本發明涉及陶瓷型殼制備技術領域，具體涉及一種鎳基高溫合金單晶/定向凝固用陶瓷型殼的制備方法，該方法適用于鎳基高溫合金單晶/定向凝固用陶瓷型殼制備。
背景技術：
單晶定向凝固工藝經過不斷改進和完善，越來越成熟，已被成功地應用于制造航空發動機和工業燃氣輪機渦輪葉片等鑄件。隨著航空及燃機渦輪葉片使用溫度越來越高，鑄件尺寸越來越大，因此造成了定向凝固用陶瓷型殼的工作條件十分苛刻，型殼需要在1500～1600℃的高溫下長時間接觸合金液，這要求型殼具有很高的耐火度，很高的荷重軟化溫度和熱化學穩定性，以保證型殼在預熱、高溫入爐、澆注和定向凝固過程中，具有足夠的熱強度和熱化學穩定性，并保持原有的幾何形狀，保證鑄件具有無余量葉片要求的尺寸精度和表面光潔度。
陶瓷型殼是由陶瓷耐火材料和粘結劑組成。高溫合金單晶定向凝固用陶瓷型殼常用的耐火材料是以莫來石為主晶相的A1203-SiO2系燒結而成的耐火材料，粘結劑主要為硅溶膠和硅酸乙酯，耐火材料和粘結劑中均存在大量硅元素。單晶定向凝固過程中，合金保持液態的時間長達幾十分鐘到幾小時，型殼材料各組分很容易與液態合金發生化學反應，因此陶瓷型殼表面層耐火材料不僅要軟化點高，雜質含量低，而且材料本身的化學穩定性要好，以防止型殼表面與熔融合金發生化學反應，造成合金液被污染，尤其是陶瓷型殼中硅元素極易污染合金。因此，探索一種新的高溫合金單晶定向凝固用陶瓷型殼制備工藝，在保證鑄件表面質量基礎上改善合金液在單晶定向凝固過程中被陶瓷型殼中硅元素污染，成為了科研生產中急需解決的問題。
技術實現要素：
為了解決現有高溫合金單晶定向凝固用陶瓷型殼存在的型殼表面與熔融合金易發生化學反應的問題，本發明的目的在于提供一種鎳基高溫合金單晶/定向凝固用陶瓷型殼的制備方法，采用該方法制備的陶瓷型殼在保證型殼強度和鑄件表面質量基礎上，改善雜質元素硅在單晶定向凝固過程中由型殼進入合金液污染合金，進而保證鑄件合金質量。
為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：
一種鎳基高溫合金單晶/定向凝固用陶瓷型殼的制備工藝，包括如下步驟：
(1)面層料漿配置：
面層料漿組成為：剛玉粉、鋁溶膠、潤濕劑JFC和消泡劑(正辛醇)；各組分比例為：鋁溶膠與剛玉粉重量比例為1：(3.5～4.25)，潤濕劑和消泡劑的體積均為鋁溶膠體積的0.1～0.15％；(2)加固層料漿配制：
加固層料漿組成為：EC95(320目)、硅溶膠1430、潤濕劑(JFC)和消泡劑(正辛醇)；各組分比例為：硅溶膠與EC95(320目)的重量比例為：1：(1.5～1.75)，潤濕劑和消泡劑的體積均為硅溶膠體積的0.1％～0.15％；
(3)撒砂材料的配置：撒砂材料選擇EC95砂；
(4)型殼的涂掛操作：
蠟型表面第一層和第二層涂掛面層料漿，粘度控制在35～40s，撒砂為EC95砂；第三層和第四層涂掛加固層料漿，粘度控制在12～18s，撒砂為EC95砂；第四層后面的幾層涂掛加固層料漿，粘度控制在12～18s，撒砂為EC95砂；
(5)型殼的脫蠟：
將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制在0.6～0.7MPa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘；
(6)型殼的焙燒：
型殼平放在電爐底板上進行焙燒，焙燒溫度880-920℃，時間≥2小時，即得到所述鎳基高溫合金單晶/定向凝固用陶瓷型殼。
上述步驟(1)中，面層料漿配制過程為：將定量的鋁溶膠倒入涂料桶內，再按比例依次加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入剛玉粉(320目)，攪拌時間大于2小時后，加入礦化劑繼續攪拌2小時，攪拌中測量粘度1-2次(粘度應略大于規定粘度)，最后倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后使用，料漿粘度控制在35～40s。
上述步驟(2)中，加固層料漿配制過程為：將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再依次加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌中測量粘度1-2次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌時間大于2小時后使用,料漿粘度控制在12～18s。
上述步驟(3)中，所述撒砂材料EC95砂的粒度為80#、60#、46#或24#。
上述步驟(6)中，所述焙燒過程中，允許型殼低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。
本發明方法設計機理及有益效果如下：
本發明在型殼制備過程中，采用新型低硅無硅耐火材料制備型殼面層，保證型殼強度鑄件表面質量基礎上，進而極大改善單晶定向凝固過程中硅元素由型殼擴散至金屬液，污染鑄件。
附圖說明
圖1為某型號定向葉片試驗件經實施例3工藝改進前后鑄件表面質量對比，發現經實例3工藝后鑄件表面質量無明顯差異；其中：(a)改進前；(b)改進后。
具體實施方式
以下結合附圖及實施例詳述本發明。以下實施例中EC95的化學成分如表1所示。
表1 EC95(320)涂料主要化學成分
實施例1
1、配制面層涂料，準備好EC95(320目)化學成分如表1所示，硅溶膠(830)，潤濕劑(JFC)，消泡劑(正辛醇)；配制比例為硅溶膠與EC95(320目)重量比為1：4，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再按比例加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌時間大于2小時后，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)再倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后方可使用。粘度要求35～40s。
2、配制加固層涂料，加固層配制比例為硅溶膠(1430)與EC95(320目)比例約為：1：1.60，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積的0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌時間大于2小時后方可使用,粘度控制在12～18s。
3、對組好的蠟型進行涂掛操作，第一層涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入面層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，重復以上操作后，把模組送入淋砂機(手工掛砂)內掛砂，掛砂時間約為10秒，然后將模組掛在模組架上自然干燥13～16小時。第二層繼續涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用噴槍輕輕吹掉面層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后再浸入鋁溶膠中，浸硅溶膠約2秒鐘即可迅速取出、控掉多余硅溶膠后浸入二層料漿，操作同面層操作，掛砂后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。第三層涂掛加固層涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，其余同第一層操作。第四層涂掛加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五層至第六層涂料涂加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求24#EC95型砂。第七層封漿，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入加固層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，然后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。干燥時間大于24小時。
4、型殼的脫蠟
將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制在0.6～0.7M Pa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘；
5、型殼的焙燒
型殼平放在電爐底板上，焙燒溫度：900℃±20℃，時間≥2小時，允許低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。
6、表2為此工藝下鑄件中硅含量與合金中硅含量對比。
表2母合金與冶煉后鑄件中硅含量
實施例2
1、配制面層涂料，準備好剛玉(320目)粉化學成分如表1所示，硅溶膠(830)，潤濕劑(JFC)，消泡劑(正辛醇)；配制比例為硅溶膠與剛玉粉(320目)重量比為1：4，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再按比例加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入剛玉粉(320目)，攪拌時間大于2小時后，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)再倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后方可使用。粘度要求35～40s。
2、配制加固層涂料，加固層配制比例為硅溶膠(1430)與EC95(320目)比例約為：1：1.6，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積的0.12％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌時間大于2小時后方可使用,粘度控制在12～18s。
3、對組好的蠟型進行涂掛操作，第一層涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入面層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，重復以上操作后，把模組送入淋砂機(手工掛砂)內掛砂，掛砂時間約為10秒，然后將模組掛在模組架上自然干燥13～16小時。第二層繼續涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用噴槍輕輕吹掉面層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后再浸入硅溶膠中，浸硅溶膠約2秒鐘即可迅速取出、控掉多余硅溶膠后浸入二層料漿，操作同面層操作，掛砂后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。第三層涂掛加固層涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，其余同第一層操作。第四層涂掛加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五層至第六層涂料涂加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求24#EC95型砂。第七層封漿，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入加固層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，然后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。干燥時間大于24小時。
4、型殼的脫蠟
將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制在0.6～0.7MPa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘；
5、型殼的焙燒
型殼平放在電爐底板上，焙燒溫度：900℃±20℃，時間≥2小時，允許低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。
6、表3為為此工藝下鑄件中硅含量與合金中硅含量對比。
表3母合金與冶煉后鑄件中硅含量
實施例3
1、配制面層涂料，準備好剛玉(320目)粉化學成分如表1所示，鋁溶膠，潤濕劑(JFC)，消泡劑(正辛醇)；配制比例為鋁溶膠與剛玉粉(320目)重量比為1：3.8，潤濕劑、消泡劑均為鋁溶膠體積0.15％；將定量的鋁溶膠倒入涂料桶內，再按比例加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入剛玉粉(320目)，攪拌時間大于2小時后，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)再倒入L型攪拌機內繼續攪拌24小時后方可使用。粘度要求35～40s。
2、配制加固層涂料，加固層配制比例為硅溶膠(1430)與EC95(320目)比例約為：1：1.7，潤濕劑、消泡劑均為硅溶膠體積的0.15％；將定量的硅溶膠倒入涂料桶內，再加入潤濕劑和消泡劑，同時開動攪拌機邊攪拌邊緩慢加入EC95(320目)，攪拌中測量粘度一至二次(粘度應略大于規定粘度)，攪拌時間大于2小時后方可使用,粘度控制在12～18s。
3、對組好的蠟型進行涂掛操作，第一層涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入面層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，重復以上操作后，把模組送入淋砂機(手工掛砂)內掛砂，掛砂時間約為10秒，然后將模組掛在模組架上自然干燥13～16小時。第二層繼續涂掛面層涂料，粘度要求35～40s，撒砂要求80#EC95型砂，首先用噴槍輕輕吹掉面層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后再浸入鋁溶膠中，浸鋁溶膠約2秒鐘即可迅速取出、控掉多余鋁溶膠后浸入二層料漿，操作同面層操作，掛砂后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。第三層涂掛加固層涂料，粘度要求12～15s，撒砂要求60#EC95型砂，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，其余同第一層操作。第四層涂掛加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求46#EC95型砂。涂制第五層至第六層涂料涂加固層涂料，操作同第三層，撒砂要求24#EC95型砂。第七層封漿，用噴槍輕輕吹掉上層涂料的浮砂，重點是吹掉槽、孔、縫隙等部位的浮砂后，握住模組的手柄或澆口杯，緩緩浸入加固層料漿內，10～15s后取出模組，使多余的料漿滴入料漿桶內，用噴槍輕輕吹去盲孔，窄槽的氣泡，使模組各部位均勻地覆蓋一層料漿，然后將模組掛在封閉軌懸掛輸送機上干燥5～7小時。干燥時間大于24小時。
4、型殼的脫蠟
將制備好的型殼用高壓脫蠟釜進行脫蠟，壓力控制在0.6～0.7MPa，溫度165～170℃，脫蠟時間為15～20分鐘；
5、型殼的焙燒
型殼平放在電爐底板上，焙燒溫度：900℃±20℃，時間≥2小時，允許低于500℃入爐，到保溫時間后允許開爐門降溫。
6、表4為此工藝下鑄件中硅含量與合金中硅含量對比，圖1為某型號定向葉片試驗件經本實施例工藝改進前后鑄件表面質量對比，發現經實施例3工藝后鑄件表面質量無明顯差異。
表4母合金與冶煉后鑄件中硅含量