石墨烯納米片粉體在mma中均勻分散方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石墨烯納米片粉體在MMA中均勻分散方法，屬于聚合物/石墨烯納米復合材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨稀納米復合材料通常是指有機高分子材料或無機非金屬材料與石墨稀納米片通過復合工藝得到的一類新型材料，由于其在某一方面或某幾方面具有更加優(yōu)異的特性，在很多領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。石墨烯納米復合材料制備方法包括直接共混法、原位聚合法、溶膠凝膠法和水熱法等，直接共混法是將石墨烯納米片直接與其它材料均勻混合，是制備石墨烯納米復合材料應用最早、最易實現(xiàn)工業(yè)化的方法，可以通過機械共混法、溶液共混法、熔融共混法等具體實施。由于石墨烯納米片與其它材料界面結(jié)合強度比較低、殘留溶劑不容易除去、以及石墨烯納米片容易在其它材料基體中團聚等問題是直接共混法制備石墨烯納米材料目前面臨的主要問題。原位聚合制備聚合物/石墨烯納米復合材料，首先是將石墨烯納米片均勻分散到原料單體中，并盡量使單體分子插入到石墨烯納米片的層間，然后再加入引發(fā)劑引發(fā)原料單體發(fā)生聚合反應，得到聚合物/石墨烯納米復合材料。原位聚合方法能夠保證石墨烯納米片在復合材料中的均勻分散，其關(guān)鍵在于原料單體能夠均勻分散石墨烯納米片并且插入到石墨烯納米片層間。但是由于石墨烯納米片與非極性或弱極性原料單體相容性較差，石墨烯納米片必須經(jīng)過表面處理后才有可能均勻分散于原料單體中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯納米片粉體在MMA中均勻分散方法，以石墨烯納米片粉體、甲基丙烯酸甲酯(MMA)以及甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)制備石墨烯納米片分散液，然后再加入引發(fā)劑引發(fā)MMA發(fā)生原位聚合制備PMMA/石墨烯納米復合材料。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
它是由下述重量組份的原料制成:
石墨稀納米片粉體0.03g
甲基丙稀酸甲酯9.5g
甲基丙烯酸二甲氨乙酯 0.5g 偶氮二異丁腈0.05g
過氧化二苯甲酰0.006g
石墨烯，工業(yè)級；
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分析純；
甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)，化學純；
偶氮二異丁腈，分析純；
過氧化二苯甲酰，分析純； 其中MMA、DMA使用前采用減壓蒸餾方法純化，其他試劑直接使用。
[0005]制備方法所采用的步驟:
第一步:石墨烯納米片分散液的制備
稱取0.03g石墨烯納米片粉體、9.5g MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于單口瓶中，將其放入超聲波清洗器中超聲分散2h，得到石墨烯納米片分散液。
[0006]第二步:PMMA/石墨烯納米復合材料的制備
將石墨烯納米片分散液轉(zhuǎn)移至配有冷凝管、攪拌器和氮氣入口的100mL三頸瓶中，加入0.05g偶氮二異丁腈，開動攪拌，升溫至80°C，反應lh后降溫至50°C，再加入0.006g過氧化二苯甲酰，并攪拌均勻；將反應液灌注入1.5cmX 15cm玻璃試管中，灌注高度一般為5-7cm，然后靜置直至玻璃試管內(nèi)無氣泡，將玻璃試管放入50°C水浴中直至反應液硬化，撤除玻璃試管得到PMMA/石墨烯納米復合材料。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:采用此種方法制備PMMA/石墨烯納米復合材料，實現(xiàn)了石墨烯納米片在PMMA基體中的均勻穩(wěn)定分散，改善了 PMMA的力學性能、耐熱性能以及導電性能；由于分散助劑本身能夠參與原位聚合反應，所以PMMA/石墨烯納米復合材料不存在殘留溶劑問題。
【具體實施方式】
[0008]一種石墨烯納米片粉體在MMA中均勻分散技術(shù)以及原位聚合制備PMMA/石墨烯納米復合材料，由下述重量比例組份的原料制成:
石墨稀納米片粉體0.03g
甲基丙稀酸甲酯9.5g
甲基丙烯酸二甲氨乙酯 0.5g 偶氮二異丁腈0.05g
過氧化二苯甲酰0.006g
石墨烯，工業(yè)級，青島華高能源科技有限公司；
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；
甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMA)，化學純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
偶氮二異丁腈，分析純，天津市光復精細化工研究所；
過氧化二苯甲酰，分析純，天津市光復精細化工研究所；
其中MMA、DMA使用前分別采用減壓蒸餾方法純化，其他試劑直接使用。
[0009]制備方法所采用的步驟:
第一步:石墨烯納米片分散液的制備
稱取0.03g石墨烯納米片粉體、9.5g MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于單口瓶中，將其放入超聲波清洗器中超聲分散2h，得到石墨烯納米片分散液。
[0010]第二步:PMMA/石墨烯納米復合材料的制備
將石墨烯納米片分散液轉(zhuǎn)移至配有冷凝管、攪拌器和氮氣入口的100mL三頸瓶中，加入0.05g偶氮二異丁腈，開動攪拌，升溫至80 °C，反應lh后降溫至50 °C，再加入0.006g過氧化二苯甲酰，并攪拌均勻；將反應液灌注入1.5cmX 15cm玻璃管中，灌注高度一般為5-7cm，然后靜置直至玻璃試管內(nèi)無氣泡，將玻璃試管放入50°C水浴中直至反應液硬化，撤除玻璃試管得到PMMA/石墨稀納米復合材料。
【主權(quán)項】
1.一種石墨烯納米片粉體在MMA中均勻分散方法，其特征是:它是由下述重量組份的原料制成: 石墨稀納米片粉體0.03g 甲基丙稀酸甲酯9.5g 甲基丙烯酸二甲氨乙酯 0.5g 偶氮二異丁腈0.05g 過氧化二苯甲酰0.006g 石墨烯，工業(yè)級； 甲基丙烯酸甲酯MMA，分析純； 甲基丙烯酸二甲氨乙酯DMA，化學純； 偶氮二異丁腈，分析純； 過氧化二苯甲酰，分析純； 其中MMA、DMA使用前采用減壓蒸餾方法純化，其他試劑直接使用； 制備方法所采用的步驟: 第一步:石墨烯納米片分散液的制備 稱取0.03g石墨烯納米片粉體、9.5g MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于單口瓶中，將其放入超聲波清洗器中超聲分散2h，得到石墨烯納米片分散液； 第二步:PMMA/石墨烯納米復合材料的制備:將石墨烯納米片分散液轉(zhuǎn)移至配有冷凝管、攪拌器和氮氣入口的100mL三頸瓶中，加入0.05g偶氮二異丁腈，開動攪拌，升溫至80°C，反應lh后降溫至50°C，再加入0.006g過氧化二苯甲酰，并攪拌均勻；將反應液灌注入1.5cmX15cm玻璃試管中，灌注高度一般為5-7cm，然后靜置直至玻璃試管內(nèi)無氣泡，將玻璃試管放入50°C水浴中直至反應液硬化，撤除玻璃試管得到PMMA/石墨烯納米復合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯納米片粉體在MMA中均勻分散方法，石墨烯納米片粉體0.03g，甲基丙烯酸甲酯9.5g，甲基丙烯酸二甲氨乙酯0.5g，偶氮二異丁腈0.05g，過氧化二苯甲酰0.006g，其中MMA、DMA使用前采用減壓蒸餾方法純化，其他試劑直接使用。第一步：石墨烯納米片分散液的制備，稱取0.03g石墨烯納米片粉體、9.5g？MMA和0.5g甲基丙烯酸二甲氨乙酯置于單口瓶中，將其放入超聲波清洗器中超聲分散2h，得到石墨烯納米片分散液。第二步：PMMA/石墨烯納米復合材料的制備將石墨烯納米片分散液轉(zhuǎn)移至配有冷凝管、攪拌器和氮氣入口的100mL三頸瓶中，加入0.05g偶氮二異丁腈，開動攪拌，升溫至80℃，反應1h后降溫至50℃，再加入0.006g過氧化二苯甲酰。
【IPC分類】C08F220/14, C08F220/34, C08K3/04, C08L33/12
【公開號】CN105315593
【申請?zhí)枴緾N201510879367
【發(fā)明人】劉喜軍, 周千
【申請人】齊齊哈爾大學
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年12月5日