本發(fā)明是一種石墨烯/金屬復(fù)合粉體材料的制備方法，屬于金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域。

技術(shù)背景

石墨烯具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能及超高的強(qiáng)度，作為增強(qiáng)體添加到金屬基體中，可以提高金屬的力學(xué)及導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。將石墨烯均勻分散在金屬基體中是獲得高性能石墨烯/金屬基復(fù)合材料的前提。石墨烯是一種納米材料，跟其他納米材料相似，有很強(qiáng)的團(tuán)聚傾向。目前為止，粉末冶金工藝是將石墨烯分散到金屬基體中的有效方法，該工藝通過先制備石墨烯/金屬復(fù)合粉體再燒結(jié)成型獲得石墨烯/金屬基復(fù)合材料。在此工藝中，后期的燒結(jié)成型中很難改善石墨烯在金屬基體中的分布狀態(tài)，因此前期獲得分散均勻的石墨烯/金屬復(fù)合粉體是利用粉末冶金工藝制備高性能石墨烯/金屬基復(fù)合材料的關(guān)鍵。

目前，常用的石墨烯/金屬復(fù)合粉體制備工藝是球磨，但是該工藝使用范圍有限，不適用于鎂等金屬粉。且球磨工藝制備復(fù)合粉體時(shí)，單次制備粉體量少，生產(chǎn)效率低。另外，球磨時(shí)金屬粉與球磨珠子的高速碰撞可能使球磨珠上的材料磨損，引入雜質(zhì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足而設(shè)計(jì)提供了一種石墨烯/金屬復(fù)合粉體材料的制備方法，其目的是解決石墨烯在石墨烯/金屬復(fù)合粉體中分散性差的問題。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

該種石墨烯/金屬復(fù)合粉體材料的制備方法的步驟如下：

步驟一、利用超聲分散儀將氧化石墨烯和聚乙烯吡咯烷酮溶于溶于酒精溶劑中，獲得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯與聚乙烯吡咯烷酮的重量比為2:1～1:2；

步驟二、用機(jī)械攪拌的方式將金屬粉體均勻分散到氧化石墨烯分散液中，獲得氧化石墨烯均勻包覆在金屬粉上的氧化石墨烯/金屬復(fù)合漿料；

步驟三：在烘箱將氧化石墨烯/金屬復(fù)合漿料干燥，獲得氧化石墨烯/金屬復(fù)合粉體；

步驟四：在氣氛保護(hù)爐中將氧化石墨烯/金屬復(fù)合粉體進(jìn)行高溫煅燒，使氧化石墨烯還原為石墨烯同時(shí)除去聚乙烯吡咯烷酮，獲得石墨烯/金屬復(fù)合粉體材料。

金屬粉體顆粒的形狀為球形或片狀，金屬粉體顆粒的大小為亞微米或微米級。

金屬粉體的材料為鋁粉、鋁合金粉、銅粉、銅合金粉、鈦粉、鈦合金粉、鎂粉或鎂合金粉。

機(jī)械攪拌的時(shí)間為5～20h。

烘箱中的溫度為50～120℃。

高溫煅燒的溫度為300～800℃，氣氛保護(hù)爐中的保護(hù)氣氛為氮?dú)狻鍤饣驓錃狻?/p>

本發(fā)明技術(shù)方案中利用機(jī)械攪拌方式制備氧化石墨烯/金屬復(fù)合漿料，使生產(chǎn)效率高且不會引入雜質(zhì)，但是機(jī)械攪拌方式對石墨烯的分散效果較球磨工藝差，為了解決石墨烯分散性差的問題，用氧化石墨烯代替石墨烯添加到金屬粉體中，氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其上含氧官能團(tuán)增多而使性質(zhì)較石墨烯更加活潑，再利用聚乙烯吡咯烷酮將氧化石墨烯分散到乙醇溶液中，使氧化石墨烯具有優(yōu)越的分散性，且在300～800℃下能還原為石墨烯。

本發(fā)明采用分散性較好的氧化石墨烯為原料，通過后期的高溫處理將氧化石墨烯還原為石墨烯制備石墨烯/金屬復(fù)合粉體的方法解決了以前制備工藝存在的問題。另外，本發(fā)明利用氧化石墨烯在乙醇中極好的分散性能制備氧化石墨烯分散液，不需要添加分散劑。本發(fā)明工藝簡單，適合工業(yè)化，且所獲復(fù)合粉體性能優(yōu)良，為石墨烯/金屬基復(fù)合材料的工程化應(yīng)用打開思路。

本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)是：

第一，本發(fā)明利用分還原散性良好的氧化石墨烯代替石墨烯制備石墨烯/金屬復(fù)合粉體，工藝流程簡單且獲得的石墨烯/金屬復(fù)合粉體分散性好；

第二，所用氧化石墨烯可采用Hummers方法等化學(xué)法制備，成本低廉，極大降低石墨烯金屬復(fù)合粉體的成本；

第三，本發(fā)明的分散工藝在酒精溶液而非水中進(jìn)行，在后期可采用普通加熱進(jìn)行干燥處理。

附圖說明

圖1是本發(fā)明方法的流程圖

圖2是實(shí)施例1獲得的石墨烯/鎂復(fù)合材料在拉伸狀態(tài)下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

實(shí)施例1

參見附圖1所示，采用本發(fā)明所述的制備石墨烯/金屬復(fù)合粉體材料的方法的步驟如下：

1：稱量5g氧化石墨烯和5g聚乙烯吡咯烷酮溶于400ml酒精溶劑中，超聲分散30min，獲得氧化石墨烯分散液；

2：將氧化石墨烯分散液移入機(jī)械攪拌裝置中，邊攪拌邊將500g鎂合金粉(AZ91，100目)緩慢加入其中，添加完成后繼續(xù)攪拌12h獲得粘稠的漿料；

3：將漿料置于鼓風(fēng)烘箱中在80℃下快速干燥；

4：將充分干燥的氧化石墨烯/鎂復(fù)合粉放于氣氛保護(hù)爐中，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行高溫500℃煅燒10小時(shí)，將氧化石墨烯還原為石墨烯同時(shí)除去聚乙烯吡咯烷酮，獲得石墨烯/鎂復(fù)合粉體；

5：石墨烯/鎂復(fù)合粉體經(jīng)熱等靜壓、熱擠壓后獲得石墨烯/鎂復(fù)合材料，其拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2所示。

實(shí)施例2

參見附圖1所示，采用本發(fā)明所述的制備石墨烯/金屬復(fù)合粉體材料的方法的步驟如下：

1：稱量5g氧化石墨烯和5g聚乙烯吡咯烷酮溶于600ml酒精溶劑中，超聲分散30min，獲得氧化石墨烯分散液；

2：將氧化石墨烯分散液移入機(jī)械攪拌裝置中，邊攪拌邊將500g鋁合金粉(2024,200目)緩慢加入其中，添加完成后繼續(xù)攪拌5h獲得粘稠的漿料；

3：將漿料置于鼓風(fēng)烘箱中在80℃下快速干燥；

4：將充分干燥的氧化石墨烯/鋁復(fù)合粉放于氣氛保護(hù)爐中，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行高溫500℃煅燒，將氧化石墨烯還原為石墨烯同時(shí)除去聚乙烯吡咯烷酮，獲得石墨烯/鋁復(fù)合粉體。

實(shí)施例3

參見附圖1所示，采用本發(fā)明所述的制備石墨烯/金屬復(fù)合粉體材料的方法的步驟如下：

1：稱量3g氧化石墨烯和3g聚乙烯吡咯烷酮溶于200ml酒精溶劑中，超聲分散30min，獲得氧化石墨烯分散液；

2：將氧化石墨烯分散液移入機(jī)械攪拌裝置中，邊攪拌邊將600g純銅粉(200目)緩慢加入其中，添加完成后繼續(xù)攪拌10h獲得粘稠的漿料；

3：將漿料置于鼓風(fēng)烘箱中在80℃下快速干燥；

4：將充分干燥的氧化石墨烯/銅復(fù)合粉放于氣氛保護(hù)爐中，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行高溫800℃煅燒10小時(shí)，將氧化石墨烯還原為石墨烯同時(shí)除去聚乙烯吡咯烷酮，獲得石墨烯/銅復(fù)合粉體。

本發(fā)明技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，實(shí)現(xiàn)了石墨烯和金屬粉的均勻分散，分散工藝采用機(jī)械攪拌進(jìn)行分散所使用金屬種類廣泛，同時(shí)采用分散劑聚乙烯吡咯烷酮在高溫下易分解，可在還原氧化石墨烯的同時(shí)分解掉，使工藝流程簡單，易于實(shí)現(xiàn)大批量石墨烯/金屬復(fù)合粉體的制備.用該方法制備的石墨烯/鎂基復(fù)合材料的強(qiáng)度和塑性均較鎂合金基體由明顯提高。因此，該發(fā)明為高性能石墨烯/金屬基體復(fù)合材料的制備奠定基礎(chǔ)，有利于石墨烯/金屬基體復(fù)合材料的工程化應(yīng)用。