本發明屬于鍍膜設備開發領域，主要將高通量化學氣相沉積(CVD)鍍膜技術應用于硅碳氧薄膜的制備，在單次鍍膜過程中，在同一襯底基片上實現不同成分硅碳氧薄膜材料的高通量制備，具體為一種高通量CVD制備硅碳氧薄膜的裝置。

背景技術：

硅碳氧(SiC_xO_y)薄膜材料擁有碳化硅(SiC)和二氧化硅(SiO₂)相似的特性，具有很好的熱穩定性，具有很好的機械強度，具有寬的帶隙，極好的光學性能。這些優良的特性使得硅碳氧(SiC_xO_y)薄膜材料在電子領域、光學領域具有極好的工業化應用價值。比如，Pilkington公司的K系列低輻射玻璃產品就采用SiC_xO_y薄膜材料作為透明導電氧化物膜層與玻璃之間的隔離層和消色層。其作用是要隔離玻璃中的鈉離子溢出到透明導電氧化物膜層，同時抑制薄膜的色彩飽和度，使產品表現出中性色。

作為三元化合物薄膜材料，硅碳氧的折射率系數會隨著硅—碳—氧三種元素含量的變化而變化，即硅碳氧的折射率可調，因而SiC_xO_y氧化物薄膜材料具有SiO₂及SiC所沒有的優良光學特性。CVD鍍膜技術是制備SiC_xO_y氧化物薄膜材料比較常規的方法，在具體的鍍膜過程中，通過調節反應前驅物的材料、比例以及襯底的溫度來對SiC_xO_y成分進行調節，從而實現對SiC_xO_y折射率的調節。

但是采用常規的CVD方法來研究反應前驅物的材料、比例與SiC_xO_y薄膜的成分比的關系，其工作量非常大，且工作效率較為低下。

技術實現要素：

針對上述存在問題或不足，本發明提供了一種高通量CVD制備硅碳氧薄膜的裝置，通過采用高通量CVD的方法，實現單次鍍膜過程，在單個襯底上制備SiC_xO_y成分連續變化的高通量樣品的裝置，從而提高SiC_xO_y材料成分研究的效率。

該高通量CVD制備硅碳氧薄膜的裝置，包括氣源、管路、質量流量計MFC、控制閥門、CVD沉積反應室、廢氣焚燒爐和排空設備。

氣源包括三種反應氣體(SiH₄，C₂H₄，O₂)及載氣(N₂)四種，氣源一般采用50L的標準氣瓶，4種氣體都采用高純氣體(純度為99.999％)，氣瓶通過減壓閥和管路連接。

管路為氣體的運輸管道，用于連通MFC、控制閥門、CVD沉積反應室、廢氣焚燒爐和排空設備。

MFC用于控制三種反應氣體(SiH₄，C₂H₄，O₂)及載氣(N₂)的流量，MFC1控制氧氣O₂流量，MFC2控制乙烯C₂H₄的流量，MFC3控制硅烷SiH₄的流量，MFC4控制載氣N₂匯入氧氣O₂的流量，MFC5控制載氣N₂匯入乙烯C₂H₄的流量，MFC6控制載氣N₂匯入硅烷SiH₄的流量，MFC7控制氮氣N₂作為吹掃氣體的流量。

控制閥門選用三通閥，共計4個，用于控制氣體的流向；三通閥1用于控制O₂和N₂的混合氣體流入CVD沉積反應室或直接進入焚燒爐，三通閥2用于控制C₂H₄和N₂的混合氣體流入CVD沉積反應室或直接進入焚燒爐，三通閥3用于控制SiH₄和N₂的混合氣體流入CVD沉積反應室或直接進入焚燒爐，吹掃三通閥4用于控制N₂流入CVD沉積反應室或直接進入焚燒爐。

CVD沉積反應室主要用于高通量SiC_xO_y薄膜材料的化學反應沉積，其結構和功能按照高通量樣品的制備要求進行特殊制備，具體的結構和功能在后面有詳細說明。

廢氣焚燒爐主要用于焚燒反應氣體或反應廢氣，將其分解成水、CO₂、SiO₂等對環境無害的成分。

排空設備用于將焚燒后的氣體排入大氣中，同時使得整個管道系統相對于大氣壓產生微弱的負壓，以利于整個系統氣流的輸運。

反應氣體進入CVD沉積反應室，經過高溫沉積反應，在襯底基片上形成硅碳氧成分梯度變化的薄膜材料。

CVD沉積反應室用于高通量SiC_xO_y薄膜材料的化學反應沉積，包括進氣口、高頻感應線圈、石英玻璃管、玻璃蓋板、石墨基體、襯底基片和廢氣出口。

進氣口共計3個，分別為N₂+O₂進氣口，N₂+C₂H₄進氣口，N₂+SiH₄進氣口，三個進氣口之間的距離兩兩相等為1/4反應腔室的寬度，C₂H₄進氣口居中設置，O₂、SiH₄的進氣口分別和對應同側的反應室側壁距離相等，也為1/4反應腔室的寬度。

高頻感應線圈提供高頻感應電流，纏繞于石英玻璃管。

玻璃蓋板的寬為石英玻璃管內徑的寬度，與石英玻璃管內部大小相適應，內置固定于石英玻璃管中；用于控制反應氣體的傳輸空間，氣體傳輸空間為襯底基片與玻璃蓋板間的空間。

石墨基體位于玻璃蓋板一側距其1～10mm處，并作為高頻感應受體，在高頻感應線圈高頻電流的作用下產生渦電流而迅速加熱，將熱能傳遞到襯底基片上對其進行加熱。

襯底基片位于石墨基體的上表面，且緊貼石墨基體。

在具體的操作過程中，先借助流體模擬軟件，對三種氣體的輸運分布進行模擬計算，從而形成反應氣體對比濃度和沉積的SiC_xO_y薄膜組合材料中硅—碳—氧濃度對比關系，以便建立比較完整的工藝—成分—光學性質的數據庫。

進一步的，所述管路采用不銹鋼材質，在CVD沉積反應室前的管路采用1/8英寸管徑，而CVD沉積反應室后面的管路采用1/2英寸管徑。

進一步的，所述石墨基體中，在靠近襯底基片的位置還嵌入了熱電偶，以便確定監測襯底基片的溫度。

在實際使用本發明裝置時，首先需要借助流體模擬軟件，對三種氣體的輸運分布進行模擬計算，從而形成反應氣體對比濃度和沉積的SiC_xO_y薄膜組合材料中硅—碳—氧濃度對比關系，以便建立比較完整的工藝—成分—光學性質的數據庫。

在本發明中，反應氣體的主要化學反應過程如下，反應溫度為600-800℃的高溫：

三種反應氣體的濃度比及反應沉積溫度將會影響硅碳氧化合物中三種元素的比例，通過控制三種反應氣體在反應腔室內的流向分布而形成濃度比的梯度變化，從而在襯底基片上形成硅碳氧成分比梯度變化的SiC_xO_y組合薄膜材料。

本發明以高通量CVD鍍膜技術為基礎，設計獨特的CVD沉積反應室結構，巧妙利用不同反應前驅物氣體(硅烷SiH₄，乙烯C₂H₄，氧氣O₂)，以N₂為載氣，控制其在反應腔室中的流向分布，形成反應前驅物濃度比例的梯度變化，從而在襯底基片上形成材料成分變化的SiC_xO_y薄膜組合材料。

附圖說明

圖1本發明裝置結構示意圖；

圖2實施例CVD沉積反應室橫切面示意圖；

圖3實施例CVD沉積反應室俯視圖；

圖4實施例CVD沉積反應室側視圖；

圖5本發明制得的SiC_xO_y薄膜組合材料示意圖；

附圖標記：1-襯底基片，2-氣體傳輸空間，3-石英玻璃蓋板，4-石英玻璃管，5-高頻感應線圈，6-石墨基體，7、8、9分別為O₂、C₂H₄、SiH₄進氣口，10-廢氣出口，11-CVD沉積反應室。

具體實施方式

下面以實施例結合附圖來對本發明做進一步的詳細說明。

采用熔融石英玻璃為沉積的襯底基片，這主要是因為硅碳氧化合物在沉積過程中一般需要較高的沉積溫度，而熔融石英的軟化溫度能夠達到1000℃以上，因而是SiC_xO_y薄膜材料沉積的理想基片，作為選擇也可以采用平板玻璃作為襯底基片。

反應氣體(O₂，C₂H₄，SiH₄)及載氣(N₂)采用99.999％的高純氣體。同時為了保證CVD沉積鍍膜的質量，需要保證整個氣體輸運系統和大氣之間具有極好的密閉性。

如圖2所示，為CVD沉積反應室的橫切圖，5為高頻感應線圈，其材質為紫銅管，提供高頻感應電流；4為石英玻璃管，高頻感應線圈5纏繞著石英玻璃管4；6為石墨基體，放置在石英玻璃蓋板3的一側；襯底基片1則放置在石墨基體6的上表面，并且緊貼。石墨基體6作為高頻感應受體，在高頻感應線圈5高頻電流的作用下產生渦電流而迅速加熱，并將熱能傳遞到襯底基片1上對其進行加熱。在石墨基體6中，在靠近襯底基片的位置嵌入了熱電偶，以便在實驗過程中確定襯底基片1的溫度。

3為石英玻璃蓋板，固定放置在石英玻璃管管道中間，石墨基體6距其5mm，石英玻璃蓋板的寬＝石英玻璃管內徑。玻璃蓋板3的作用是用于控制反應氣體的氣體傳輸空間2，氣體傳輸空間2為襯底基片1上表面到石英玻璃蓋板3下表面的空間。

圖3為CVD沉積反應室的俯視圖，圖4為CVD沉積反應室的側視圖，7為氧氣O₂和載氣N₂的進氣口，8為乙烯C₂H₄和載氣N₂的進氣口，9為硅烷SiH₄和載氣N₂的進氣口。反應氣體的進氣口7和反應氣體進氣口8之間的距離為1/4反應室的寬度，反應氣體的進氣口8和反應氣體進氣口9之間的距離為1/4反應室的寬度，反應氣體的進氣口7與其靠近的反應室側壁之間的距離為1/4反應室的寬度，反應氣體的進氣口9與其靠近的反應室側壁之間的距離為1/4反應室的寬度。這樣的進氣口結構設計，能夠使得三種反應氣體氧氣O₂，乙烯C₂H₄，硅烷SiH₄在進入反應沉積室的過程中，通過相互擴散而形成反應氣體之間對比濃度的梯度分布。反應氣體O₂、C₂H₄和SiH₄相對濃度的梯度分布則會導致襯底基片上沉積的SiC_xO_y薄膜材料成分比呈現梯度變化的趨勢，從而形成成分比呈現梯度變化的SiC_xO_y薄膜組合材料。

10為反應氣體尾氣即廢氣出口，廢氣出氣口為漏斗狀結構，在靠近沉積反應室一端的開口口徑和沉積反應室寬度一致，并逐漸減小至廢氣管的口徑一樣。這樣的廢氣出氣口結構設計，是為了反應氣體在反應室內的流向更平滑，以免反應氣體流向在出氣口出現突變，從而影響薄膜沉積質量。

圖5為SiC_xO_y薄膜組合材料結構示意圖，從左端到右端，三個反應氣體進氣口分別為SiH₄及N₂混合氣體，C₂H₄及N₂混合氣體，O₂及N₂混合氣體(載氣未示出)，這將使得三種氣體對比濃度呈現出從左到右梯度變化，反應氣體對比濃度的梯度變化將會導致襯底基片上的反應物呈現出梯度變化。最終形成的SiC_xO_y薄膜組合材料，從左端到右端，Si含量將逐漸減少，C含量將先增加后減少，而O含量則會逐漸增加。

SiC_xO_y薄膜組合材料的制備過程，具體步驟如下：

(1)準備工作

將清洗干凈的襯底基片放入鍍膜腔室中的石墨加熱臺上，并將鍍膜腔室安裝好。

打開廢氣焚燒爐，并將其溫度升到650℃待用。

打開水冷系統，對高頻感應加熱系統進行冷卻。

打開排空扇并接大氣，為鍍膜系統提供微弱的負壓。

打開載氣質量流量計MFC7調節其流量為5L/min，調節吹掃三通閥4，讓載氣通過沉積反應室，保證襯底基片在加熱過程中處于氮氣的保護下。

打開高頻電源，對沉積基片進行加熱，加熱溫度為650℃。

在準備階段，要保證反應氣體不能進入沉積反應室，而需要調節反應氣體三通閥1、三通閥2、三通閥3，使反應氣體通過三通閥直接進入焚燒爐。

(2)開始鍍膜

先打開MFC4、MFC5、MFC6，并分別調節其流量為2L/min。

打開MFC1，并調節其流量為0.4L/min；打開MFC2，并調節其流量為0.4L/min；打開MFC3，并調節流量為0.1L/min。

待到以上氣流穩定后，調節三通閥1、2、3使得反應氣體及載氣進入反應腔室，同時調節三通閥4將吹掃氣體直接導入廢氣焚燒爐。

同時開始計時鍍膜，鍍膜時間為1min。

(3)鍍膜完成

鍍膜完成后，調節三通閥1、2、3使得反應氣體并載氣直接進入廢氣焚燒爐，同時調節三通閥4讓吹掃氣體進入反應腔室。并關閉高頻電源，使襯底基片自然冷卻。

關閉O₂，C₂H₄，SiH₄閥門，等載氣吹掃2分鐘以后再關閉MFC4、5、6的閥門。

在樣品冷卻過程中，要一直保持MFC7的流量為5L/min，且保持N₂一直通過反應腔室，直到樣品冷卻到100℃以下。

(4)取樣

待鍍膜樣品冷卻到室溫狀態，關閉廢氣焚燒爐，關閉吹掃氣體，關閉排風扇，關閉水冷系統。

打開鍍膜腔室，取出樣品，并將系統恢復原樣。

以上鍍膜過程中的參數可以根據需要進行實際調節。

綜上所述，可見本發明具有以下技術效果：

(1)可在單次鍍膜過程中，在單個襯底基片上制備化合物成分梯度變化的SiC_xO_y薄膜組合材料。

(2)在反應沉積室中設計了三個進氣口，分別通入O₂，C₂H₄，SiH₄三種反應氣體及載氣N₂，巧妙的使得三種反應氣體在沉積反應腔室內的相對濃度的梯度變化，而影響沉積薄膜材料的成分，形成硅碳氧成分梯度變化的高通量SiC_xO_y薄膜組合材料。

(3)在反應沉積室的尾部設計成逐漸收窄的三角形出氣口，可很好減少出氣口對襯底基片后面薄膜材料的成膜影響。

(4)使用時，先借助流體模擬理論，計算出反應氣體在反應沉積腔室內的分布關系，從而和薄膜材料的成分關系對應起來，即建立工藝—成分的對應關系。

(5)基片加熱采用高頻感應加熱的方法，并采用石墨作為加熱體，具有加熱速度快，溫度均勻的特點，且屬于冷壁加熱，使得沉積反應主要發生在襯底基片上，減少了對沉積室內壁的污染，沉積效率也更高。

(6)在反應沉積室內，我們增加了石英蓋片，可以對反應氣體的輸運空間及流向進行很好的控制。

(7)在系統的尾端，裝置了廢氣焚燒爐，能夠有效的將有機物轉化成無機物，因而是一種對環境友好的裝置。