本發(fā)明涉及材料制備設(shè)備領(lǐng)域,具體而言,涉及一種超高真空催化裝置以及團簇沉積設(shè)備。
背景技術(shù):
金屬、氧化物納米團簇由于量子尺寸效應(yīng),造成電子、能帶結(jié)構(gòu)的變化。通過控制納米團簇尺寸的制備,可以實現(xiàn)不同用途的功能材料,如生物醫(yī)學(xué)、氣體傳感、光催化等。對于納米團簇的制備,通常有水熱合成方法及氣相團簇沉積方法。相比于水熱合成,氣相團簇沉積方法制備的納米團簇具有尺寸可控、無其它雜相,方法簡單等特點。
團簇沉積設(shè)備中,超高真空催化裝置是在超高系統(tǒng)中在線檢測團簇的催化性能。但是傳統(tǒng)的超高真空催化裝置需要人工轉(zhuǎn)移團簇,增加了操作步驟,同時影響了團簇的純度,進(jìn)而影響團簇的催化性能的檢測。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種超高真空催化裝置,其能夠快速高效的對團簇的催化性能進(jìn)行檢測,以便對團簇的催化性能及機理進(jìn)行分析。
本發(fā)明的另一目的在一種團簇沉積設(shè)備,其能夠快速生成團簇并及時對團簇進(jìn)行在線催化、檢測、分析,減少了實驗步驟,節(jié)約了實驗人力以及時間。
本發(fā)明的實施例是這樣實現(xiàn)的:
一種超高真空催化裝置,包括用于傳遞團簇的超高真空傳樣裝置、用于氣相催化的催化裝置以及用于檢測催化產(chǎn)物的四極質(zhì)譜儀。超高真空傳樣裝置的出口端與催化裝置的進(jìn)口端連通,催化裝置的出口端與四極質(zhì)譜儀進(jìn)口端連通。
在本發(fā)明較佳的實施例中,上述所述催化裝置包括催化裝置本體、加熱裝置、樣品底座以及外部加熱電源。外部電源位于催化裝置本體外部,樣品底座設(shè)于催化裝置本體內(nèi)。加熱裝置的一端與樣品底座連接,加熱裝置的另一端與外部加熱電源連接。
在本發(fā)明較佳的實施例中,上述催化裝置還包括外部電源儀表以及用于測量團簇電學(xué)特性的電輸運測量裝置。外部電源儀表設(shè)于催化裝置本體外部。電輸運測量裝置的一端與樣品底座連接,電輸運測量裝置的另一端與外部電源儀表連接。
超高真空傳樣裝置包括傳遞桿、沉積室,所述傳遞桿與所述沉積室連通。
在本發(fā)明較佳的實施例中,上述傳遞桿包括第一伸縮桿、第二伸縮桿、襯底夾、所述第一伸縮桿的一端封閉,另一端套設(shè)于所述第二伸縮桿的一端,所述第二伸縮桿的另一端與所述襯底夾連接。
在本發(fā)明較佳的實施例中,上述傳遞桿還包括襯底片,襯底片與襯底夾活動連接。
在本發(fā)明較佳的實施例中,上述沉積室包括用于觀測團簇沉積的觀察窗、沉積腔,觀察窗鏡設(shè)于沉積腔的外部。
在本發(fā)明較佳的實施例中,上述超高真空催化裝置還包括插板閥。插板閥位于催化裝置和磁力傳遞裝置之間。
在本發(fā)明較佳的實施例中,上述超高真空催化裝置還包括流量計。流量計設(shè)置于催化裝置的氣體入口處。
一種團簇沉積設(shè)備,包括團簇產(chǎn)生裝置、質(zhì)量檢測裝置以及上述超高真空催化裝置。
本發(fā)明實施例的有益效果是:本發(fā)明的超高真空催化裝置通過傳樣裝置將沉積到襯底片上團簇送入催化裝置中進(jìn)行催化。在超高真空下直接對制備好的催化劑進(jìn)行在線催化性能檢測,節(jié)約了操作時間以及人力,同時能夠更好的研究團簇的催化機理,團簇在催化裝置內(nèi)對流量計控制的引入的氣體進(jìn)行催化并通過質(zhì)譜儀檢測生成的氣體的性質(zhì),判斷催化的效果以及研究催化的機理。催化以及檢測同時進(jìn)行,簡化了后續(xù)的檢測步驟,節(jié)約了時間。具有上述超高真空催化裝置的團簇沉積設(shè)備,將團簇生成、催化檢測集于一體。簡化了團簇制備及催化性能研究所需的操作步驟,能夠達(dá)到高度的自動機械化,節(jié)約研究所需的人力物力以及時間。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案,下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹,應(yīng)當(dāng)理解,以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例,因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。
圖1為本發(fā)明實施例提供的團簇超高真空催化裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本發(fā)明實施例提供的傳遞桿的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖標(biāo):100-超高真空催化裝置;110-超高真空傳樣裝置;120-催化裝置;140-四極質(zhì)譜儀;111-傳遞桿;130-沉積室;115-第一伸縮桿;117-第二伸縮桿;119-襯底夾;118-襯底片160-流量計;121-第一鐵芯;125-第二鐵芯;123-第一強磁圈;127-第二強磁圈;135-觀察窗;131-沉積腔;137-催化裝置本體;139-加熱裝置;136-樣品底座;138-外部加熱電源;150-插板閥;126-電輸運測量裝置;124-外部電源儀表。
具體實施方式
為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例。通常在此處附圖中描述和示出的本發(fā)明實施例的組件可以各種不同的配置來布置和設(shè)計。
因此,以下對在附圖中提供的本發(fā)明的實施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍,而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
應(yīng)注意到:相似的標(biāo)號和字母在下面的附圖中表示類似項,因此,一旦某一項在一個附圖中被定義,則在隨后的附圖中不需要對其進(jìn)行進(jìn)一步定義和解釋。
在本發(fā)明的描述中,需要說明的是,術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”等僅用于區(qū)分描述,而不能理解為指示或暗示相對重要性。
在本發(fā)明的描述中,還需要說明的是,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語“設(shè)置”、“連接”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或一體地連接;可以是機械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,可以是兩個元件內(nèi)部的連接。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
下面結(jié)合附圖,對本發(fā)明的一些實施方式作詳細(xì)說明。在不沖突的情況下,下述的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
參照圖1,本實施例提供一種超高真空催化裝置100,其包括傳遞團簇的超高真空傳樣裝置110、用于氣相催化的催化裝置120以及用于檢測催化產(chǎn)物的四極質(zhì)譜儀140。超高真空傳樣裝置110的出口端與催化裝置120的進(jìn)口端連通,催化裝置120的出口端與四極質(zhì)譜儀140進(jìn)口端連通。
進(jìn)一步地,超高真空傳樣裝置110包括傳遞桿111、沉積室130。傳遞桿111可伸縮的進(jìn)入、離開沉積室130。當(dāng)需要將沉積好的團簇輸送進(jìn)入催化裝置120時時,傳遞桿111伸長,當(dāng)團簇在催化裝置120內(nèi)進(jìn)行催化時,傳遞桿收縮退出催化裝置120。
進(jìn)一步地,參見圖2,傳遞桿111包括第一伸縮桿115、第二伸縮桿117襯底夾119以及襯底片118。第一伸縮桿115的一端采用不銹鋼封閉,第一伸縮桿115的另一端套設(shè)于第二伸縮桿117的一端,所述第二伸縮桿117的另一端與襯底夾119連接。第一伸縮桿115為不銹鋼制成。第一伸縮桿115與第二伸縮桿117之間設(shè)有第一鐵芯121、第二鐵芯125,第一伸縮桿115的外周套設(shè)有與第一鐵芯121相對的第一強磁圈123,第一伸縮桿115的外周套設(shè)有與第二鐵芯125相對的第二強磁圈127。因此,第一強磁圈123內(nèi)的第一強磁透過不銹鋼與第一鐵芯121形成了強大磁場。使得在推動第一強磁圈123的時候可以帶動內(nèi)部的第一鐵芯121運動,進(jìn)而推動第二伸縮桿117運動。
同時,襯底夾119與襯底片118活動連接。當(dāng)改變第一強磁圈123和第二強磁圈127的相對位置時,通過磁力信號可以控制襯底夾119的開合。當(dāng)?shù)谝粡姶湃?23與第二強磁圈127相對靠近時,襯底夾119合攏,抓緊襯底片118,當(dāng)?shù)谝粡姶湃?23與第二強磁圈127相對遠(yuǎn)離時,襯底夾119松開襯底片118。
進(jìn)一步地,沉積室130包括觀察窗135、沉積腔131。當(dāng)團簇進(jìn)行沉積室,傳遞桿將襯底片118送入沉積腔131內(nèi),而后團簇沉積到襯底片118上。觀察窗135設(shè)于沉積腔131的外部。用于檢測催化性能的團簇沉積在襯底片118上沉積的情況。沉積完成后,利用第一伸縮桿115和第二伸縮桿117的作用將襯底片118轉(zhuǎn)移到催化裝置120內(nèi)的136樣品底座上,通過移動第一強磁圈123使得第二伸縮桿117離開催化裝置120回到沉積腔131內(nèi)。與輸送進(jìn)入的氣體進(jìn)行催化反應(yīng)。催化測試完畢后,相同的方法將催化裝置120內(nèi)的136樣品底座上的樣品取回。再重新進(jìn)行沉積,輸送、催化、檢測過程,直至實驗結(jié)束。而觀察窗135用于觀察沉積腔131內(nèi)的襯底片118的位置,角度信息。
進(jìn)一步地,再次參見圖1,催化裝置120和超高真空傳樣裝置110之間設(shè)置有插板閥150。插板閥150用于隔開催化裝置120和超高真空傳樣裝置110。當(dāng)團簇在超高真空傳樣裝置110的襯底片118上沉積的時候關(guān)閉插板閥150,保證待催化的團簇完全沉積在襯底片118上,進(jìn)而保證待催化的團簇的數(shù)量,減少操作步驟。在將催化反應(yīng)中作為催化劑的團簇推進(jìn)催化裝置120的時候,打開插板閥150,確保所有的團簇被送入催化裝置120內(nèi)進(jìn)行催化反應(yīng)。
進(jìn)一步地,,催化裝置120包括催化裝置本體137、加熱裝置139、樣品底座136以及外部加熱電源138。外部加熱電源138位于催化裝置本體137外部,加熱裝置139的一端與外部加熱電源138連接。通過外部加熱電源138對加熱裝置139進(jìn)行加熱,進(jìn)而加熱沉積好的團簇,促進(jìn)催化反應(yīng)的進(jìn)行,加快催化反應(yīng)的速率。優(yōu)選地,加熱裝置139可以采用電阻絲加熱。溫度范圍在25℃至600℃之間。
通過樣品底座136設(shè)于催化裝置本體137內(nèi),加熱裝置139的另一端與樣品底座136連接。當(dāng)襯底片118被傳遞桿111傳遞到催化裝置120后,襯底夾119松開襯底片118,使得襯底片118位于樣品底座136上,而后將傳遞桿111進(jìn)行收縮,使其離開催化裝置120,并關(guān)閉插板閥150,打開外部加熱電源138,通入氣體進(jìn)行催化反應(yīng)。
需要說明的是,在其他實施例中,加熱裝置139與催化裝置本體137得的位置關(guān)系并不僅限于本實施例介紹的這一種,加熱裝置139還可設(shè)置于催化裝置本體137材料的夾層中或催化裝置本體137的內(nèi)壁,均可起到加熱作用。
進(jìn)一步地,催化裝置本體137還包括外部電源儀表124以及用于測量團簇電學(xué)特性的電輸運測量裝置126。外部電源儀表124設(shè)于催化裝置本體137外部。電輸運測量裝置126的一端與樣品底座136連接,電輸運測量裝置126的另一端與外部電源儀表124連接。
電子輸運是指載流子收到散射或碰撞或在外場作用下載流子的運動規(guī)律。外部電源儀表124通電后,使得電輸運測量裝置126也被通電,進(jìn)而檢測團簇的電學(xué)特性。
進(jìn)一步地,參見圖1,催化裝置120的出口端與四極質(zhì)譜儀140的進(jìn)口端連接。當(dāng)輸送進(jìn)入催化裝置120內(nèi)的氣體的催化反應(yīng)完成后,新生成的氣體進(jìn)入四極質(zhì)譜儀140。四極質(zhì)譜儀140是由四根桿狀電極兩兩一組而組成的質(zhì)量選擇器,在兩隊電極中間施加射頻反相交變電壓。當(dāng)極桿上的電壓被指定時,質(zhì)量過小的離子會受到很大的電壓影響,從而進(jìn)行非常激烈的震蕩,導(dǎo)致碰觸極桿失去電荷而被真空系統(tǒng)抽走;質(zhì)量過大的離子因為不能受到足夠的電場牽引,最終導(dǎo)致碰觸極桿或者飛出電場而無法通過質(zhì)量選擇器。而符合要求的具有特定荷質(zhì)比的離子可以穩(wěn)定的通過電場達(dá)到接收器。根據(jù)客戶的需求設(shè)置四極質(zhì)譜儀140的相關(guān)參數(shù),對團簇催化的新生成的氣體進(jìn)行檢測。判斷團簇的催化效果同時研究團簇的催化機理。
進(jìn)一步地,超高真空催化裝置100還包括流量計160,流量計160設(shè)于催化裝置120的氣體入口處。用于控制待催化的氣體流入催化裝置120的流量,使得進(jìn)入催化裝置120的氣體能夠充分與團簇進(jìn)行催化反應(yīng)。避免因為流量過快而導(dǎo)致對部分氣體未與團簇接觸而不進(jìn)行催化反應(yīng),或者接觸不充分使得催化反應(yīng)進(jìn)行不充分。最終,導(dǎo)致能夠順利通過四極質(zhì)譜儀140規(guī)定的電場的氣體的實際數(shù)量少于理論值,進(jìn)而導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。影響后續(xù)對團簇催化性能以及催化機理的研究。同時,避免流量過慢,浪費檢測時間,進(jìn)而造成生產(chǎn)成本的提高。
本實施例超高真空催化裝置100的工作原理:
關(guān)閉插板閥150,襯底夾119抓住襯底片118,推動第一強磁圈123,使得第二伸縮桿117被第一伸縮桿115帶動進(jìn)入沉積室130內(nèi),進(jìn)而使得襯底片118被輸送進(jìn)入沉積腔131。團簇在襯底片118上進(jìn)行沉積,通過觀察窗135觀測襯底片118在沉積腔131的位置,角度。打開插板閥150并進(jìn)一步地,推動第一強磁圈123,將第二伸縮桿117送入催化室裝置120內(nèi)。而后改變第一強磁圈123與第二強磁圈127的相對位置,使得襯底夾119展開使得襯底片118平穩(wěn)的被放置于樣品底座136上,并將傳遞桿拉回,同時關(guān)閉插板閥。打開流量計160將氣體輸入催化裝置120內(nèi),同時,打開加熱裝置139,加熱團簇,并催化氣體。將進(jìn)行催化后的氣體通入四極質(zhì)譜儀140進(jìn)行分析檢測。并接通外部電源儀表124,使得電輸運測量裝置126工作。
本實施例還包括一種團簇沉積設(shè)備,其包括團簇生產(chǎn)裝置、上述的超高真空催化裝置。團簇生產(chǎn)裝置的出口端與團簇超高真空催化裝置的磁力傳遞裝置的進(jìn)口端連通,團簇生產(chǎn)裝置生產(chǎn)出來的團簇進(jìn)入超高真空傳樣裝置內(nèi)進(jìn)行沉積,而后被送入催化裝置,通入氣體,氣體與團簇發(fā)生催化反應(yīng),最后將發(fā)生完催化反應(yīng)的氣體通過四極質(zhì)譜儀進(jìn)行團簇催化性能的研究。
綜上所述,本發(fā)明通過將沉積到襯底片上的團簇利用傳遞桿將其運輸?shù)酱呋b置內(nèi),同時,通入氣體并加熱,使得氣體與沉積的納米團簇進(jìn)行催化反應(yīng),而后將催化后的氣體通入四極質(zhì)譜儀進(jìn)行分析檢測,進(jìn)而評價團簇的催化性能以及研究催化機理。節(jié)約了操作時間以及人力,同時能夠更好的研究團簇的催化機理,團簇在超高真空催化裝置內(nèi)對流量計控制的引入的氣體進(jìn)行催化并通過質(zhì)譜儀檢測生成的氣體的性質(zhì),判斷催化的效果以及研究催化的機理。催化以及檢測同時進(jìn)行,簡化了后續(xù)的檢測步驟,節(jié)約了時間。具有上述超高真空催化裝置的團簇沉積設(shè)備,將團簇生成、質(zhì)量選擇、催化檢測集于一體。簡化了團簇制備及催化性能研究所需的操作步驟,能夠達(dá)到高度的自動機械化,節(jié)約研究所需的人力物力以及時間。
上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。