APS水溶液為引發劑，0.1g的TMEDA為催化劑，攪拌均勻后注入有機玻璃模具中，引發單體聚合反應，促使漿料凝膠，固化后脫模即得到MgAl₂O₄陶瓷素坯；

4)干燥及排膠。將步驟3)得到的MgAl₂O₄4陶瓷素坯在室溫下，濕度90％，干燥24h，然后在空氣中自然干燥72h，最后在恒溫干燥箱中以0.1℃/min從30℃升溫至110℃，在110℃干燥24h。將干燥后的素坯放入馬弗爐中，以1℃/min升溫至400℃，保溫2小時，再以1℃/min升溫至650℃，保溫10h后控制降溫至200℃以下后自然冷卻，得到MgAl₂O₄透明陶瓷素坯；

5)冷等靜壓成型。將步驟4)得到的素坯在冷等靜壓機中以90s勻速升壓至200MPa，保壓30min，然后自然泄壓至150MPa，保壓1min，再自然泄壓至80MPa，保壓1min，最后自然泄壓至零點；

6)無壓燒結。將步驟5)獲得的素坯放入馬弗爐中，在空氣中無壓燒結，第一步以5℃/min的升溫速率升溫至900℃，保溫0.5h，第二步以3℃/min的升溫速率升溫至1100℃，保溫2h，第三步以1℃/min的升溫速率升溫至1550℃，保溫10h，再以5℃/min的降溫速率降到300℃，自然冷卻至室溫，獲得相對密度為97.8％的MgAl₂O₄陶瓷塊體；

7)熱等靜壓后處理。將步驟6)獲得的陶瓷塊體，置于鎢坩堝中，放入熱等靜壓爐中，在室溫下，向爐腔中充入36MPa壓力的氬氣，以10℃/min的速率升溫至1200℃，再以5℃/min的速率升溫至1600℃，壓力隨著溫度的升高自然膨脹至160MPa，保溫保壓4h，以10℃/min的速率降溫至300℃，最后自然冷卻至室溫，得到MgAl₂O₄透明陶瓷；

8)低溫退火。將步驟7)獲得的MgAl₂O₄透明陶瓷在空氣中1200℃退火5h，去除陶瓷中殘留的C等雜質。

將退火后的MgAl₂O₄透明陶瓷雙面拋光至4mm厚，測得其相對密度為99.95％，通過紫外可見近紅外分光光度計和傅里葉紅外光譜儀測得其直線透過率如圖4，在1064nm波長的透過率為82％，在3-5μm波段的平均透過率達到85％，并且光學均勻性良好，圖6為其斷面的SEM照片，測得其平均晶粒尺寸為12μm，測得其維氏硬度為14GPa，從試樣中切割出36mm×3mm×4mm的長方體樣條，經INSTRON-5566萬能材料試驗機測得其平均彎曲強度為242MPa。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應視為本發明的保護范圍。