本發明涉及用于生產半導體芯片的MOCVD設備領域，具體為一種用于MOCVD設備的鎢涂層加熱片及其制備方法。

背景技術：

MOCVD(Metal organic chemical vapor Deposition)即金屬有機物化學氣相沉積，是一門生產制造化合物半導體器件的新型氣相外延生長技術。該技術一般是以Ⅱ、Ⅲ族元素的有機化合物和Ⅴ、Ⅵ族元素的氫化物作為生長源材料，在具有一定溫度的襯底上發生熱分解反應進行氣相外延生長Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半導體以及它們的多元固溶體的薄層單層。

MOCVD設備中，加熱片為其關鍵元件，為氣相沉積提供所需要的溫度。該設備的加熱系統是以紅外輻射加熱為原理，給具有高電阻的加熱片通以大電流，從而加熱片產生較大的熱量，溫度可達到1400-2000℃，高溫加熱片作為發熱體通過熱輻射的方式給襯底提供溫度，使得氣相沉積反應得以進行。

加熱片一般是采用電阻大且熱負荷比較高的鎢或者錸加熱片，考慮到錸的價格比較昂貴、成本高，因此目前大部分MOCVD設備使用的是鎢材料加熱片。隨著MOCVD技術的發展，降低半導體器件的制造成本以及提高產品質量是目前亟待解決的問題，因此對MOCVD設備加熱片的使用壽命、熱發射率及其提供的溫場的均勻性有了更高的要求。

技術實現要素：

本發明旨在克服現有技術的不足，發明一種具有高熱發射率、可提高MOCVD設備溫場均勻性且使用壽命長的鎢涂層加熱片及其制備方法。

本發明的制備方法包括以下步驟：

a)以純度≥99.99％且平均費氏粒度為1～10μm的高純鎢粉為原料，采用真空熱壓燒結法獲得密度≥99％理論密度、純度≥99.99％且平均晶粒尺寸≤50μm的鎢板；

b)將所述鎢板加工成重復環繞的多環C形結構的加熱片基體，采用兩片所述加熱片基體對稱安裝布局；

c)利用噴砂機將20～80目的鎢砂打到所述加熱片基體表面，再經過丙酮清洗獲得潔凈、粗糙的表面；

d)對所述加熱片基體進行預熱處理以活化所述加熱片基體表面；

e)提供40～80目的球形鎢粉，對所述球形鎢粉進行烘烤處理；

f)通過等離子噴涂技術，采用所述球形鎢粉在所述加熱片基體表面熱噴涂形成厚度為10～100μm的粗糙鎢涂層，從而獲得所述鎢涂層加熱片。

進一步，步驟a)中，將所述原料裝入熱壓燒結模具內，再將所述熱壓燒結模具置于真空熱壓燒結爐中，按5～10℃/min的升溫速率升溫至2000～2300℃，加壓至35～50MPa，保溫保壓150～200min進行真空熱壓燒結。

進一步，步驟b)中，所述加熱片基體包括由內到外依次排列的第一段、第二段、第三段以及第四段，所述第一段、第二段、第三段以及第四段分別由兩個相互平行的C形結構組成；所述第四段的頂端與所述第一段的頂端相連，所述第一段的底端與所述第三段的底端相連，所述第三段的頂端與所述第二段的頂端相連，所述第二段的兩C形結構于底端相連。

進一步，步驟b)中，所述加熱片基體的厚度為1.5～4mm。

進一步，步驟d)中，對所述加熱片基體在80～160℃，真空度≤1×10^-5Pa的環境下進行預熱處理。

進一步，步驟e)中，將所述球形鎢粉置于80～150℃的馬弗爐中烘烤90min以上進行預熱處理。

進一步，步驟f)中，在真空度≤1×10^-5Pa的環境下，將所述球形鎢粉注入高溫等離子火焰中并噴涂到所述加熱片基體表面形成所述粗糙鎢涂層。

本發明還提供了根據上述方法制備的用于MOCVD設備的鎢涂層加熱片。

本發明的有益效果是：

1.采用真空熱壓燒結法獲得密度≥99％理論密度及純度≥99.99％的晶粒近似等軸晶且平均晶粒尺寸≤50μm的鎢板，晶粒較大、位錯缺陷較少，一定程度上消除了制得的加熱片基體的各向異性，進而提高所述鎢涂層加熱片的高溫抗蠕變性能，保證所述鎢涂層加熱片高溫下具有較強的熱負荷以及功率承受能力，不發生彎曲變形，使用壽命長。

2.通過設計所述加熱片基體特殊的重復環繞的多環C形結構，同時采用兩片加熱片基體對稱安裝布局，以確保為MOCVD設備提供均勻的溫場。

3.加熱片基體表面采用噴鎢砂的表面預處理方法獲得潔凈、粗糙的表面，再進行預熱處理，活化了加熱片基體表面，使得涂層與基體的結合牢固；將球形鎢粉烘烤后采用等離子噴涂技術噴涂到加熱片基體表面形成強結合力、高熱發射率的粗糙鎢涂層，提高了制得的鎢涂層加熱片的熱發射率。

附圖說明

圖1是本發明的鎢板的微觀組織形貌照片；

圖2是本發明的加熱片基體的結構示意圖；

圖3是本發明的粗糙鎢涂層的微觀組織形貌照片。

具體實施方式

下面將結合實施例及附圖對本發明的具體實施方式作詳細說明。

以下詳細說明本發明的一種用于MOCVD設備的鎢涂層加熱片的制備方法。

首先，采用純度≥99.99％且平均費氏粒度為1.0μm～10.0μm的高純鎢粉，將原材料鎢粉裝入熱壓燒結模具內，再將裝有原材料鎢粉的熱壓燒結模具置于真空熱壓燒結爐中，按5℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至2000℃～2300℃，加壓至35MPa～50MPa，保溫保壓150～200min進行真空熱壓燒結，獲得密度≥99％理論密度并且純度≥99.99％的晶粒接近等軸晶且平均晶粒尺寸≤50μm的鎢板，其微觀組織形貌如圖1所示，晶粒尺寸較大，位錯缺陷較少，一定程度上消除了各向異性，高溫抗蠕變性能好，具有較強的熱負荷，不易彎曲變形。

其次，參考圖2，將上述鎢板設計加工成重復環繞的多環C形結構的加熱片基體1，兩片重復環繞的多環C型結構的加熱片基體1對稱布局拼成一套發熱片。舉例來說，加熱片基體1是由連續的片狀結構繞設形成的結構，為便于說明，將加熱片基體1分為由內到外依次排列的第一段11、第二段12、第三段13以及第四段14，所述各段分別由兩個相互平行的C形結構組成，各段的兩個C型結構一一對應相連，具體以以下方式對應連接：所述第四段14的頂端與所述第一段11的頂端相連，所述第一段11的底端與所述第三段13的底端相連，所述第三段13的頂端與所述第二段12的頂端相連，所述第二段12的兩C形結構于底端相連，第四段14的兩個C形結構的底端用于外接電路以實現發熱。上述結構各段間距均勻，且兩加熱片基體1對稱安裝，確保為MOCVD設備提供均勻的溫場。加熱片基體1的厚度為1.5～4mm，提升了加熱片基體1的功率承受能力及其熱負荷。

接著，采用噴鎢砂的表面預處理方法，利用噴砂機將20～80目的鎢砂打到加熱片基體表面，再經丙酮清洗，從而獲得潔凈、粗糙的表面；表面預處理之后的加熱片基體在80～160℃，真空度≤1×10^-5Pa的環境下進行預熱處理以活化表面。將40～80目的球形鎢粉置于80～150℃的馬弗爐中烘烤90min以上，然后在真空度≤1×10^-5Pa的環境下，采用等離子噴涂技術，將烘烤過的球形鎢粉注入高溫等離子火焰中并噴涂到預熱處理后的加熱片基體粗糙表面，在加熱片基體的粗糙表面熱噴涂一層厚度在10μm～100μm之間、結合力強的、高熱發射率的粗糙鎢涂層(微觀形貌如圖3所示)，從而獲得一種用于MOCVD設備的結合力強且具有粗糙表面的鎢涂層加熱片。所述鎢涂層加熱片具有高熱發射率、可為MOCVD設備提供均勻溫場且使用壽命長的特點。

上述實施例僅用于說明本發明的一種用于MOCVD設備的鎢涂層加熱片及其制備方法，但本發明并不局限于實施例。需要聲明的是，在與本發明構思相同或相似的情況下，對本發明所做的任何簡單的修改或模仿，均在本發明的保護范圍內。